CN105948807A - 一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法 - Google Patents

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张娟娟
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Abstract

本发明公开了一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，以氧化铋和正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得多孔Bi12SiO20块材；该方法工艺步骤少、设备工艺简单、成本低，所得多孔材料中孔隙分布均匀。

Description

一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法。
背景技术
含铋氧化物具有独特的的光电、声光、铁电、电导、压电性能,可以用来制造电子陶瓷、高温超导体、高选择性催化剂、光变色玻璃等,广泛的应用于工业、国防、生物、信息、医学等各个领域，Bi2O3-SiO2系统就是含铋氧化物中十分重要的一个体系，而Bi12SiO20是Bi2O3-SiO2系统中重要的一种稳定相晶体。目前制备多孔材料的方法主要是利用湿法(如水热法、溶胶-凝胶法等)合成粉体材料后，再在粉体中混入复配的有机物(如发泡剂)，经制成形、热处理后获得多孔块体材料。这种方法不仅周期长，所得多孔材料中的孔隙分布也不够均匀，针对这个问题，本专利提出了一种周期短、工艺简单而成本低的一步制备法。应用这种方法，不仅大大缩短了制备周期，而且可使铋离子和硅离子均匀存在于体系中以利于获得纯相Bi12SiO20。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A；
(2)量取2/3的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C；
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴1～2.5h至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔Bi12SiO20块材。
所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。
所述正硅酸乙酯和氧化铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(1：12)～(1：8)，且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1.2)。
所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为550℃～650℃
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的多孔Bi12SiO20块材的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，采用特定的溶胶配制过程，使离子更均匀地存在于凝胶中，凝胶化后，直接经过干燥、压块、热处理等过程获得多孔Bi12SiO20块材。此过程中通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的种类和用量，配制出适合直接成型的干凝胶粉体，此方法中，利用凝胶化过程，使硅离子和铋离子均匀稳定地存在于凝胶粉体中，使晶粒形成过程和多孔结构形成过程合二为一，这不仅缩短了制备周期，而且利用凝胶化过程，使晶体结晶过程变得更加均匀，晶体颗粒粒径和分布更均匀，从而使多孔结构中孔隙大小及分布更加均匀。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在1mol/L。
(2)量取2/3的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝1：12的比例，(Si离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.5。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至1～2即获得溶胶B。将溶胶于85℃下水浴1～2.5h至凝胶化，再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧，即获得多孔Bi12SiO20块材，热处理温度为550℃。所得多孔Bi12SiO20块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为400nm～800nm，间隙尺寸为100nm～300nm。
实施例2
一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在1mol/L。
(2)量取2/3的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝1：8的比例，(Si离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：1.2。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至1～2即获得溶胶B。将溶胶于85℃下水浴1～2.5h至凝胶化，再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧，即获得多孔Bi12SiO20块材，热处理温度为650℃。所得多孔Bi12SiO20块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为400nm～800nm，间隙尺寸为100nm～300nm。
实施例3
一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.7、1.0mol/L。
(2)量取2/3的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝1：10的比例，(Si离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：1。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，用氨水(体积浓度25～28％)调节pH值至1～2即获得溶胶B。将溶胶于80℃下水浴1～2.5h至凝胶化，再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧，即获得多孔Bi12SiO20块材，热处理温度为600℃。所得多孔Bi12SiO20块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为400nm～800nm，间隙尺寸为100nm～300nm。

Claims (5)

1.一种多孔Bi12SiO20块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A；
(2)量取2/3的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C；
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴1～2.5h至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔Bi12SiO20块材。
2.根据权利要求1所述多孔Bi12SiO20块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
3.根据权利要求2所述多孔Bi12SiO20块材的制备方法，其特征在于，所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。
4.根据权利要求2所述多孔Bi12SiO20块材的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和氧化铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(1：12)～(1：8)，且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.5～1.2)。
5.根据权利要求1所述多孔Bi12SiO20块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为550℃～650℃。
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