CN101891206A - 一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法 - Google Patents

一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，溶剂为氨水和无水乙醇，以柠檬酸为络合剂，聚乙二醇为分散剂，将包含Ti的溶胶在不断搅拌下加入到包含Si的湿凝胶中，再经水浴蒸发、干燥发泡不断使得两者复合，最后煅烧后制得SiO2/TiO2复合微球。本发明方法的制备周期短，所得的SiO2/TiO2复合微球为大小为70～200nm的完整的球状，纯度和成品率高。

Description

一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法。
背景技术
SiO2/TiO2复合材料是一种无毒、无污染的无机非金属材料，其具有表面活性高、良好的绝缘性和介电特性，还有很强的屏蔽紫外线能力和优异的透明性，被主要用于催化、气敏、光电子器件等方面，广泛应用于化妆品、涂料、颜料、光催化剂等领域。
目前SiO2/TiO2复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、化学气相沉积等。化学气相沉积法虽然具有周期短、成本较低等优点，但其SiO2/TiO2复合材料颗粒存在粒径分布较宽、不均匀、Si/Ti比不易控制以及组分难以混合均匀而导致产物化学组成不均匀等缺点。传统的溶胶-凝胶法的缺点在于成本较高、处理温度较高、原始粒子容易团聚长大。共沉淀法生产效率较低，产物不易分离控制，且杂质较多。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，该方法生产工艺简单、周期短、设备简单，所制备的SiO2/TiO2复合微球为球状颗粒，形状规则、分散性较好。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1～1.5的摩尔比加入钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0，获得溶胶A；
2)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1～1.5的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0后，80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶1～5的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在80～90℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在130～140℃干燥发泡3～5h后得到干凝胶，再将干凝胶在600～700℃进行恒温煅烧，煅烧3～5h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
所述的氨水为体积浓度为25～28％的氨水。
所述的聚乙二醇的分子量为4000或6000。
所述的湿凝胶在空气氛围下进行干燥发泡。
所述的干凝胶在空气氛围下进行恒温煅烧。
所述的SiO2/TiO2复合微球为完整的球状，颗粒大小为70～200nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，以氨水为溶剂，以柠檬酸为络合剂，聚乙二醇为分散剂(同时加入无水乙醇)，分别制成包含Ti的溶胶A和在包含Si的湿凝胶B，将溶胶A不断搅拌下加入到凝胶B中，在经水浴蒸发制备湿凝胶、干燥发泡的过程中，不断发生络合反应并形成网络结构，并使含钛凝胶与含硅凝胶形成包覆结构，最后煅烧后制得SiO2/TiO2复合微球。所得的SiO2/TiO2复合微球为大小为70～100nm的完整的球状，SiO2为球状颗粒的核心，TiO2复合在周围形成SiO2/TiO2复合微球。而且，所制备的SiO2/TiO2复合微球的粒径分布集中，颗粒大小均匀，形状完整，不聚团，成品率高。
另外，本发明SiO2/TiO2复合微球在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期；在制备中所使用的络合物柠檬酸、聚乙二醇及原料引入的均为有机物质，在煅烧时可完全除去，而正硅酸乙酯、钛酸丁酯将全部转化产物，所制备的SiO2/TiO2复合微球的纯度高、分散性较好。
附图说明
图1为本发明制备的SiO2/TiO2复合微球的SEM照片，可以看出SiO2/TiO2复合微球为完整的球状，颗粒大小为70～100nm。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后加入1mol的钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入100ml的无水乙醇和64.05g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到50℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0，获得溶胶A；
2)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后加入1mol的正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入100ml的无水乙醇和64.05g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到50℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0，在80℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶1的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在80℃水浴中不断搅拌，在搅拌混合的情况下，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在130℃干燥发泡3h后得到干凝胶，再将干凝胶在600℃进行恒温煅烧，煅烧5h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
所得到的SiO2/TiO2复合微球的SEM照片如图1所示，可以看出SiO2/TiO2复合微球为完整的球状，颗粒大小为70～100nm。
实施例2
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.67mol的钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入150ml的无水乙醇和96.07g的聚乙二醇(PEG6000)，加热到60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至8.0，获得溶胶A；
2)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.67mol的正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入150ml的无水乙醇和96.07g的聚乙二醇(PEG6000)，加热到60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至8.0，在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶5的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在90℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在140℃干燥发泡5h后得到干凝胶，再将干凝胶在700℃进行恒温煅烧，煅烧3h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
实施例3
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.8mol的钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入120ml的无水乙醇和85g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到56℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.5，获得溶胶A；
2)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.85mol的正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入100ml的无水乙醇和75g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到50℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0，在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶2.5的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在82℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在135℃干燥发泡4h后得到干凝胶，再将干凝胶在620℃进行恒温煅烧，煅烧3.3h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
实施例4
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.75mol的钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入135ml的无水乙醇和70g的聚乙二醇(PEG6000)，加热到52.5℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.4，获得溶胶A；
2)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后加入0.8mol的正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入125ml的无水乙醇和75g的聚乙二醇(PEG6000)，加热到52.5℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.2，在85℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶1.5的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在88℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在136℃干燥发泡3.5h后得到干凝胶，再将干凝胶在680℃进行恒温煅烧，煅烧3.8h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
实施例5
一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，包括以下步骤：
1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后加入1.0mol的钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入125ml的无水乙醇和75g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到54.5℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.8，获得溶胶A；
2)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后加入1.0mol的正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入150ml的无水乙醇和80g的聚乙二醇(PEG4000)，加热到56℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.2，在86.5℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶3的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在85℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在132℃干燥发泡3.8h后得到干凝胶，再将干凝胶在685℃进行恒温煅烧，煅烧4.2h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。

Claims (6)

1.一种SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1～1.5的摩尔比加入钛酸丁酯，搅拌使钛酸丁酯溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0，获得溶胶A；
2)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1～1.5的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0后，80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；
3)按照摩尔比为Ti∶Si＝1∶1～5的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在80～90℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；
4)将湿凝胶C在130～140℃干燥发泡3～5h后得到干凝胶，再将干凝胶在600～700℃进行恒温煅烧，煅烧3～5h后取出，得到SiO2/TiO2复合微球。
2.如权利要求1所述的SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，所述的氨水为体积浓度为25～28％的氨水。
3.如权利要求1所述的SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量为4000或6000。
4.如权利要求1所述的SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，所述的湿凝胶在空气氛围下进行干燥发泡。
5.如权利要求1所述的SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，所述的干凝胶在空气氛围下进行恒温煅烧。
6.如权利要求1所述的SiO2/TiO2复合微球的制备方法，其特征在于，所述的SiO2/TiO2复合微球为完整的球状，颗粒大小为70～200nm。
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