CN105944706A - 一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2‑TiO2多孔材料的制备方法，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，按一定顺序配制出前驱体溶液，经凝胶化过程形成大分子网络结构，干燥后直接压制成型，再经热处理过程即可获得SiO2‑TiO2多孔材料；该方法工艺步骤少、设备工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法。
背景技术
纳米TiO2颗粒是一种重要的无机功能材料，其具有耐候性好、无毒、光催化活性高等特点，被广泛应用于光催化剂、紫外屏蔽材料、涂料等领域。在TiO2材料中复合SiO2材料不仅可以有效提高其耐久性和热稳定性，更重要的是增强其紫外吸收性能，这非常有利于光催化材料的应用。然而SiO2-TiO2颗粒的粒径越小，其表面断键越多，表面活性越大，光催化活性越大，但是其团聚也就越严重，不仅影响到粉体的光催化效果，而且不利于粉体在应用的过程中的回收。SiO2-TiO2多孔材料不仅利用块体材料易于回收的优势，而且利用多孔结构可保持较高的表面活性的特点，有效解决了团聚问题的同时，使其具有更高的光催化性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用；将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B；
(2)将分散剂加入溶液B中，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节pH值至6～8获得溶胶B；
(3)将溶胶B于80～85℃下水浴15～30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到SiO2-TiO2多孔材料。
所述步骤(1)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
所述步骤(1)中，Ti与Si的摩尔比为1：(3～10)，且Si离子与Ti离子之和与本步骤中柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
所述步骤(2)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述分散剂加入溶液B中后，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。
所述步骤(2)中，无水乙醇的体积是氨水总体积的1～3/2。
所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600～800℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的SiO2-TiO2多孔材料的制备方法中，合理利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作为分散剂，使硅离子和钛离子均匀分布于凝胶中，控制分散剂的各类和用量，使干凝胶呈现一定粘性的粉末状，使干凝胶可用于直接压制成型，结合埋烧和适当的热处理制度，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成SiO2-TiO2多孔材料。这种方法可以减少造粒、陈腐等制备工艺过程，使工艺步骤少、制备周期缩短，所利用有机物的络合和分散效应，使SiO2-TiO2多孔复合材料中SiO2和TiO2复合均匀，孔隙尺寸及分布可控性好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用；将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：3，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在1.0mol/L。加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的3/2)，之后调节pH值至6～8即获得溶胶B。
(3)将溶胶B于80℃下水浴15～30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得SiO2-TiO2多孔材料，热处理温度为800℃。所得SiO2-TiO2多孔材料中颗粒尺寸约为150nm～550nm，间隙尺寸为80nm～200nm。
实施例2
一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用；将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：10，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1.5。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在0.4mol/L，加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积与步骤1氨水体积相同)，之后调节pH值至6～8即获得溶胶B。
(3)将溶胶B于85℃下水浴15～30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得SiO2-TiO2多孔材料，热处理温度为600℃。所得SiO2-TiO2多孔材料中颗粒尺寸约为150nm～550nm，间隙尺寸为80nm～200nm。
实施例3
一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用；将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ti：Si(摩尔比)＝1：6，离子：柠檬酸(摩尔比)＝1：1.2。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入溶液B中，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.6、1.0mol/L，加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的1.2倍)，之后调节pH值至6～8即获得溶胶B。
(3)将溶胶B于80℃下水浴15～30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得SiO2-TiO2多孔材料，热处理温度为700℃。所得SiO2-TiO2多孔材料中颗粒尺寸约为150nm～550nm，间隙尺寸为80nm～200nm。
Claims (7)
1.一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/5的柠檬酸溶液，将钛酸丁酯溶于其中形成溶液A备用；将正硅酸乙酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B；
(2)将分散剂加入溶液B中，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节pH值至6～8获得溶胶B；
(3)将溶胶B于80～85℃下水浴15～30min，在不断搅拌下将溶液A加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到SiO2-TiO2多孔材料。
2.根据权利要求1所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
3.根据权利要求1所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Ti与Si的摩尔比为1：(3～10)，且Si离子与Ti离子之和与本步骤中柠檬酸的摩尔比为1：(1～1.5)。
4.根据权利要求1所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
5.根据权利要求4所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加入溶液B中后，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，无水乙醇的体积是氨水总体积的1～3/2。
7.根据权利要求1所述SiO2-TiO2多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600～800℃。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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