CN104772131B - 冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法—冷冻干燥法，属于光催化材料技术领域。本发明以单质硅粉为主要反应物，以硅酸钠及氨水为催化剂，在水热条件下反应后经冷却、抽滤后制得纳米SiO2溶胶A；以溶胶A为分散液，以聚乙二醇（PEG）和六偏磷酸钠（SHMP）为分散剂，在一定超声功率和温度下将纳米TiO2超声处理一段时间得到均匀分布的复合预分散液B；随后将复合预分散液B放入冷冻干燥机中，在设定的冷冻温度与真空度下干燥以一定的冷凝速度进行干燥，最后将干燥后粉体煅烧研磨制得到TiO2/SiO2光催化复合粉体。本发明方法的制备流程简单易行并且周期短，且采用冷冻干燥法所制得的复合粉体中组分均匀，粒径大小为0.1～0.5μm，纯度和成品率高。
Description
技术领域
本发明公开了一种冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法—冷冻干燥法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
TiO2具有无毒、稳定性高、光学性质优良及催化活性高等优点被广泛应用，但TiO2禁带宽度较大使得其对太阳光的利用率较低。另一方面，TiO2在使用过程中易受污染从而导致活性下降甚至消失。而TiO2/SiO2复合材料具备良好的表面活性、绝缘性、良好的透明性以及较高的光催化活性，能够有效解决上述难题。
目前制备TiO2/SiO2复合材料的方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等，但上述方法中TiO2/SiO2复合材料均是在较高的温度下进行干燥处理，致使两组分难以混合均匀且颗粒粒径较大。中国发明专利（申请号：201010232209.2）以钛酸丁酯为原材料制备TiO2亚微米球并分散到正硅酸乙酯溶胶中，并在130～140℃温度下进行干燥发泡制得TiO2/SiO2复合粉体；中国发明专利（专利号：CN 101549285A）将TiO2粉末的分散液与一定浓度的硅酸钠溶液混合并依此通过陈化、离心以及干燥研磨等步骤制备TiO2/SiO2复合粉体，且干燥温度为100～110℃；中国发明专利（申请号：201210190865.X）分别以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原材料制备TiO2乳液和SiO2溶胶并按8:2-1的比例进行混合，随后混合液在100℃下干燥20min并进一步煅烧制得TiO2/SiO2复合材料。目前还未见采用冷冻干燥处理并以硅粉及TiO2粉末为主要原材料的TiO2/SiO2复合材料。
发明内容
本发明解决的技术难题在于提供一种制备TiO2/SiO2光催化复合粉体的新方法—冷冻干燥法，该制备方法所需仪器设备简单、原材料价格低廉并且制备工序简单，所制备出的复合粉体粒径分布较窄、形状规整、纯度和成品率高。
本发明通过以下技术方案来实现：
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到40～60℃，随后加入1～30g单质硅粉和1～10g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至80～90℃，在升温过程中分批加入50g一定浓度的硅酸钠与氨水混合水溶液；
将上述混合液在80～90℃的水浴条件下反应2～9h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到不同浓度的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.05～0.6%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.1～1%聚乙二醇（PEG）加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：1～7的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在一定超声功率和频率下将纳米TiO2粉末处理0.1h～2.5h，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行干燥后得干凝胶，将干凝胶于300～600℃进行恒温煅烧，煅烧2.5～5.5h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
所述的硅粉为纯度大于99%的单质硅粉，所述氨水为体积浓度为25～28%的氨水，所述硅酸钠为分析纯（AR），所述纳米TiO2粉体为粒径20～25nm的锐钛矿型TiO2。
所述硅酸钠与氨水混合水溶液中硅酸钠质量分数范围为0.05～10%，氨水范围为1～3%。
所述超声处理由超声设备提供，设备超声功率设置范围为40～100W，温度设定为20～35℃，超声频率设置为30～40KHz。
所述的聚乙二醇为分析纯且其分子量为1500～8000。
所述干燥过程是在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行的，复合粉体的煅烧是在空气氛围下恒温煅烧的。
所述光催化复合粉体粒径范围为0.1～0.5μm。
与现有技术相比，本发明具有以下良好的技术效果：
本发明公开了一种冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法—冷冻干燥法，属于光催化材料技术领域。本发明以单质硅粉为主要反应物，以硅酸钠及氨水为催化剂，在水热条件下反应后经冷却、抽滤后制得纳米SiO2溶胶A；以溶胶A为分散液，以聚乙二醇（PEG）和六偏磷酸钠（SHMP）为分散剂，在一定超声功率和温度下将纳米TiO2超声处理一段时间得到均匀分布的复合预分散液B；随后将复合预分散液B放入冷冻干燥机中，在设定的冷冻温度与真空度下干燥以一定的冷凝速度进行干燥，最后将干燥后粉体煅烧研磨制得到TiO2/SiO2光催化复合粉体。同时，本发明采用物理超声和化学复合分散剂的综合分散手段使得复合颗粒分布均匀且不易团聚沉淀。
除此之外，本发明所采用的单质硅粉等主要原材料价格低廉，制备工艺及反应设备要求简单进而大大缩短生产周期，且制备过程中所使用的聚乙二醇（PEG）和六偏磷酸钠（SHMP）均为有机物，在煅烧时可完全除去进而避免了杂质离子的引入。同时，采用冷冻干燥法进行干燥可使样品中的水分在低温高真空的条件下由冰直接升华且不受表面张力的作用，进而确保样品的均匀性并减少颗粒团聚，最终所制备出的复合粉体纯净度高、粒径分布均匀。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明做进一步详细描述，其内容是对本发明的进一步解释而不是限定。
实施例1
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，包含以下步骤：
1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到40℃，随后加入25g单质硅粉和5g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为0.5%的硅酸钠和质量浓度为2%的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应2h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为3.3%的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.05%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.1%聚乙二醇2000加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：7的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在超声功率90w、超声频率40KHz以及温度25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-50℃的冷冻温度及1Pa的真空度下进行干燥，干燥后将干凝胶于350℃进行恒温煅烧，煅烧2.5h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
实施例2
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，包含以下步骤：
1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到45℃，随后加入10g单质硅粉和5g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至80℃，在升温过程中分批加入质量浓度为5%的硅酸钠和质量浓度为2%的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在80℃的水浴条件下反应5h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为9.7%的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.1%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.2%聚乙二醇4000加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：5的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在超声功率100w、超声频率40KHz以及温度25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-40℃的冷冻温度及2Pa的真空度下进行干燥，干燥后将干凝胶于400℃进行恒温煅烧，煅烧3.5h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
实施例3
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，包含以下步骤：
1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到60℃，随后加入15g单质硅粉和8g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至85℃，在升温过程中分批加入质量浓度为3%的硅酸钠和质量浓度为1%的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在85℃的水浴条件下反应7h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为13.2%的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.1%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.4%聚乙二醇6000加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：3的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在超声功率40w、超声频率40KHz以及温度25℃条件下对纳米TiO2粉末进行1h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-30℃的冷冻温度及3Pa的真空度下进行干燥，干燥后将干凝胶于450℃进行恒温煅烧，煅烧4h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
实施例4
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，包含以下步骤：
1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到50℃，随后加入20g单质硅粉和3g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为7%的硅酸钠和质量浓度为2%的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应9h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为17.9%的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.3%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.6%聚乙二醇8000加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：1的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在超声功率80w、超声频率40KHz以及温度25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2.5h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-20℃的冷冻温度及5Pa的真空度下进行干燥，干燥后将干凝胶于500℃进行恒温煅烧，煅烧5h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
实施例5
冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制备方法，包含以下步骤：
1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到60℃，随后加入30g单质硅粉和10g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为6%的硅酸钠和质量浓度为2%的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应8.5h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为23.5%的纳米SiO2溶胶A；
将占溶胶A质量比为0.2%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.8%聚乙二醇1500加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti =1：2的比例，将纳米TiO2粉末添加到溶胶A中并在超声功率90w、超声频率40KHz以及温度20℃条件下对纳米TiO2粉末进行1.5h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在-10℃的冷冻温度及10Pa的真空度下进行干燥，干燥后将干凝胶于550℃进行恒温煅烧，煅烧4h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
Claims (7)
1.冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体的制法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将250g去离子水加入三口烧瓶并预热到40～60℃，随后加入1～30g单质硅粉和1～10g硅酸钠，快速搅拌并缓慢升温至80～90℃，在升温过程中分批加入50g一定浓度的硅酸钠与氨水混合水溶液，从而得到混合液；
2)将上述混合液在80～90℃的水浴条件下反应2～9h，然后将该混合液冷却至室温后抽滤，得到不同浓度的纳米SiO2溶胶A；
3)将占纳米SiO2溶胶A的质量比为0.05～0.6％的六偏磷酸钠SHMP和0.1～1％聚乙二醇PEG加入到一定浓度的纳米SiO2溶胶A中，并将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：1～7的比例添加到纳米SiO2溶胶A中，并在一定超声功率和频率下将纳米TiO2粉末超声处理0.1h～2.5h，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液B；
4)将复合预分散液B放入冷冻干燥机中，在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行干燥后得到干凝胶，将干凝胶于300～600℃进行恒温煅烧，煅烧2.5～5.5h后取出并碾磨制得TiO2/SiO2光催化复合粉体。
2.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述的单质硅粉为纯度大于99％的单质硅粉，所述氨水为体积浓度为25～28％的氨水，所述硅酸钠为分析纯AR，所述纳米TiO2粉体为粒径为20～25nm的锐钛矿型TiO2。
3.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述硅酸钠与氨水混合水溶液中硅酸钠质量分数范围为0.05～10％，氨水范围为1～3％。
4.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述超声处理由超声设备提供，该超声设备的超声功率设置范围为40～100W，温度设定为20～35℃，超声频率设置为30～40KHz。
5.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述的聚乙二醇为分析纯且其分子量为1500～8000。
6.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述干燥是在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行的，该干凝胶的煅烧是在空气氛围下恒温煅烧的。
7.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述光催化复合粉体粒径范围为0.1～0.5μm。
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