CN101947440A - 硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，它涉及一种硼掺杂TiO2的制备方法。本发明解决了现有的固相混合硼掺杂法制备产物不均匀、溶胶凝胶法硼掺杂制备的产物掺杂不均匀、无法进行大规模的生产的问题。方法：一、制备硼酸-钛酸四丁酯悬浊液；二、在水浴锅中进行反应；三、水热处理；四、清洗、烘干；五、煅烧、研磨，即得到硼掺杂TiO2。本发明的方法解决了现有的固相混合硼掺杂法制备产物不均匀、溶胶凝胶法硼掺杂无法进行大规模的生产的问题，本发明的制备方法对条件的要求低，且制备周期短，可进行大规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼掺杂TiO2的制备方法。
背景技术
半导体氧化物作为一种光催化剂已经吸引了越来越多的关注，而TiO2作为一种重要的光催化剂具有较大的应用潜力，但由于现有的TiO2的带隙较宽，在可见光区的吸收有限，因而极大地限制了其广泛应用。离子掺杂作为一种有效的改性手段，可以减小TiO2的带隙宽度，拓展其光响应范围，从而可利用丰富的太阳能资源取代昂贵的人工紫外光源，因而近年来受到了研究者的广泛关注。现有的离子掺杂TiO2的方法多采用的是固相混合硼掺杂和溶胶凝胶硼掺杂法，但是固相混合法在硼掺杂时反应物之间无法在分子水平上均匀混合，该方法制备的产物掺杂不均匀；溶胶凝胶法多为实验室小规模制备方法，虽然溶胶凝胶法制备的产物多具有优良的性能，但单次制备产物量较少，不适宜大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了本发明解决了现有的固相混合硼掺杂法制备产物不均匀、溶胶凝胶法硼掺杂制备的产物掺杂不均匀、无法进行大规模的生产的问题，而提供了硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法。
本发明硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、将0.522～2.088g的B2O3溶于150ml去离子水中，再以60～90滴/min的速度加入25mL钛酸四丁酯得到硼酸-钛酸四丁酯悬浊液；二、硼酸-钛酸四丁酯悬浊液在78～82℃的水浴锅中反应7～9h；三、步骤二的反应产物放到水热釜中，在210～230℃条件下水热处理12～48h；四、步骤三水热处理得到的产物离心后用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗三次，而后在55～65℃条件下烘干；五、烘干后的产物置于马弗炉中，马弗炉以4～6℃/min的速度升温至430～450℃，保温5～7h，研磨，即得到硼掺杂TiO2光催化剂。
本发明的方法在硼掺杂时，合理的控制了反应条件，反应物之间在分子水平上均匀混合，本发明方法制备得到的硼掺杂TiO2掺杂均匀，解决了现有的硼掺杂溶胶凝胶法掺杂不均匀、无法大规模生产的问题；本发明的制备方法对条件的要求低，且制备周期短，仅需要3天左右就能完成硼掺杂TiO2光催化剂的制备，可进行大规模的生产。本发明的硼掺杂方法有效地增强TiO2的光催化活性，本发明的硼掺杂改性TiO2光催化剂对有机染料的降解速率有明显提升。
附图说明
图1为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的XRD图，其中图中BOT为本实施方式制备得到的硼掺杂改性TiO2光催化剂；图2为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的SEM图；图3为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的TEM图；图4为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的IR图，其中1表示本实施方式的硼掺杂TiO2，2表示TiO2；图5为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的XPS图(纵坐标为强度)，图6为具体实施方式九制备得到的硼掺杂TiO2的XPS图(纵坐标为计数率)；图7为具体实施方式十制备得到的硼掺杂TiO2的UV-vis图，其中，1表示具体实施方式十制备得到的硼掺杂TiO2，2表示目标降解物(罗丹明RhB)；图8为具体实施方式九和具体实施方式十制备得到的硼掺杂TiO2的UV-vis图，其中表示具体实施方式一所制备的粉体的降解速率曲线，
表示具体实施方式二所制备的粉体的降解速率曲线；
表示空白样品TiO2(未进行硼掺杂)的降解速率曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、将0.522～2.088g的B2O3溶于150ml去离子水中，再以60～90滴/min的速度加入25mL钛酸四丁酯得到硼酸-钛酸四丁酯悬浊液；二、硼酸-钛酸四丁酯悬浊液在78～82℃的水浴锅中反应7～9h；三、步骤二的反应产物放到水热釜中，在210～230℃条件下水热处理12～48h；四、步骤三水热处理得到的产物离心后用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗三次，而后在55～65℃条件下烘干；五、烘干后的产物置于马弗炉中，马弗炉以4～6℃/min的速度升温至430～450℃，保温5～7h，研磨，即得到硼掺杂TiO2光催化剂。
本实施方式步骤一的操作均在室温条件下进行。
本实施方式步骤一中在剧烈搅拌下滴加钛酸四丁酯。
本实施方式步骤四中离心转速为4000转/分，离心时间为5min。
本实施方式的硼掺杂方法有效地增强TiO2的光催化活性，本发明的硼掺杂改性TiO2光催化剂对有机染料的降解速率有明显提升。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同：步骤一中将1.044g的B2O3溶于150ml去离子水中。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同：步骤一中将2.088g的B2O3溶于150ml去离子水中。其他步骤及参数与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同：步骤二中硼酸钛酸四丁酯悬浊液在80℃的水浴锅中反应8h。其他步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同：步骤三中在215～225℃条件下水热处理20～30h。其他步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四不同：步骤三中在220℃条件下水热处理24h。其他步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同：步骤四中在60℃条件下烘干。其他步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同：步骤五中马弗炉以5℃/min的速度升温至450℃，保温6h。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、将0.522g的B2O3溶于150ml去离子水中，再以60～90滴/min的速度加入25mL钛酸四丁酯得到硼酸-钛酸四丁酯悬浊液；二、硼酸-钛酸四丁酯悬浊液在80℃的水浴锅中反应7～9h；三、步骤二的反应产物放到水热釜中，在220℃条件下水热处理24h；四、步骤三水热处理得到的产物离心后用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗三次，而后在60℃条件下烘干；五、烘干后的产物置于马弗炉中，马弗炉以5℃/min的速度升温至450℃，保温6h，研磨，即得到硼掺杂TiO2光催化剂。
本实施方式制备得到的硼掺杂TiO2的XRD图如图1所示，从图中可以看出本实施方式得到的硼掺杂TiO2为锐钛矿相；本实施方式硼掺杂TiO2的SEM图如图2所示，从图中可以看出本实施方式得到的硼掺杂TiO2为圆球和棒状颗粒混合，颗粒尺寸为纳米级；本实施方式硼掺杂TiO2的TEM图如图3所示，从图中可以看出本实施方式得到的硼掺杂TiO2为圆球和棒状颗粒混合，颗粒均一；本实施方式硼掺杂的IR图如图4所示，从图中可以看出，本实施方式得到的硼掺杂TiO2的特征峰发生红移，禁带宽度明显变窄；本实施方式得到的硼掺杂TiO2的XPS图如图5和图6所示，其中图5的纵坐标为强度，图6的纵坐标为计数率，从图5和图6可以看出硼元素以B2O3中B-O的形式和B-O-Ti形式存在，硼元素已经进入晶格中。
本实施方式的硼掺杂改性TiO2光催化剂对有机染料(罗丹明B RhB)的降解速率有明显提升
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤一中将1.044g 的B2O3溶于150ml去离子水中。其他步骤及参数与具体实施方式相同。
本实施方式制备得到的硼掺杂TiO2的UV-vis图如图7所示，从图7可以看出硼掺杂TiO2的特征峰发生红移，禁带宽度明显变窄；具体实施方式九和具体实施方式十制备得到的硼掺杂TiO2的UV-vis图如图8所示，从图8可以看出，硼掺杂TiO2催化RhB降解效率高于TiO2粉体，且随硼含量增加而效率增加。
本实施方式的硼掺杂改性TiO2光催化剂对有机染料((I-3)-丁基罗丹明B)的降解速率有明显提升。并可通过硼掺杂含量的变化影响TiO2的禁带宽度。
Claims (7)
1.硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、将0.522～2.088g的B2O3溶于150ml去离子水中，再以60～90滴/min的速度加入25mL钛酸四丁酯得到硼酸-钛酸四丁酯悬浊液；二、硼酸-钛酸四丁酯悬浊液在78～82℃的水浴锅中反应7～9h；三、步骤二的反应产物放到水热釜中，在210～230℃条件下水热处理12～48h；四、步骤三水热处理得到的产物离心后用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗三次，而后在55～65℃条件下烘干；五、烘干后的产物置于马弗炉中，马弗炉以4～6℃/min的速度升温至430～450℃，保温5～7h，研磨，即得到硼掺杂TiO光催化剂2。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将1.044g的B2O3溶于150ml去离子水中。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将2.088g的B2O3溶于150ml去离子水中。
4.根据权利要求1、2或3所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中硼酸钛酸四丁酯悬浊液在80℃的水浴锅中反应8h。
5.根据权利要求4所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中在215～225℃条件下水热处理20～30h。
6.根据权利要求5所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中在60℃条件下烘干。
7.根据权利要求6所述的硼掺杂改性TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中马弗炉以5℃/min的速度升温至450℃，保温6h。
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