CN108689722A - 一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应2‑5h，蒸发乙醇得到混合物；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发2‑5h，得到陶瓷生坯，步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结4‑8h，冷却后蒸馏水中蒸煮1‑2h，烘干后得到预制陶瓷；步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结10‑12h，得到多孔陶瓷。本发明制备的多孔陶瓷具有较高的孔隙率，且孔隙均匀，强度较好。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有很有独特的性能，其内部具有独特的三维结构，由于内部孔洞的存在，多孔材料跟致密材料相比，其独特性质主要体现在低密度和高表面积。根据多孔材料的骨架材料，陶瓷化学性质更加稳定，可以在更高温度下使用，不会熔化，烧结或者发生反映。因此在很多应用场合，多孔陶瓷具有不可替代的低位。目前，制备多孔陶瓷，尤其是高空隙率、高连通度、孔径均匀的多孔陶瓷仍缺乏一种低成本，可控度高，耐高温的技术。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，制备的多孔陶瓷具有较高的孔隙率，且孔隙均匀，强度较好。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应2-5h，蒸发乙醇得到混合物；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；
步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；
步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发2-5h，得到陶瓷生坯；
步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结4-8h，冷却后蒸馏水中蒸煮1-2h，烘干后得到预制陶瓷；
步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结10-12h，得到多孔陶瓷。
所述步骤1中的纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅的质量比为8-13:2-5:2-4。
所述步骤2中的无水乙醇的加入量是纳米二氧化硅质量的50-70％，球磨反应的温度为40-50℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是纳米二氧化硅质量的3-9％，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的质量浓度为20-50g/L。
所述步骤3中的氯化钠加入量是纳米二氧化硅质量的30-120％。
所述步骤3中的超声搅拌的超声温度为30-50℃，超声频率为20-40kHz。
所述步骤4中的固化剂加入量是纳米二氧化硅质量的5-10％，所述固化剂采用低分子量聚酰胺固化剂，所述加热蒸发的温度为70-90℃。
所述步骤5中的梯度升温烧结的程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 80-100℃ | 30-60min |
| 150-200℃ | 30-50min |
| 250℃ | 剩余时间 |
所述步骤6中的加入的蒸馏水将陶瓷生胚完全浸没，所述蒸煮的温度为95-105℃，所述烘干的温度为60-70℃。
所述步骤6中的二次梯度烧结程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 80-100℃ | 30-60min |
| 150-200℃ | 30-50min |
| 450-500℃ | 1-3h |
| 800-900℃ | 2-4h |
| 1150-1180℃ | 1-3h |
| 1250℃ | 剩余时间 |
步骤1将纳米二氧化硅、氧化铝和氮化硅进行湿法球磨，降低材料的颗粒粒径，同时提升原材料之间的混合效果，保证其混合均匀性。
步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中，能够形成具有分散作用的醇液，提升醇液的粘稠度，同时聚乙烯吡咯烷酮本身具有良好的粘结性，能够形成粘结效果。
步骤3将混合物加入至分散醇液中，在聚乙烯吡咯烷酮的分散剂作用下，形成良好的分散体系，同时氯化钠在无水乙醇中有一定的溶解性，随着氯化钠过量，本身体系会形成氯化钠溶解与结晶的动态平衡，该平衡会将氯化钠完全分散至混合物内，最终得到混合均匀的悬浊浆料。
步骤4将固化剂加入至浆料中搅拌均匀呢，然后加热蒸发将污水乙醇完全蒸发，形成陶瓷生胚，此时聚乙烯吡咯烷酮和固化剂能够作为粘结剂将混合物连接固化，形成良好且牢固的连接结构。
步骤5中将生胚进行梯度升温烧结，不仅将残留的无水乙醇去除，进行进一步的干燥，而且能够将混合物固化，形成稳定的生胚结构，增加生胚牢固度，得到预制陶瓷；冷却后放入水中蒸煮，利用水对氯化钠的高溶解度能够将氯化钠溶解去除，并且氯化钠本身所在的位置形成孔洞，该孔洞空隙结构基本一致，且范围大小均相近。
步骤6将预制陶瓷二次梯度烧结，进行陶瓷化处理，形成结构稳固的多孔陶瓷。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备的多孔陶瓷具有较高的孔隙率，且孔隙均匀，强度较好。
2.本发明通过氯化钠作为造孔剂，不仅能够均匀分散，提升空隙均匀度，而且溶解后的废液可以回收重复使用，节能环保，重复利用。
3.本发明采用物理造孔法，能够有效的控制孔隙的大小与位置，解决了现有有机造孔剂难以控制孔隙的问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应2h，蒸发乙醇得到混合物；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；
步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；
步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发2h，得到陶瓷生坯；
步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结4h，冷却后蒸馏水中蒸煮1h，烘干后得到预制陶瓷；
步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结10h，得到多孔陶瓷。
所述步骤1中的纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅的质量比为8:2:2。
所述步骤2中的无水乙醇的加入量是纳米二氧化硅质量的50％，球磨反应的温度为40℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是纳米二氧化硅质量的3％，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的质量浓度为20g/L。
所述步骤3中的氯化钠加入量是纳米二氧化硅质量的30％。
所述步骤3中的超声搅拌的超声温度为30℃，超声频率为20kHz。
所述步骤4中的固化剂加入量是纳米二氧化硅质量的5％，所述固化剂采用低分子量聚酰胺固化剂，所述加热蒸发的温度为70℃。
所述步骤5中的梯度升温烧结的程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 80℃ | 30min |
| 150℃ | 30min |
| 250℃ | 剩余时间 |
所述步骤6中的加入的蒸馏水将陶瓷生胚完全浸没，所述蒸煮的温度为95℃，所述烘干的温度为60℃。
所述步骤6中的二次梯度烧结程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 80℃ | 30min |
| 150℃ | 30min |
| 450℃ | 1h |
| 800℃ | 2h |
| 1150℃ | 1h |
| 1250℃ | 剩余时间 |
实施例的多孔陶瓷的孔隙率为55％，孔隙均匀。
实施例2
一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应5h，蒸发乙醇得到混合物；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；
步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；
步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发5h，得到陶瓷生坯；
步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结8h，冷却后蒸馏水中蒸煮2h，烘干后得到预制陶瓷；
步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结12h，得到多孔陶瓷。
所述步骤1中的纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅的质量比为13:5:4。
所述步骤2中的无水乙醇的加入量是纳米二氧化硅质量的70％，球磨反应的温度为50℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是纳米二氧化硅质量的9％，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的质量浓度为50g/L。
所述步骤3中的氯化钠加入量是纳米二氧化硅质量的120％。
所述步骤3中的超声搅拌的超声温度为50℃，超声频率为40kHz。
所述步骤4中的固化剂加入量是纳米二氧化硅质量的10％，所述固化剂采用低分子量聚酰胺固化剂，所述加热蒸发的温度为90℃。
所述步骤5中的梯度升温烧结的程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 100℃ | 60min |
| 200℃ | 50min |
| 250℃ | 剩余时间 |
所述步骤6中的加入的蒸馏水将陶瓷生胚完全浸没，所述蒸煮的温度为105℃，所述烘干的温度为70℃。
所述步骤6中的二次梯度烧结程序如下：
实施例的多孔陶瓷的孔隙率为63％，孔隙均匀。
实施例3
一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应2-5h，蒸发乙醇得到混合物；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；
步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；
步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发4h，得到陶瓷生坯；
步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结6h，冷却后蒸馏水中蒸煮2h，烘干后得到预制陶瓷；
步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结11h，得到多孔陶瓷。
所述步骤1中的纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅的质量比为:12:3:4。
所述步骤2中的无水乙醇的加入量是纳米二氧化硅质量的60％，球磨反应的温度为45℃。
所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是纳米二氧化硅质量的6％，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的质量浓度为40g/L。
所述步骤3中的氯化钠加入量是纳米二氧化硅质量的70％。
所述步骤3中的超声搅拌的超声温度为40℃，超声频率为30kHz。
所述步骤4中的固化剂加入量是纳米二氧化硅质量的8％，所述固化剂采用低分子量聚酰胺固化剂，所述加热蒸发的温度为80℃。
所述步骤5中的梯度升温烧结的程序如下：
所述步骤6中的加入的蒸馏水将陶瓷生胚完全浸没，所述蒸煮的温度为100℃，所述烘干的温度为65℃。
所述步骤6中的二次梯度烧结程序如下：
| 温度 | 时间 |
| 90℃ | 40min |
| 180℃ | 40min |
| 480℃ | 2h |
| 850℃ | 3h |
| 1160℃ | 2h |
| 1250℃ | 剩余时间 |
实施例的多孔陶瓷的孔隙率为60％，孔隙均匀。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备的多孔陶瓷具有较高的孔隙率，且孔隙均匀，强度较好。
2.本发明通过氯化钠作为造孔剂，不仅能够均匀分散，提升空隙均匀度，而且溶解后的废液可以回收重复使用，节能环保，重复利用。
3.本发明采用物理造孔法，能够有效的控制孔隙的大小与位置，解决了现有有机造孔剂难以控制孔隙的问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅放入球磨装置中，加入无水乙醇中球磨反应2-5h，蒸发乙醇得到混合物；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中搅拌均匀形成分散醇液；
步骤3，将混合物和氯化钠加入至分散醇液中超声搅拌至完全分散，得到浆料；
步骤4，将固化剂加入至浆料中搅拌均匀后加热蒸发2-5h，得到陶瓷生坯；
步骤5，将陶瓷生胚梯度升温烧结4-8h，冷却后蒸馏水中蒸煮1-2h，烘干后得到预制陶瓷；
步骤6，将预制陶瓷进行二次梯度烧结10-12h，得到多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米二氧化硅、氧化铝和碳化硅的质量比为8-13:2-5:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的无水乙醇的加入量是纳米二氧化硅质量的50-70％，球磨反应的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是纳米二氧化硅质量的3-9％，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的质量浓度为20-50g/L。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氯化钠加入量是纳米二氧化硅质量的30-120％。
6.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的超声搅拌的超声温度为30-50℃，超声频率为20-40kHz。
7.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的固化剂加入量是纳米二氧化硅质量的5-10％，所述固化剂采用低分子量聚酰胺固化剂，所述加热蒸发的温度为70-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的梯度升温烧结的程序如下：
。
9.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的加入的蒸馏水将陶瓷生胚完全浸没，所述蒸煮的温度为95-105℃，所述烘干的温度为60-70℃。
10.根据权利要求1所述的一种孔径可调的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的二次梯度烧结程序如下：
。
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