CN108484148A - 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,包括以下步骤:将聚环氧乙烷和水溶解,加入莫来石粉、改性磷灰石和羧甲基纤维素,球磨得浆料;加聚丙烯酸搅拌;加入勃姆石溶胶和硅溶胶搅拌;脱水,取出烘干;研磨造粒,过筛取粉体;干压成型,等静压成型;煅烧得支撑体;将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声;取出后浸入硼酸溶液中,取出干燥,得预处理支撑体;将莫来石粉、改性磷灰石和勃姆石溶胶、硅溶胶搅拌得悬浮液;将聚丙烯酸钠、聚环氧乙烷和水溶解,加入悬浮液中,蒸发定量得涂膜液;将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,干燥后烧结,随炉冷却。本方法所制备的支撑体弯曲强度高,微滤膜渗透通量高,环保且成本低。

Description

一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法。
背景技术
[0002] 无机陶瓷膜由于具有耐高温、化学稳定性好、机械强度高、孔径可控、污染小和使 用寿命长等有机聚合物膜所缺乏的优点,正日益广泛地受到关注。多孔复合陶瓷膜通常由 分离层和支撑体构成的多层复合结构形成,其中支撑体赋予陶瓷膜强度,而分离层决定了 膜的分离性能。目前,制备陶瓷膜的材质主要包括Al203,Ti02,Zr02等,但这类陶瓷膜原料价 格昂贵,由此部分导致膜制造成本高,限制了陶瓷膜的进一步推广应用。近年来,为降低陶 瓷膜制造成本,研究采用廉价矿物原料如磷灰石、沸石、钡长石、磷灰石等制备陶瓷膜成为 热点之一。另外,目前陶瓷过滤膜层都是利用支撑体的毛细孔,通过吸附涂膜液来获得膜层 的。在众多的陶瓷过滤膜制备方法中,浸涂法是主流方法之一,但目前这种方法存在以下不 足:(1)由于要求支撑体有高的孔隙率并且有一定的厚度,因此其孔径都较大,涂膜液粒径 通常为过滤孔径的4倍左右。当涂膜液粒径远小于支撑体孔径时,如果不先制备过渡层,则 这些粒子会直接吸入支撑体内部,形成大的过滤阻力,甚至完全堵塞过滤通道。因此为了使 膜层的孔径符合过滤要求,陶瓷过滤膜都是在若干过渡层上制备的。每一过渡层都需要干 燥烧成后再进行下一层的制备,需要多步完成,非常费时和耗能,成本过高。(2)用于涂膜液 中的颗粒粒度有一定的分布,即使是有过渡层,也很难避免涂膜液中的颗粒完全不进入支 撑体进入支撑体后一定会增加过滤阻力甚至堵塞通道。因此研究开发新方法来取消过渡 层,减少过滤阻力,提高效率,实现陶瓷微滤膜的高通量也成为了研究的热点。
发明内容
[0003] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方 法,所制备的支撑体的抗弯强度高,微滤膜的平均孔径在〇. 268-0.27Ιμπι之间,纯水通量高, 渗透通量非常高,环保且成本低。
[0004] 技术方案:一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步 骤: (1) 将1-2份聚环氧乙烷和100-150份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐 中,加入100-120份莫来石粉、10-12份改性磷灰石和8-10份羧甲基纤维素,球磨l-2h得混合 浆料; (2) 滴加0.8-1份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4-5,继续搅拌30-40min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入2-5份勃姆石溶胶和2-4份硅溶胶,搅 拌2-3h; ⑷倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60-65Γ干燥箱中烘干,控 制含水率在4 %-7 %之间; (5)取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15-20MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行 等静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1000 °C并保温30min,升温速率为5 °C /min,继续升温至1200-1350 °C并保温2h,升 温速率为10 °C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1-2份聚环氧乙烷和20-40份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷 溶液,将1-2份硼酸和50-100份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5-10min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5-7min,取出后在室温下自然 干燥6h,得预处理支撑体; (11) 将10-25份莫来石粉、1-1.5份改性磷灰石和30-50份勃姆石溶胶、20-40份硅溶胶 混合,剧烈搅拌,得悬浮液; (12) 将0.5-1份聚丙烯酸钠、2-4份聚环氧乙烷和50-70份去离子水在85°C的水浴下混 合溶解,缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh, 得到均匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10-35S,取出后在室温下自然干燥 12h后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至1100-1300°C并保 温2-3h,升温速率为5 °C /min,最后随炉自然冷却。 进一步优选的,所述改性磷灰石的制备方法为: 第一步:将1-3份十二烷基磺酸钠和1-3份十八烷基三甲基溴化铵和10-20份去离子水, 混合搅拌20-30min; 第二步:加入1-3份磷灰石,搅拌10-20min; 第二步:过滤,烘干即得。 进一步优选的,所述步骤⑴中莫来石粉和改性磷灰石的粒径为10-15M1。 进一步优选的,所述长条状生还试样大小为45mm X 6mm X 5mm。 进一步优选的,所述步骤(8)中莫来石粉和改性磷灰石的粒径为80-100nm。 进一步优选的,所述勃姆石溶胶中勃姆石的浓度为1.5-2. Owt %。 进一步优选的,所述娃溶胶中纳米二氧化娃的浓度为2.0-2.5wt %。 有益效果: 1. 通过调节溶胶pH值,使其表面带正电荷,通过调节楽料的pH值,使其带负电荷。通过 静电吸附作用使纳米级的胶粒均匀地包覆在浆料颗粒表面,并通过控制溶胶的加入量以及 烧成度,可实现在低温下制备高气孔率、高强度、耐腐蚀性好的支撑体。 2. 通过在涂膜液中同时引入溶胶与聚丙烯酸钠、聚环氧乙烷来改善涂膜液的成膜性 能。 3. 利用聚环氧乙烷与硼酸之间的即时交联反应在支撑体表面生成一层高分子膜,将支 撑体表面的孔预先封住,阻止涂膜液进入支撑体。同时通过聚环氧乙烷与溶胶来调控涂膜 液粘度,通过浸渍涂膜法使其在干燥、致密且亲水的高分子膜表面成膜,形成三明治结构, 烧成后形成支撑体未被阻塞的环保低成本陶瓷微滤膜。 具体实施方式 实施例1 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将1份聚环氧乙烷和100份去离子水在85°c的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加入 100份莫来石粉、10份改性磷灰石和8份羧甲基纤维素,球磨Ih得混合浆料; (2) 滴加0.8份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4,继续搅拌30min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入2份勃姆石溶胶和2份硅溶胶,搅拌2h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60°C干燥箱中烘干,控制 含水率在4 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1 〇〇〇 °C并保温30min,升温速率为5 °C/min,继续升温至1200°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1份聚环氧乙烷和20份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶液, 将1份硼酸和50份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将10份莫来石粉、1份改性磷灰石和30份勃姆石溶胶、20份硅溶胶混合,剧烈搅拌, 得悬浮液; (12) 将0.5份聚丙烯酸钠、2份聚环氧乙烷和50份去离子水在85°C的水浴下混合溶解, 缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均 匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至IHKTC并保温2h,升 温速率为5 °C/min,最后随炉自然冷却。 实施例2 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将1.5份聚环氧乙烷和120份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加 入110份莫来石粉、11份改性磷灰石和9份羧甲基纤维素,球磨1.5h得混合浆料; (2) 滴加0.8-1份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4.5,继续搅拌35min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入3份勃姆石溶胶和3份硅溶胶,搅拌 2.5h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60°C干燥箱中烘干,控制 含水率在5 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; (6) 将粉体在17MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至l〇〇〇°C并保温30min,升温速率为5°C/min,继续升温至1250°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1.5份聚环氧乙烷和25份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶 液,将1.5份硼酸和70份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; ⑼将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理6min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留6min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将15份莫来石粉、1.2份改性磷灰石和35份勃姆石溶胶、25份硅溶胶混合,剧烈搅 拌,得悬浮液; (12) 将0.7份聚丙烯酸钠、3份聚环氧乙烷和60份去离子水在85°C的水浴下混合溶解, 缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均 匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为25s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温Ih,升温速率为2 °C/min,继续升温至1200°C并保温2.5h, 升温速率为5°C/min,最后随炉自然冷却。 实施例3 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将1.5份聚环氧乙烷和130份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加 入110份莫来石粉、11份改性磷灰石和9份羧甲基纤维素,球磨1.5h得混合浆料; (2) 滴加0.9份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4.5,继续搅拌35min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入4份勃姆石溶胶和3份硅溶胶,搅拌 2.5h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于65°C干燥箱中烘干,控制 含水率在6 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在ISMPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1 〇〇〇 °C并保温30min,升温速率为5 °C/min,继续升温至1300°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1.5份聚环氧乙烷和30份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶 液,将1.5份硼酸和80份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; ⑼将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理8min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留6min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将20份莫来石粉、1.3份改性磷灰石和40份勃姆石溶胶、30份硅溶胶混合,剧烈搅 拌,得悬浮液; (12) 将0.8份聚丙烯酸钠、3份聚环氧乙烷和60份去离子水在85°C的水浴下混合溶解, 缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均 匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为25s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温Ih,升温速率为2 °C/min,继续升温至1200°C并保温2.5h, 升温速率为5°C/min,最后随炉自然冷却。 实施例4 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将2份聚环氧乙烷和150份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加入 120份莫来石粉、12份改性磷灰石和10份羧甲基纤维素,球磨2h得混合浆料; (2) 滴加1份聚丙稀酸,并调节混合楽料的pH值至5,继续搅拌40min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入5份勃姆石溶胶和4份硅溶胶,搅拌3h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于65°C干燥箱中烘干,控制 含水率在7 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在20MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至l〇〇〇°C并保温30min,升温速率为5°C/min,继续升温至1350°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将2份聚环氧乙烷和40份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶液, 将2份硼酸和100份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理lOmin,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留7min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将25份莫来石粉、1.5份改性磷灰石和50份勃姆石溶胶、40份硅溶胶混合,剧烈搅 拌,得悬浮液; (12) 将1份聚丙烯酸钠、4份聚环氧乙烷和70份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,缓 慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均匀 的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为35s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至1300°C并保温3h,升 温速率为5°C/min,最后随炉自然冷却。 对比例1 本实施例与实施例1的差别在于以莫来石粉代替改性磷灰石,具体为: 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1)将1份聚环氧乙烷和100份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加入 11〇份莫来石粉和8份羧甲基纤维素,球磨Ih得混合浆料; (2) 滴加0.8份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4,继续搅拌30min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入2份勃姆石溶胶和2份硅溶胶,搅拌2h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60°C干燥箱中烘干,控制 含水率在4 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1 〇〇〇 °C并保温30min,升温速率为5 °C/min,继续升温至1200°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1份聚环氧乙烷和20份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶液, 将1份硼酸和50份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将11份莫来石粉和30份勃姆石溶胶、20份硅溶胶混合,剧烈搅拌,得悬浮液; (12) 将0.5份聚丙烯酸钠、2份聚环氧乙烷和50份去离子水在85°C的水浴下混合溶解, 缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均 匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至IHKTC并保温2h,升 温速率为5 °C/min,最后随炉自然冷却。 对比例2 本实施例与实施例1的差别在于以勃姆石溶胶代替硅溶胶,具体为: 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将1份聚环氧乙烷和100份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加入 100份莫来石粉、10份改性磷灰石和8份羧甲基纤维素,球磨Ih得混合浆料; (2) 滴加0.8份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4,继续搅拌30min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入4份勃姆石溶胶,搅拌2h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60°C干燥箱中烘干,控制 含水率在4 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1 〇〇〇 °C并保温30min,升温速率为5 °C/min,继续升温至1200°C并保温2h,升温速率 为10 °C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1份聚环氧乙烷和20份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶液, 将1份硼酸和50份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将10份莫来石粉、1份改性磷灰石和50份勃姆石溶胶混合,剧烈搅拌,得悬浮液; (12) 将0.5份聚丙烯酸钠、2份聚环氧乙烷和50份去离子水在85°C的水浴下混合溶解, 缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均 匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至IHKTC并保温2h,升 温速率为5°C/min,最后随炉自然冷却。 对比例3 本实施例与实施例1的差别在于以聚环氧乙烷代替聚丙烯酸钠,具体为: 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤: (1) 将1份聚环氧乙烷和100份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐中,加入 100份莫来石粉、10份改性磷灰石和8份羧甲基纤维素,球磨Ih得混合浆料; (2) 滴加0.8份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4,继续搅拌30min; (3) 转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入2份勃姆石溶胶和2份硅溶胶,搅拌2h; (4) 倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60°C干燥箱中烘干,控制 含水率在4 %; (5) 取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行等 静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1 〇〇〇 °C并保温30min,升温速率为5 °C/min,继续升温至1200°C并保温2h,升温速率 为10°C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1份聚环氧乙烷和20份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷溶液, 将1份硼酸和50份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; (9) 将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5min,静置待气泡消失; (10) 取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5min,取出后在室温下自然干 燥6h,得预处理支撑体; (11) 将10份莫来石粉、1份改性磷灰石和30份勃姆石溶胶、20份硅溶胶混合,剧烈搅拌, 得悬浮液; (12) 将2.5份聚环氧乙烷和50份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,缓慢加入悬浮液 中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh,得到均匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10s,取出后在室温下自然干燥12h 后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至IHKTC并保温2h,升 温速率为5 °C/min,最后随炉自然冷却。 表1支撑体的部分性能指标
Figure CN108484148AD00101
Figure CN108484148AD00111
表2环保低成本陶瓷微滤膜的部分性能指标
Figure CN108484148AD00112
本发明方法所制备的环保低成本陶瓷微滤膜的部分性能指标见上表,我们可以看到支 撑体的抗弯强度高达37.94MPa,微滤膜平均孔径在0.268-0.271μπι之间,其纯水通量最高可 达1438L · πΓ2 · h_1 · bar_1,渗透通量非常高。

Claims (7)

1. 一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步 骤: (I) 将1-2份聚环氧乙烷和100-150份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,移入球磨罐 中,加入100-120份莫来石粉、10-12份改性磷灰石和8-10份羧甲基纤维素,球磨l-2h得混合 浆料; ⑵滴加0.8-1份聚丙烯酸,并调节混合浆料的pH值至4-5,继续搅拌30-40min; (3)转移至搅拌容器中,在剧烈搅拌下,缓慢加入2-5份勃姆石溶胶和2-4份硅溶胶,搅 拌2-3h; ⑷倒入干燥的石膏模中进行快速脱水,将湿泥饼取出,置于60-65Γ干燥箱中烘干,控 制含水率在4 %-7 %之间; ⑸取出后进行研磨和造粒,过80目和40目筛,筛取40-80目之间的粉体; ⑹将粉体在15_20MPa下进行干压成型,得到长条状生坯试样,将生坯在150MPa下进行 等静压成型; (7) 将等静压成型后的生坯进行煅烧,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C 续升温至1000 °C并保温30min,升温速率为5 °C /min,继续升温至1200-1350 °C并保温2h,升 温速率为10 °C/min,最后随炉自然冷却,得支撑体; (8) 将1-2份聚环氧乙烷和20-40份去离子水在85°C的水浴下混合溶解,得聚环氧乙烷 溶液,将1-2份硼酸和50-100份去离子水混合溶解,得硼酸溶液; ⑼将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声处理5-10min,静置待气泡消失; (10)取出,在空气中停留30s后浸入硼酸溶液中,并停留5-7min,取出后在室温下自然 干燥6h,得预处理支撑体; (II) 将10-25份莫来石粉、1-1.5份改性磷灰石和30-50份勃姆石溶胶、20-40份硅溶胶 混合,剧烈搅拌,得悬浮液; (12) 将0.5-1份聚丙烯酸钠、2-4份聚环氧乙烷和50-70份去离子水在85°C的水浴下混 合溶解,缓慢加入悬浮液中,在70°C的水浴中剧烈搅拌蒸发定量为100份,进行真空消泡lh, 得到均匀的涂膜液; (13) 将预处理支撑体浸渍于涂膜液中,浸涂时间为10-35S,取出后在室温下自然干燥 12h后进行烧结,升温至500°C并保温lh,升温速率为2°C/min,继续升温至1100-1300°C并保 温2-3h,升温速率为5 °C /min,最后随炉自然冷却。
2. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述改 性磷灰石的制备方法为: 第一步:将1-3份十二烷基磺酸钠和1-3份十八烷基三甲基溴化铵和10-20份去离子水, 混合搅拌20-30min; 第二步:加入1-3份磷灰石,搅拌10-20min; 第二步:过滤,烘干即得。
3. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述步 骤⑴中莫来石粉和改性磷灰石的粒径为10-15M1。
4. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述长 条状生还试样大小为45_ X 6_ X 5_。
5. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述步 骤⑻中莫来石粉和改性磷灰石的粒径为80-100nm。
6. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述勃 姆石溶胶中勃姆石的浓度为1.5-2. Owt %。
7. 根据权利要求1所述的一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法,其特征在于:所述硅 溶胶中纳米二氧化硅的浓度为2.0-2.5wt %。
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