CN105777082B - 一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents

一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高性能氧化铝陶瓷成型技术领域，具体涉及一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法。所述制备方法包括：将淀粉加入到蒸馏水中进行预凝胶处理，冷却后加入分散剂、坯体增强剂，调节pH值为9～10；缓慢加入氧化物陶瓷粉料，搅拌0.5～2h后超声分散、抽真空，将所得陶瓷料浆倒入涂有脱模剂的模具中，充分震荡后将模具置于80℃水浴条件下进行淀粉糊化成型，冷却后置于室温下沉浮24h；再经干燥得到纳米氧化铝陶瓷生坯。本发明制备得到的陶瓷料浆均匀性、分散性和统一性较好，形成的网络结构稳定，并且制备得到陶瓷生坯的表面平整光滑。

Description

一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明属于高性能氧化铝陶瓷成型技术领域，具体涉及一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
陶瓷成型要满足以下几个要求：使坯体致密且均匀，干燥后有一定的机械强度；坯体的形状和尺寸应与产品协调。陶瓷坯体成型有干法、胶态成型工艺等，胶态成型的一般方法有注浆、流延、拉坯、旋坯等，胶态成型分为传统胶态成型和新型胶态成型工艺。干压法存在着坯体均匀性差、致密度低，无法制备复杂形状的生坯。传统胶态成型工艺制成的材料存在很多缺陷，如可靠性低、显微结构不够均匀等，难以满足高性能陶瓷制备的要求。新型胶态是一种近净尺寸的成型技术，不断受到关注。新型胶态成型技术在控制材料的显微结构、提高材料性能和使用可靠性上更具优势。其中陶瓷原位凝固成型是最受关注的胶态成型技术之一，陶瓷浆料原位凝固成型是20世纪90年代初开发的新的胶态成型技术，其成型原理是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷颗粒网络结构，从而使注模以后的陶瓷浆料快速凝固为陶瓷坯体。由于原位凝固是保证坯体均匀性的前提，而提高坯体的均匀性是提高陶瓷材料可靠性的有效途径，使原位凝固成型技术成为高性能陶瓷研究的热点之一。
陶瓷原位凝固是指陶瓷坯体固化过程中没有收缩且原位固化，它是保证陶瓷坯体均匀性的必要条件，是提高陶瓷材料可靠性的关键。注凝成型、直接凝固成型、温度诱导絮凝成型和胶态振动注模成型等得到迅速发展，在随后的一段时期内，这一技术仍将是陶瓷成型工艺的发展主流。陶瓷原位凝固成型具有如下特点：减少了有机物的添加量，减少了脱脂时间；陶瓷浆料具有很高的固相体积分数；近净尺寸成型，可成型复杂形状的部件；成型坯体内部均匀，缺陷少，保证烧结后材料的高可靠性；成型坯体具有较高的强度，可对坯体进行各种机加工，从而使烧结后陶瓷机加工量减少或为零。但是原位凝固面临着有机单体或交联剂、有机溶剂可能会有毒性和污染，粘结剂的量和种类要求高，湿坯强度低，脱模困难，不利于工艺操作和规模生产；价格高昂，分散剂的限制等问题。
提出淀粉原位凝固的理念，传统淀粉原位凝固成型的原理是：利用淀粉吸水膨胀润胀和加热后糊化的反应，使淀粉的长分子链在水中逐渐伸展、吸收料浆中的水分并形成高粘度的淀粉糊液，再利用淀粉糊的增稠和粘结作用，使料浆中的陶瓷粉体颗粒在原位固定，实现陶瓷材料的净尺寸成型，以获得较高强度的陶瓷材料坯体。传统淀粉原位凝固成型是在配制料浆以后再加入淀粉，这样容易引起淀粉在料浆中分散不均匀，导致坯体在固化时发生不均匀的状态，坯体可靠性差，局部的强度低，并且淀粉的用量多，烧结以后孔隙率多。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取氧化物陶瓷粉体，干磨、干燥、研磨、过筛后得到氧化物陶瓷粉料；
(2)将淀粉加入到蒸馏水中，密封后进行预凝胶处理，随后冷却，再加入分散剂、坯体增强剂，调节预凝胶的pH值为9～10；
(3)在不断搅拌的条件下在预凝胶中缓慢加入步骤(1)所得氧化物陶瓷粉料，然后加少量石蜡保湿，搅拌0.5～2h后超声分散、抽真空，得到均一稳定的陶瓷料浆；
(4)将步骤(3)所得陶瓷料浆倒入涂有脱模剂的模具中，充分震荡后将模具置于80℃水浴条件下进行淀粉糊化成型，待淀粉糊化成型后取出模具冷却，再置于室温下沉浮24h；最后进行干燥，干燥结束后得到纳米氧化铝陶瓷生坯。
上述方案中，步骤(1)所述氧化物陶瓷粉体是由纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米MgO、纳米Y203组成，其中纳米ZrO2的质量为纳米Al2O3质量的1.74～1.88wt％，纳米MgO的质量为纳米Al2O3质量的1.81～1.96wt％，纳米Y203的质量为纳米Al2O3质量的0.174～0.188wt％。
上述方案中，所述Al2O3为α-Al2O3，其纯度为99.99wt％。
上述方案中，步骤(2)所述淀粉为玉米淀粉或木薯淀粉，所述淀粉的加入量为纳米Al2O3质量的0.5～2％。
上述方案中，步骤(2)所述预凝胶处理的温度为80℃，时间为10～15min。
上述方案中，步骤(2)所述分散剂为柠檬酸铵，分散剂的用量为纳米Al2O3质量的1.5％所述坯体增强剂为聚乙烯醇，增强剂的用量为纳米Al2O3质量的0～0.05％。
上述方案中，步骤(4)所述淀粉糊化成型的温度为80℃，时间为1～2h。
上述方案中，步骤(4)所述干燥的工艺为：先在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥24h。
上述方案中，步骤(4)所述脱模剂为液体石蜡。
本发明利用淀粉吸水膨胀当其体积膨胀到一定限度后，颗粒便出现破裂现象，颗粒内的淀粉分子向各方向伸展扩散，大的吸水能力允许大量的支链和直链淀粉分解。淀粉颗粒的尺寸比陶瓷颗粒的大，加入大量的淀粉会降低陶瓷的密度，增加孔隙率，降低陶瓷的机械性能。预凝胶法是一种简单可行的高性能陶瓷成型方法，可以有效的消除由淀粉颗粒尺寸引起的问题。预先让淀粉颗粒吸水膨胀有利于淀粉颗粒更充分的吸收水分，利用此方法制备陶瓷料浆均匀性，分散性和统一性更好，形成的网络结构更加稳定。而且预凝胶法成型的陶瓷生坯表面更加平整光滑。本发明所述方法很好的结合了原位凝固的思想，解决了原位凝固所面临的有机单体或交联剂、有机溶剂可能会有毒性和污染，粘结剂的量和种类要求高，湿坯强度低，脱模困难，不利于工艺操作和规模生产，价格高昂，分散剂限制等问题，操作工艺简单安全，适用性强，操作重复性强，对环境友好。预凝胶淀粉原位凝固成型技术实现了高性能陶瓷的低成本、低消耗高均匀性、高稳定性生产，是一种切实可行的高性能陶瓷成型技术。
本发明的有益效果如下：(1)本发明所述淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法是一种简单可行的高性能陶瓷成型方法，可以有效的消除由淀粉颗粒尺寸引起的问题(淀粉颗粒的尺寸比陶瓷粉体颗粒的大，加入大量的淀粉会降低陶瓷的密度，增加孔隙率，降低陶瓷的机械性能)；(2)本发明中预先让淀粉颗粒吸水膨胀，淀粉颗粒吸水更充分，使得制备得到的陶瓷料浆均匀性、分散性和统一性更好，形成的网络结构也更加稳定；并且采用本发明所述淀粉预凝胶法原位凝固成型的陶瓷生坯的表面更加平整光滑；(3)本发明方法操作工艺简单安全，适用性强，操作重复性强，对环境友好；实现了高性能陶瓷的低成本、低消耗高均匀性、高稳定性生产，是一种切实可行的高性能陶瓷成型方法。
附图说明
图1为实施例1制备得到的陶瓷生坯在x50,000倍显微下SEM图。
图2为实施例1制备得到的陶瓷生坯在x20,000倍显微下的SEM图。
图3为实施例2制备得到的陶瓷生坯在x50,000倍显微下的SEM图。
图4为实施例2制备得到的陶瓷生坯在x10,000倍显微下的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取纳米氧化铝25g，氧化锆0.47g，氧化镁0.49g，氧化钇0.047g，干磨12h，90℃干燥12h后进行研磨、过筛，得到氧化物陶瓷粉料；
(2)将0.25g木薯淀粉加入到10ml蒸馏水中，密封后在不断搅拌的情况下80℃保温15min，随后冷却，再加入柠檬酸铵0.375g和聚乙烯醇(PVA)0.0125g，溶解以后用氨水调节预凝胶的pH值为10；
(3)在不断搅拌的条件下在预凝胶中缓慢加入步骤(1)所得氧化物陶瓷粉料，搅拌0.5h后超声分散、抽真空，得到均一稳定的陶瓷料浆；
(4)将步骤(3)所得陶瓷料浆倒入涂有石蜡的模具中，动作要缓慢，避免产生气泡，充分震荡后将模具置于80℃水浴条件下保温1h(升温的速度不可以太快，要让淀粉充分固化)，待淀粉糊化成型后取出模具冷却，再置于室温下沉浮24h；最后进行干燥，为避免坯体开裂，先在40℃保温12h，脱模，得到6×6×35mm的长方体样品，再在120℃继续干燥24h，干燥结束后得到纳米氧化铝陶瓷生坯。
本实施例制备得到的纳米氧化铝陶瓷生坯的抗折强度为4.41MPa，从SEM扫描电镜图(图1和图2)可以看出：淀粉小颗粒包裹着氧化铝颗粒，分散的比较均匀，淀粉由大分子颗粒变成小分子颗粒，木薯淀粉吸水膨胀后形成的网状结构，其强度决定了生坯的强度。
实施例2
一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取纳米氧化铝25g，氧化锆0.47g，氧化镁0.49g，氧化钇0.047g，干磨12h，90℃干燥12h后进行研磨、过筛，得到氧化物陶瓷粉料；
(2)将0.38g试剂级玉米淀粉加入到10ml蒸馏水中，密封后在不断搅拌的情况下80℃保温10min，随后冷却，再加入柠檬酸铵0.375g，溶解以后用氨水调节预凝胶的pH值为10；
(3)在不断搅拌的条件下在预凝胶中缓慢加入步骤(1)所得氧化物陶瓷粉料，然后加少量石蜡保湿，搅拌0.5h后超声分散、抽真空，得到均一稳定的陶瓷料浆；
(4)将步骤(3)所得陶瓷料浆倒入涂有石蜡的模具中，动作要缓慢，避免产生气泡，充分震荡后将模具置于80℃水浴条件下保温1.5h(升温的速度不可以太快，要让淀粉充分固化)，待淀粉糊化成型后取出模具冷却，再置于室温下沉浮24h；最后进行干燥，为避免坯体开裂，先在40℃保温12h，脱模，得到6×6×35mm的长方体样品，再在120℃继续干燥24h，干燥结束后得到纳米氧化铝陶瓷生坯。
本实施例制备得到的纳米氧化铝陶瓷生坯的抗折强度为4.92MPa，从SEM扫描电镜图(图3和图4)可以看出：玉米淀粉小颗粒包裹着氧化铝颗粒，形成的网络结构之间连接性不是很好，氧化铝颗粒比较均匀的分散在淀粉吸水膨胀后形成的三维网状结构中。
实施例3
一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
(1)称取纳米氧化铝26g，氧化锆0.47g，氧化镁0.49g，氧化钇0.047g，干磨24h，90℃干燥12h后进行研磨、过筛，得到氧化物陶瓷粉料；
(2)将0.13g试剂级玉米淀粉加入到10ml蒸馏水中，密封后在不断搅拌的情况下80℃保温15min，随后冷却，再加入柠檬酸铵0.38g和聚乙烯醇(PVA)0.0125g，溶解以后用氨水调节预凝胶的pH值为10；
(3)在不断搅拌的条件下在预凝胶中缓慢加入步骤(1)所得氧化物陶瓷粉料，然后加少量石蜡保湿，搅拌0.5h后超声分散、抽真空，得到均一稳定的陶瓷料浆；
(4)将步骤(3)所得陶瓷料浆倒入涂有石蜡的模具中，动作要缓慢，避免产生气泡，充分震荡后将模具置于80℃水浴条件下保温1h(升温的速度不可以太快，要让淀粉充分固化)，待淀粉糊化成型后取出模具冷却，再置于室温下沉浮24h；最后进行干燥，为避免坯体开裂，先在40℃保温12h，脱模，得到6×6×35mm的长方体样品，再在120℃继续干燥24h，干燥结束后得到纳米氧化铝陶瓷生坯。
本实施例制备得到的纳米氧化铝陶瓷生坯的抗折强度为2.25MPa。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取氧化物陶瓷粉体，干磨、干燥、研磨、过筛后得到氧化物陶瓷粉料；所述氧化物陶瓷粉体是由纳米Al2O3、纳米ZrO2、纳米MgO、纳米Y203组成，其中纳米ZrO2的质量为纳米Al2O3质量的1.74~1.88 %，纳米MgO的质量为纳米Al2O3质量的1.81~1.96 %，纳米Y203的质量为纳米Al2O3质量的0.174~0.188 %；
（2）将淀粉加入到蒸馏水中，密封后进行预凝胶处理，随后冷却，再加入分散剂、坯体增强剂，调节预凝胶的pH值为9~10，所述淀粉为玉米淀粉或木薯淀粉，所述淀粉的加入量为纳米Al2O3质量的0.5~2%；
（3）在不断搅拌的条件下在预凝胶中缓慢加入步骤（1）所得氧化物陶瓷粉料，然后加少量石蜡保湿，搅拌0.5~2h后超声分散、抽真空，得到均一稳定的陶瓷料浆；
（4）将步骤（3）所得陶瓷料浆倒入涂有脱模剂的模具中、充分震荡将模具置于80℃水浴条件下进行淀粉糊化成型，待淀粉糊化成型后取出模具冷却，再置于室温下沉浮24h；最后进行干燥，干燥结束后得到纳米氧化铝陶瓷生坯。
2.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述Al2O3为α-Al2O3，其纯度为99.99wt%。
3.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）所述预凝胶处理的温度为80℃，时间为10~15min。
4.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）所述分散剂为柠檬酸铵，分散剂的用量为纳米Al2O3质量的1.5%，所述坯体增强剂为聚乙烯醇，坯体增强剂的用量为纳米Al2O3质量的0~0.05%。
5.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4）所述淀粉糊化成型的温度为80℃，时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4）所述干燥的工艺为：先在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥24h。
7.根据权利要求1所述的淀粉预凝胶原位凝固成型制备纳米氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4）所述脱模剂为液体石蜡。
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