CN1830902A - 一种制备气孔梯度陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备气孔梯度陶瓷的方法，属于陶瓷材料制造技术。其特征在于首先在陶瓷粉体和分散剂中加入去离子水，利用球磨方法制备浆料，同时在固化有机物中加入去离子水，利用超声分散或球磨方法制备浆料；浆料经过真空静态混合器中快速混合注入所设计的模具，经固化成型、干燥、烧结，制得性能良好的气孔梯度陶瓷材料。本制备方法中所述陶瓷粉体为氧化铝粉、SiC粉或Si3N4粉中的任何一种，所述分散剂为柠檬酸铵或四甲基氢氧化铵，所述固化有机物为淀粉、改性淀粉以及其它具有原位可控固化性质的有机物中的任何一种或几种。本制备方法易操作、自动化程度高、所制备的气孔梯度陶瓷气孔率和气孔大小容易控制，易于实现工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种气孔梯度陶瓷的制备工艺，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
气孔梯度陶瓷是指气孔率或者孔径随试样尺寸作梯度分布的陶瓷。气孔梯度陶瓷主要的应用领域包括：耐火保温材料、建筑保温材料、发动机燃烧室、陶瓷分离膜、生物材料等。目前，气孔梯度陶瓷的制备方法有离心喷涂、泡沫浸渍、注凝成型、电化学沉积成型等工艺。但是由于上述制备工艺复杂，一般需要特殊的设备和手段才能实现，同时产率较低，很难满足工业化规模生产的需要。
淀粉是由葡萄糖组成的多糖，可以分离成链淀粉和支淀粉两个部分，其中前者具有直链结构，后者具有支叉结构，淀粉颗粒在大约50℃以下都不溶于水，但是，当淀粉悬浮液加热到55～90℃之间，保持颗粒结合在一起的分子间作用力就会减弱，此时颗粒由于吸水而发生快速的不可逆膨胀，导致颗粒尺寸比初期大许多倍，颗粒发生互相接触，变成半透明粘稠状液体，这种现象称为“糊化”。淀粉的糊化是在一定的温度下，水分子破坏淀粉结构中的氢键，使淀粉链部分展开的结果。利用淀粉糊化的增稠和粘结作用，使料浆中的陶瓷粉体颗粒在原位固定，可以实现陶瓷材料的净尺寸成型，所制备的陶瓷材料坯体强度一般在2～4MPa。
同时，当淀粉加热到200～550℃时，淀粉颗粒会发生氧化分解而在试样中留下同样大小的孔隙。因而利用淀粉的这两种特性可以原位制备多孔陶瓷。
目前，利用淀粉原位成型制备气孔梯度陶瓷国内外未见报道。
发明内容
本发明针对气孔梯度陶瓷的特性，根据淀粉原位固化制备多孔陶瓷的特点创新的提出一种气孔梯度陶瓷的制备工艺。材料中形成气孔率梯度的原理在于首先在坯体中引入淀粉含量的梯度分布，坯体经过高温淀粉排出后试样气孔率具有和淀粉含量同样的分布。不同种类的淀粉具有不同的粒径，据此利用不同种类的淀粉实现原位固化，则坯体中存在淀粉粒径的梯度分布，高温淀粉排出后试样则具有气孔孔径的梯度分布。
本发明提出的一种制备气孔梯度陶瓷的方法，其特征在于：所述方法包括以下各步骤：
(1)首先在陶瓷粉体和分散剂中加入去离子水，利用球磨方法制备浆料，同时在固化有机物中加入去离子水，利用超声分散或球磨方法制备浆料，所述两种浆料分别置于独立的储料罐中，在储料罐浆料出口处设置阀门控制浆料流速；
(2)将上述两种浆料在真空静态混合器中快速混合，同时脱气处理；
(3)将混合后的浆料连续浇注进设计好的模具中；
(4)将浇注完毕的模具移入55℃～90℃的恒温烘箱内，保温30分钟～5小时，保温时模具密封；
(5)待浆料固化后连同模具置于室温至60℃恒温烘箱中静置12～48小时，之后脱模置于80℃～110℃烘箱中继续干燥12～48小时，干燥后坯体强度在2～4MPa之间；
(6)将干燥后的坯体首先在200～550℃保温脱去淀粉，该过程中升温速率小于30℃/h，继续在高温烧结炉中1000～2000℃烧结得到成品。
在上述制备方法中，步骤1所述陶瓷粉体为氧化铝粉、SiC粉或Si3N4粉中的任何一种。
在上述制备方法中，步骤1所述分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵或阿拉伯树胶。
在上述制备方法中，步骤1所述固化有机物为淀粉、改性淀粉以及其它具有原位可控固化性质的有机物中的任何一种或几种。
在上述制备方法中，所述固化有机物为马铃薯淀粉、玉米淀粉或小麦淀粉。
在上述制备方法中，步骤1所述陶瓷粉体与去离子水体积比为40∶10～60；分散剂与固相质量比为0.1～5∶100；固化有机物与去离子水体积比为40∶10～60。
由于本发明根据材料的设计要求，适时控制两种浆料的流速，可以制备具有气孔率梯度的陶瓷；利用不同种类淀粉粒径不同，适时控制淀粉浆料的种类，可以制备具有气孔孔径梯度陶瓷。浆料经过真空静态混合器中快速混合注入所设计的模具，之后将模具置于55～90℃的恒温烘箱中固化成型，脱模后的坯体具有淀粉含量梯度分布或者淀粉粒径梯度分布，坯体经过干燥、淀粉脱除和烧结，制得的气孔梯度陶瓷材料性能良好。利用本工艺制备气孔梯度陶瓷易操作、自动化程度高、容易实现工业化连续生产；同时，本工艺具有可靠、卫生、经济、环境相容性良好、对人体无毒害等特点；另外利用本工艺所制备的气孔梯度陶瓷气孔率和气孔大小容易控制，因此是一种颇具前景的制备方法。
附图说明
图1为本发明的气孔率梯度分布试样的制备原理示意图。
图2为本发明气孔孔径梯度分布试样的制备原理示意图。
图3为本发明的工艺流程示意图。1-陶瓷浆料储料罐，2-淀粉浆料储料罐，3-真空静态混合器，4-模具。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明根据材料设计要求，适时控制浆料流出速度或控制淀粉浆料的种类。控制浆料的流速可以控制成型后坯体各部位淀粉的含量，即控制最终试样的气孔率梯度分布，不同类型的淀粉具有不同的尺寸分布，因而控制浆料中淀粉的种类即可以控制最终试样中孔径梯度分布；在本工艺中，可以分时间段控制各种浆料流出速度淀粉浆料的种类，经过真空快速混合制备非连续的气孔梯度陶瓷以及气孔均匀的多孔陶瓷。
试验证明：可以达到预期目的
实施例1：
利用196g氧化铝粉，加入60ml去离子水，0.2g柠檬酸铵作为分散剂，球磨混合24h制备流动性良好的浆料；利用60g马铃薯淀粉，加入60ml去离子水，经过超声分散制备成流动性良好的浆料；两种浆料分别置于两个储料罐中，适时控制两种浆料的流速，浆料经过真空静态混合器中快速混合，注入直径为50mm的玻璃模具中，将模具密封置于55℃恒温烘箱中30分钟，浆料固化后连同模具密封置于室温48小时之后脱模，脱模后置于80℃烘箱中干燥48小时，得到淀粉含量从10％过渡到40％的坯体；经过200～550℃保温脱除淀粉，1450℃空气气氛中保温两小时烧结，可以制备气孔率从12％连续过渡到45％的试样。
实施例2：
利用120gSiC粉，加入25ml去离子水和2g四甲基氢氧化铵做分散剂，球磨混合48h制备流动性良好的浆料；利用90g玉米淀粉，加入40ml去离子水，经过超声分散制备成流动性良好的浆料，两种浆料分别置于两个储料罐中，适时控制两种浆料的流速，浆料经过真空静态混合器中快速混合，注入尺寸为30mm×20mm×10mm的钢模中，将模具密封置于75℃恒温烘箱中两小时，浆料固化后连同模具密封置于40℃恒温烘箱中干燥24小时之后脱模，脱模后置于100℃烘箱中干燥24小时，可以制备淀粉含量从5％过渡到30％的坯体；经过200～550℃保温脱除淀粉，1850℃真空气氛中保温两小时烧结，可以制备气孔率从8％连续过渡到40％的试样。
实施例3：
利用200gSi3N4粉，加入16ml去离子水和16g阿拉伯树胶做分散剂，球磨混合36h制备流动性良好的浆料；利用120g小麦淀粉，加入20ml去离子水，经过球磨制备成流动性良好的浆料，两种浆料分别置于两个储料罐中，适时控制两种浆料的流速，浆料经过真空静态混合器中快速混合，注入尺寸为30mm×20mm×10mm的钢模中，将模具密封置于90℃恒温烘箱中五小时，浆料固化后连同模具密封置于60℃恒温烘箱中干燥12小时之后脱模，脱模后置于110℃烘箱中干燥12小时，可以制备淀粉含量从5％过渡到30％的坯体；经过200～550℃保温脱除淀粉，1800℃氮气气氛中保温两小时烧结，可以制备气孔率从8％连续过渡到40％的试样。
Claims (6)
1、一种制备气孔梯度陶瓷的方法，其特征在于：所述方法包括以下各步骤：
(1)首先在陶瓷粉体和分散剂中加入去离子水，利用球磨方法制备浆料，同时在固化有机物中加入去离子水，利用超声分散或球磨方法制备浆料，所述两种浆料分别置于独立的储料罐中，在储料罐浆料出口处设置阀门控制浆料流速；
(2)将上述两种浆料在真空静态混合器中快速混合，同时脱气处理；
(3)将混合后的浆料连续浇注进设计好的模具中；
(4)将浇注完毕的模具移入55℃～90℃的恒温烘箱内，保温30分钟～5小时，保温时模具密封；
(5)待浆料固化后连同模具置于室温至60℃恒温烘箱中静置12～48小时，之后脱模置于80℃～110℃烘箱中继续干燥12～48小时，干燥后坯体强度在2～4MPa之间；
(6)将干燥后的坯体首先在200～550℃保温脱去淀粉，该过程中升温速率小于30℃/h，继续在高温烧结炉中1000～2000℃烧结得到成品。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述陶瓷粉体为氧化铝粉、SiC粉或Si3N4粉中的任何一种。
3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵或阿拉伯树胶。
4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述固化有机物为淀粉、改性淀粉以及其它具有原位可控固化性质的有机物中的任何一种或几种。
5、按照权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述固化有机物为马铃薯淀粉、玉米淀粉或小麦淀粉。
6、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述陶瓷粉体与去离子水体积比为40∶10～60；分散剂与固相质量比为0.1～5∶100；固化有机物与去离子水体积比为40∶10～60。
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| CN100427434C (zh) | 2008-10-22 |
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