CN109676776B - 一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法,本发明的陶瓷膜采用多层堆叠烧结在一起的膜单元,每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布,这样,可以实现大范围的孔径梯度的陶瓷膜的制备,且本发明的梯度分布更加明显,可以保证过滤的效率,同时,又能够减少堵塞现象,而且方便对膜进行清洗处理;本发明的制备方法简单方便,采用堆叠的膜单元的方式,可以提高膜制备的效率,提高膜制备的可靠性;本发明还对陶瓷膜制备设备进行了改进,有效保证陶瓷膜制备的顺利进行,本发明还可以实现不同粒径陶瓷膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷膜技术领域,具体是一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法。
背景技术
陶瓷膜又称无机陶瓷膜,是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜分为管式陶瓷膜和平板陶瓷膜两种。管式陶瓷膜管壁密布微孔,在压力作用下,原料液在膜管内或膜外侧流动,小分子物质(或液体)透过膜,大分子物质(或固体)被膜截留,从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。平板陶瓷膜板面密布微孔,根据在一定的膜孔径范围内,渗透的物质分子直径不同则渗透率不同,以膜两侧的压力差为驱动力,膜为过滤介质,在一定压力作用下,当料液流过膜表面时,只允许水、无机盐、小分子物质透过膜,而阻止水中的悬浮物、胶和微生物等大分子物质通过。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势,已经成功应用于食品、饮料、植(药)物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域,可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。
随着陶瓷膜的应用不断增加,各种孔径的陶瓷膜的应用也越来越广,人们甚至在探索孔径变化的膜材料,比如呈梯度变化的膜材料,但是,目前的梯度变化的膜材料一般仅仅是从外向内或者从下向上依次梯度变化,这种结构的陶瓷膜的孔径变化在对于一些特殊处理时,难以满足要求,而且,孔径不同,其实膜的厚度如果一样,则过滤不仅较慢,而且,容易堵塞,特殊使用的效果不显著,不能充分的体现梯度分布孔径的作用。
因此,本发明提供了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法,包括多层堆叠烧结在一起的膜单元,其特征在于,
每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
进一步,作为优选,最下层的膜单元的平均孔径为纳米级,最上层的膜单元的平均孔径为微米级。
进一步,作为优选,每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上从下向上也均呈递增的梯度分布。
进一步,作为优选,每层膜单元的厚度为0.05-0.8mm。
进一步,作为优选,各层膜单元采用从下往上逐层固化成型后再进行烧结而成。
进一步,本发明提供了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)配制多组陶瓷粉体悬浮液,并使得的各组悬浮液内的陶瓷粉体的平均粒径呈梯度分布,并使得每组悬浮液内的陶瓷粉体内的粒径呈连续梯度变化;
(2)将待处理的多孔基体置于固化模具中,采用固化模具逐层的将平均粒径呈梯度分布的各组陶瓷粉体悬浮液置于多孔基体表面,以便于在多孔基体表面逐渐成型为多层的固化好的多层膜坯;
(3)将该多层膜置于烧结炉中进行烧结,即可制得本发明的孔径呈梯度分布的陶瓷膜。
进一步,作为优选,所述步骤(1)中,配制陶瓷粉体悬浮液时,采用配制罐进行配制,且每个配制罐内均设置有至少一个隔板,所述隔板将每个配制罐分割层多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且
所述配制罐的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器,在进行固化成型下料前,先采用所述超声波搅拌器搅拌均匀,然后再利用不同粒径沉降速率不同的方式使得每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
进一步,作为优选,在所述步骤(2)中,所采用的固化模具包括下底座、模具座、加热烘干器、精密微控制伸缩器、上模板、下模板、均化吹气管和均化吹气孔板,其中,所述下底座的上端设置有模具座,所述模具座内的上方和下方均设置有加热烘干器,所述加热烘干器内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板,所述下模板的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器,所述精密微控制伸缩器控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
进一步,作为优选,在进行固化成型时,通过控制上模板与所述配制罐之间的下料支管上的电磁阀进行控制不同配置罐内浆液的下料,每套配制罐的各个下料支管均通过下料主管与上模板连通。
进一步,本发明提供了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,其包括多套悬浮液配制罐、固化模具和烧结炉,其中,每套悬浮液配制罐包括多个配制罐,每个配制罐内均设置有至少一个隔板,所述隔板将每个配制罐分割层多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且所述配制罐的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器;
所述固化模具包括下底座、模具座、加热烘干器、精密微控制伸缩器、上模板、下模板、均化吹气管和均化吹气孔板,其中,所述下底座的上端设置有模具座,所述模具座内的上方和下方均设置有加热烘干器,所述加热烘干器内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板,所述下模板的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器,所述精密微控制伸缩器控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明的陶瓷膜采用多层堆叠烧结在一起的膜单元,每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布,这样,可以实现大范围的孔径梯度的陶瓷膜的制备,而且,本发明的梯度分布更加明显,可以保证过滤的效率,同时,又能够减少堵塞现象,而且方便对膜进行清洗处理;
(2)本发明的制备方法简单方便,采用堆叠的膜单元的方式,可以提高膜制备的效率,提高膜制备的可靠性;
(3)本发明还对陶瓷膜制备设备进行了改进,有效保证陶瓷膜制备的顺利进行,本发明还可以实现不同粒径陶瓷膜的制备。
附图说明
图1为一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法的所用设备的结构示意图;
图2为一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的简单放大结构示意图;
具体实施方式
请参阅图1~2,本发明实施例中,一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜,如图1所示,包括多层堆叠烧结在一起的膜单元,其特征在于,每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
在本实施例中,最下层的膜单元的平均孔径为纳米级,最上层的膜单元的平均孔径为微米级。需要注意的是,上层与下层是相对而言的,上层也可以转换为下层,或者下层也可以相应的为上层。
作为较佳的实施例,每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上从下向上也均呈递增的梯度分布。其中,每层膜单元的厚度为0.05-0.8mm。
在本发明中,各层膜单元采用从下往上逐层固化成型后再进行烧结而成。
此外,本发明提供了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)配制多组陶瓷粉体悬浮液,并使得的各组悬浮液内的陶瓷粉体的平均粒径呈梯度分布,并使得每组悬浮液内的陶瓷粉体内的粒径呈连续梯度变化;
(2)将待处理的多孔基体置于固化模具中,采用固化模具逐层的将平均粒径呈梯度分布的各组陶瓷粉体悬浮液置于多孔基体表面,以便于在多孔基体表面逐渐成型为多层的固化好的多层膜坯;
(3)将该多层膜置于烧结炉中进行烧结,即可制得本发明的孔径呈梯度分布的陶瓷膜。
具体的,所述步骤(1)中,配制陶瓷粉体悬浮液时,采用配制罐2进行配制,且每个配制罐内均设置有至少一个隔板14,所述隔板14将每个配制罐分割层多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且
所述配制罐2的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器1,在进行固化成型下料前,先采用所述超声波搅拌器搅拌均匀,然后再利用不同粒径沉降速率不同的方式使得每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
在所述步骤(2)中,所采用的固化模具包括下底座10、模具座9、加热烘干器11、精密微控制伸缩器4、上模板12、下模板13、均化吹气管7和均化吹气孔板8,其中,所述下底座10的上端设置有模具座9,所述模具座9内的上方和下方均设置有加热烘干器11,所述加热烘干器11内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板13,所述下模板13的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器4,所述精密微控制伸缩器4控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器4每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板12的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐2均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器4的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板8,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管7,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
在进行固化成型时,通过控制上模板与所述配制罐之间的下料支管上的电磁阀3进行控制不同配置罐内浆液的下料,每套配制罐的各个下料支管6均通过下料主管5与上模板连通。
此外,本发明提供了一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,其包括多套悬浮液配制罐2、固化模具和烧结炉,其中,每套悬浮液配制罐包括多个配制罐,每个配制罐内均设置有至少一个隔板14,所述隔板14将每个配制罐分割层多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且所述配制罐2的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器1,在进行固化成型下料前,先采用所述超声波搅拌器搅拌均匀,然后再利用不同粒径沉降速率不同的方式使得每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
所述固化模具固化模具包括下底座10、模具座9、加热烘干器11、精密微控制伸缩器4、上模板12、下模板13、均化吹气管7和均化吹气孔板8,其中,所述下底座10的上端设置有模具座9,所述模具座9内的上方和下方均设置有加热烘干器11,所述加热烘干器11内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板13,所述下模板13的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器4,所述精密微控制伸缩器4控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器4每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板12的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐2均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器4的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板8,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管7,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
本发明的陶瓷膜采用多层堆叠烧结在一起的膜单元,每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布,这样,可以实现大范围的孔径梯度的陶瓷膜的制备,而且,本发明的梯度分布更加明显,可以保证过滤的效率,同时,又能够减少堵塞现象,而且方便对膜进行清洗处理;本发明的制备方法简单方便,采用堆叠的膜单元的方式,可以提高膜制备的效率,提高膜制备的可靠性;本发明还对陶瓷膜制备设备进行了改进,有效保证陶瓷膜制备的顺利进行,本发明还可以实现不同粒径陶瓷膜的制备。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,其包括多套悬浮液配制罐、固化模具和烧结炉,其中,每套悬浮液配制罐包括多个配制罐,每个配制罐内均设置有至少一个隔板,所述隔板将每个配制罐分割成多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且所述配制罐的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器;
所述固化模具包括下底座、模具座、加热烘干器、精密微控制伸缩器、上模板、下模板、均化吹气管和均化吹气孔板,其中,所述下底座的上端设置有模具座,所述模具座内的上方和下方均设置有加热烘干器,所述加热烘干器内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板,所述下模板的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器,所述精密微控制伸缩器控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
2.根据权利要求1所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,所述陶瓷膜包括多层堆叠烧结在一起的膜单元,每层膜单元的厚度从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元上的孔径的平均值也从下向上呈递增的梯度分布,且每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
3.根据权利要求2所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,所述陶瓷膜最下层的膜单元的平均孔径为纳米级,最上层的膜单元的平均孔径为微米级。
4.根据权利要求2所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,所述陶瓷膜的每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上从下向上也均呈递增的梯度分布。
5.根据权利要求2所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,所述陶瓷膜的每层膜单元的厚度为0.05-0.8mm。
6.根据权利要求2所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备设备,其特征在于,所述陶瓷膜的各层膜单元采用从下往上逐层固化成型后再进行烧结而成。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制多组陶瓷粉体悬浮液,并使得的各组悬浮液内的陶瓷粉体的平均粒径呈梯度分布,并使得每组悬浮液内的陶瓷粉体内的粒径呈连续梯度变化;
(2)将待处理的多孔基体置于固化模具中,采用固化模具逐层的将平均粒径呈梯度分布的各组陶瓷粉体悬浮液置于多孔基体表面,以便于在多孔基体表面逐渐成型为多层的固化好的多层膜坯;
(3)将该多层膜置于烧结炉中进行烧结,即可制得所述的孔径呈梯度分布的陶瓷膜;
在所述步骤(2)中,所采用的固化模具包括下底座、模具座、加热烘干器、精密微控制伸缩器、上模板、下模板、均化吹气管和均化吹气孔板,其中,所述下底座的上端设置有模具座,所述模具座内的上方和下方均设置有加热烘干器,所述加热烘干器内设置有成型容纳腔,所述成型容纳腔的底部设置有下模板,所述下模板的上方设置有可精密控制升降的所述精密微控制伸缩器,所述精密微控制伸缩器控制所述上模板的升降,且精密微控制伸缩器每伸缩一个步调,则所述上模板上升一个间距,该间距构成了该位置的膜单元的厚度,所述上模板的下部出液口连接有多套配制罐,每套配制罐均包括多个存储有呈陶瓷粉体呈梯度分度的配制罐,在进行固化成型时,先使得大粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液下料成型,然后,逐渐成型小粒径陶瓷粉体的配制罐内的悬浮液,且精密微控制伸缩器的伸缩步调也成相应的梯度分布;所述上模板和下模板的四周侧均设置有均化吹气孔板,所述均化吹气管上连接至少一个均化吹气管,通过均化吹气管向所述均化吹气孔板吹气,使得下料至下模板上的多孔基体或者膜单元上的悬浮浆液均匀的分散开,并利用所述加热烘干器进行固化处理。
8.根据权利要求7所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,配制陶瓷粉体悬浮液时,采用配制罐进行配制,且每个配制罐内均设置有至少一个隔板,所述隔板将每个配制罐分割成多个隔腔,各个隔腔内分别存储不同陶瓷粉体粒径的悬浮液;且
所述配制罐的每个隔腔内均设置有一个超声波搅拌器,在进行固化成型下料前,先采用所述超声波搅拌器搅拌均匀,然后再利用不同粒径沉降速率不同的方式使得每层膜单元的孔径在各自的厚度方向上也均呈梯度分布。
9.根据权利要求7所述的一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜的制备方法,其特征在于,在进行固化成型时,通过控制上模板与所述配制罐之间的下料支管上的电磁阀进行控制不同配置罐内浆液的下料,每套配制罐的各个下料支管均通过下料主管与上模板连通。
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