CN106565222A - 利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents

利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，该方法首先将Al2O3、ZrO2、分散剂加入到去离子水中制备出质量分数为80％的低粘度浆料，保温备用；接着配制质量浓度为0.25～1％的琼脂糖溶液保温备用；将琼脂糖溶液与陶瓷浆料在65℃左右混合均匀，注入到涂有脱模剂的无孔模具中，经冷却、脱模、干燥获得成分均匀的生坯，烧结后得到氧化铝陶瓷。该方法对人体无毒无害，制备的坯体强度相对较高，组织致密均匀。

Description

利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷成型方法技术领域，具体涉及一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
陶瓷材料具有抗腐蚀、耐高温、耐磨损等优越性能，已被广泛地应用到环境、航空航天、能源等众多领域。但由于陶瓷材料硬度高、导电性差等，导致形状复杂的陶瓷元件的制备及加工非常困难，限制了其使用范围。因此，陶瓷材料的近尺寸成型技术是扩大其应用范围、降低成本及保证陶瓷材料质量的关键环节。
凝胶注模成型工艺是在20世纪90年代初期，由美国橡树岭国家重点实验室研发的。凝胶注模成型工艺的实质是将有机高分子化学中引发、聚合机理运用到传统的陶瓷粉体成型工艺中，使陶瓷粉体原位凝固，采用该工艺可制备结构复杂、性能稳定的陶瓷材料坯体。凝胶注模成型工艺中最重要的就是制备高固相含量、低粘度的悬浮浆料，高固相含量是得到高致密度坯体、减少烧结收缩率、降低烧结温度的前提条件。目前凝胶注模成型工艺中经常使用且研究得较为成熟的凝胶体系为丙烯酰胺体系，但丙烯酰胺单体具有毒性不利于人身体健康，并可对环境造成污染。另外，采用该体系制备的陶瓷坯体如在空气中干燥，空气中存在的氧会阻碍坯体表面的单体发生聚合反应，在表面发生起皮现象。从环保和健康的角度考虑，采用环保无毒的凝胶体系进行凝胶注模成型陶瓷材料是目前研究者们研究的重点。
Isabel等[Santacruz I,BaudíN C,Nieto M I,et al.Improved greenproperties of gelcast alumina through multiple synergistic interaction ofpolysaccharides[J].Journal of the European Ceramic Society,2003,23(11):1785-1793.]研究了多种高聚糖的协同作用，将卡拉胶与刺槐豆胶或卡拉胶与黄原胶作凝胶体系，对制备的Al2O3陶瓷浆料性能及坯体力学性能进行了系统研究。研究结果表明，这些凝胶体系的浆料流动性较好，但高于55％(体积分数)的浆料粘度急剧增大，使注模过程变得困难。此体系成型坯体的弯曲强度为4MPa，可以满足一定的机加工性能要求。清华大学的谢志鹏[谢志鹏,杨金龙,陈亚丽,等.琼脂糖凝胶大分子在陶瓷原位凝固成型中的应用[J].硅酸盐学报,1999(1):16-21]很早就开始了利用生物多糖实现凝胶注模的研究，将Al2O3和琼脂糖配制成悬浮液，并添加适量的分散剂，制备出结构复杂、表面光洁的Al2O3陶瓷制品，其坯体强度可达到3.2MPa。但是将琼脂糖以颗粒状添加到浆料中会使琼脂糖产生团聚，而且在升温过程中琼脂糖不能充分溶化，会导致浆料分布不均匀，在后期干燥过程中发生开裂等现象，使力学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，该方法摒弃了有毒的丙烯酰胺凝胶体系转而采用琼脂糖凝胶体系，制备的坯体强度较高、均匀致密，可成型各种复杂形状的陶瓷制品，具有较为广阔的应用前景。为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤：(a)将Al2O3、ZrO2、分散剂置于去离子水中，调节其pH至碱性，球磨得陶瓷浆料，加热保温备用；(b)将琼脂糖溶于去离子水中得琼脂糖溶液，保温备用；(c)将琼脂糖溶液和陶瓷浆料混合，将混合浆料注入无孔模具中，冷却；(d)脱模、干燥得生坯，烧结。
按照上述方案，步骤(a)中调节浆料pH至9-10后球磨得质量分数为80％的陶瓷浆料，加热至65℃保温备用。
上述方案中，所述琼脂糖溶液的质量浓度为2-8％，配制时将琼脂糖分散在去离子水中，加热至95℃使琼脂糖完全溶解，再降温至65℃保温备用。
上述方案中，琼脂糖溶液和陶瓷浆料混合时，混合浆料中琼脂糖质量为氧化物粉体总质量的0.25-1％。
上述方案中，Al2O3与ZrO2的质量比为85:15，Al2O3的平均粒径为0.34um，ZrO2的平均粒径为0.15um。
上述方案中，所述分散剂为聚丙烯酸，其添加量为氧化物粉体总质量的1％。
上述方案中，调节pH所采用的溶液为HCl和NaOH溶液，浓度均为1mol/L。
上述方案中，所述干燥具体为：首先在40℃保温12h，脱模后在120℃继续干燥12h。
上述方案中，所述烧结具体为：以2-3℃/min的升温速率将生坯从室温升至1250℃并保温2h，然后以5℃/min的升温速率升至1600℃并保温2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、目前凝胶注模成型工艺中经常使用且研究得较为成熟的凝胶体系为丙烯酰胺体系，但丙烯酰胺单体有毒，不利于人身体健康，并可对环境造成污染。琼脂糖作为粘结剂是一种生态材料，在生产中取代一些对环境有害的、价格昂贵的有机添加物，对于降低陶瓷工业的生产成本和保护环境都有着重要的意义。
2、与传统凝胶体系相比，琼脂糖凝胶体系制备的坯体强度相对较高，组织致密均匀，无需进行单独脱脂，有机物添加量较少，成型工艺简单，可成型各种复杂形状的陶瓷制品，应用前景广阔。
3、本发明预先制备好充分溶解的琼脂糖溶液，与单纯的将琼脂糖颗粒加入到浆料中相比，混合更加均匀，减少颗粒间的团聚，获得性能更加良好的坯体。
附图说明
图1是本发明实施例2所成型的生坯断面扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例2所成型的陶瓷断面扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例及附图进行进一步说明，应当明白本发明的内容不局限于以下实施例。
本发明所使用的原料及其规格参数如下：Al2O3平均粒径为0.34um，纯度99.99％；ZrO2的平均粒径为0.15um，纯度99.99％；pH调节液，浓度均为1mol/L的盐酸溶液和氢氧化钠溶液，其他试剂均为市售。
实施例1
将34g Al2O3、6g ZrO2通过不断搅拌分散于含0.4g聚丙烯酸的10ml去离子水中，用HCl和NaOH调节pH值，使浆料pH值保持在9～10，球磨10h后制备出质量分数为80％的低粘度浆料，随后加热浆料使其温度保持在65℃左右。将1g琼脂糖分散于50ml去离子水中，在95℃的温度下加热直至琼脂糖完全溶解，制备出质量浓度为2％的琼脂糖溶液，降温并最终使琼脂糖溶液保持在65℃左右。取出5ml的琼脂糖溶液与所制备的陶瓷浆料在65℃时混合搅拌8～10min，此时琼脂糖质量占氧化物粉体总质量的0.25％。因为注浆时加入5ml的琼脂糖溶液，因此最终注浆时的浆料质量分数为72.7％，将混合浆料注入到涂有脱模剂的无孔模具中，冷却到室温，当凝胶达到一定强度时，在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥12h获得成分均匀的生坯。将生坯进行烧结，烧结制度为以2～3℃/min的升温速率升至1250℃保温2h，然后5℃/min的升温速率升至1600℃保温2h，得到氧化铝陶瓷。
将生坯加工成7mm×7mm×30mm的测试条，测得抗弯强度为3.18MPa；将制得的氧化铝陶瓷加工成3mm×4mm×28mm的测试条，测得陶瓷抗弯强度为125MPa。
实施例2
将34g Al2O3、6g ZrO2通过不断搅拌分散于含0.4g聚丙烯酸的10ml去离子水中，用HCL与NaOH调节pH值，使浆料pH值保持在9～10，球磨10h后制备出质量分数为80％的低粘度浆料，随后加热浆料使其温度保持在65℃左右。将2g琼脂糖分散于50ml去离子水中，在95℃的温度下加热直至琼脂糖完全溶解，制备出质量浓度为4％的琼脂糖溶液，冷却最终使琼脂糖溶液保持在65℃左右。取出5ml的琼脂糖溶液与所制备的陶瓷浆料在65℃时混合搅拌8～10min，此时琼脂糖质量占氧化物粉体总质量的0.5％。因为注浆时加入5ml的琼脂糖溶液，因此最终注浆时的浆料质量分数为72.7％，将混合浆料注入到涂有脱模剂的无孔模具中，冷却到室温，当凝胶达到一定强度时，在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥12h获得成分均匀的生坯，将生坯进行烧结，烧结制度为以2～3℃/min的的升温速率升至1250℃保温2h，然后5℃/min的升温速率升至1600℃保温2h，得到氧化铝陶瓷。
将生坯加工成7mm×7mm×30mm的测试条，测得抗弯强度为4.17MPa；将制得的氧化铝陶瓷加工成3mm×4mm×28mm的测试条，测得陶瓷抗弯强度为149MPa。本实施例制得的生坯、氧化铝陶瓷断面扫描电子显微镜结果如图1-2所示。
图1为实施例2制得的氧化铝生坯断面SEM图，断面比较平整，氧化铝颗粒分散均匀，无明显气孔及团聚；图2为氧化铝陶瓷断面SEM图，烧结后达到了较好的致密化，气孔少且分布均匀。
实施例3
将34g Al2O3、6g ZrO2通过不断搅拌分散于含0.4g聚丙烯酸的10ml去离子水中，用HCL与NaOH调节pH值，使浆料pH值保持在9～10，球磨10h后制备出质量分数为80％的低粘度浆料，随后加热浆料使其温度保持在65℃左右。将3g琼脂糖分散于50ml去离子水中，在95℃的温度下加热直至琼脂糖完全溶解，制备出质量浓度为6％的琼脂糖溶液，冷却最终使琼脂糖溶液保持在65℃左右。取出5ml的琼脂糖溶液与所制备的陶瓷浆料在65℃时混合搅拌8～10min，此时琼脂糖质量占氧化物粉体总质量的0.75％。因为注浆时加入5ml的琼脂糖溶液，因此最终注浆时的浆料质量分数为72.7％，将混合浆料注入到涂有脱模剂的无孔模具中，冷却到室温，当凝胶达到一定强度时，在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥12h获得成分均匀的生坯，将生坯进行烧结，烧结制度为以2～3℃/min的升温速率升至1250℃保温2h，然后5℃/min的升温速率升至1600℃保温2h，得到氧化铝陶瓷。
将生坯加工成7mm×7mm×30mm的测试条，测得抗弯强度为4.37MPa；将氧化铝陶瓷加工成3mm×4mm×28mm的测试条，测得陶瓷抗弯强度为136MPa。
实施例4
将34g Al2O3、6g ZrO2通过不断搅拌分散于含0.4g聚丙烯酸的10ml去离子水中，用HCL与NaOH调节pH值，使浆料pH值保持在9～10，球磨10h后制备出质量分数为80％的低粘度浆料，随后加热浆料使其温度保持在65℃左右。将4g琼脂糖分散于50ml去离子水中，在95℃的温度下加热直至琼脂糖完全溶解，制备出质量浓度为8％的琼脂糖溶液，冷却最终使琼脂糖溶液保持在65℃左右。取出5ml的琼脂糖溶液与所制备的氧化铝浆料在65℃时混合搅拌8～10min，此时琼脂糖质量占氧化物粉体总质量的1％。因为注浆时加入5ml的琼脂糖溶液，因此最终注浆时的浆料质量分数为72.7％，将混合浆料注入到涂有脱模剂的无孔模具中，冷却到室温，当凝胶达到一定强度时，在40℃保温12h，脱模；然后在120℃继续干燥12h获得成分均匀的生坯，将生坯进行烧结，烧结制度为以2～3℃/min的升温速率升至1250℃保温2h，然后5℃/min的升温速率升至1600℃保温2h，得到氧化铝陶瓷。
将生坯加工成7mm×7mm×30mm的测试条，测得抗弯强度为5.05MPa；将氧化铝陶瓷加工成3mm×4mm×28mm的测试条，测得陶瓷抗弯强度为115MPa。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将Al2O3、ZrO2、分散剂置于去离子水中，调节其pH至碱性，球磨得陶瓷浆料，加热保温备用；(b)将琼脂糖溶于去离子水中得琼脂糖溶液，保温备用；(c)将琼脂糖溶液和陶瓷浆料混合，将混合浆料注入无孔模具中，冷却；(d)脱模、干燥得生坯，烧结。
2.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：步骤(a)中调节浆料pH至9-10后球磨得质量分数为80％的陶瓷浆料，加热至65℃保温备用。
3.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述琼脂糖溶液的质量浓度为2-8％，配制时将琼脂糖分散在去离子水中，加热至95℃使琼脂糖完全溶解，再降温至65℃保温备用。
4.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：琼脂糖溶液和陶瓷浆料混合时，混合浆料中琼脂糖质量为氧化物粉体总质量的0.25-1％。
5.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：Al2O3与ZrO2的质量比为85:15，Al2O3的平均粒径为0.34um，ZrO2的平均粒径为0.15um。
6.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸，其添加量为氧化物粉体总质量的1％。
7.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于：调节pH所采用的溶液为HCl和NaOH溶液，浓度均为1mol/L。
8.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述干燥具体为：首先在40℃保温12h，脱模后在120℃继续干燥12h。
9.如权利要求1所述的一种利用琼脂糖原位凝固制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述烧结具体为：以2-3℃/min的升温速率将生坯从室温升至1250℃并保温2h，然后以5℃/min的升温速率升至1600℃并保温2h。
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