CN103880014A - 一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,可获得周期性有序的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体结构,利用LiCl添加入反应体系中对二氧化硅胶体球进行了表面改性剂,并将改性的二氧化硅球形颗粒自组装于ITO玻璃基底上,通过沉浸法和双基片注射的方法将所配制钛酸钡凝胶均匀地填充于二氧化硅胶体晶体模板中,再经干燥和煅烧后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法。
背景技术
光子晶体是由具有不同介电常数或是折射率的介质材料材料在一维、二维或是三维方向上呈周期性有序排列,从而对特定波长的光的传播起到选择性抑制或调制作用的材料,其中,单分散胶体球在某种介质中排列成周期排列的三维有序结构称为胶体晶体。胶体晶体的制备方法主要包括微细加工法和自组装法,微细加工法可加工各类材料,形成各种结构,但其工艺设备复杂、成本高;而自组装法虽然工艺设备简单、成本低,但其对材料有所限制,无法获得完全带隙材料。在此单质胶体晶体的基础之上,引入介电常数较高的钛酸钡材料时,利用了有机络合物的特点,使钛酸钡晶体生长均匀,且使填充钛酸钡材料在煅烧过程中体积收缩而减小钛酸钡的空间占有率,控制其收缩率则可获得异质双尺寸胶体晶体结构,从而有效提高其光学性能。此时,不仅保留快速自组装的特点,具有工艺设备简单的优点,通过异质材料的引入获得新型结构,有效拓宽其性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,设备简单,可获得周期性有序SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体结构。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为0.1%~0.15%的LiCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为(5~14.3):1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(2.5~3.5):1,再将2~3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:(1~5),然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应20~22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;
(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于有机溶液中,超声时间为2~3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%~2.2%;
(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.3~0.4cm,在两ITO玻片上通11~14V电压,通电40~50s后以0.5~0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;
(4)量取一定量的柠檬酸平分为两份,分别溶于氨水中,将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C,醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D,其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1:1,两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1:(1~2.5),混合溶液C和溶液D,加入无水乙醇和去离子水后,用氨水调PH值至6~9即配制成前驱体溶液,其中无水乙醇和去离子水的用量(体积)分别为用于溶解柠檬酸的氨水的1/3~1/2和1/4~1/3;将前驱体溶液在80~90℃水浴蒸发1.5~2.5h后获得凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在60~70℃下烘干,最后将双基片在750~850℃下煅烧4~5h后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
所述步骤(4)中用于溶解柠檬酸的氨水的用量为满足溶解。
优选地,所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤(4)中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度。
与现有技术相比,本发明提供的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法中,采用LiCl改性二氧化硅球形颗粒自组装形成二氧化硅胶体晶体模板,通过LiCl的用量、温度、电压、提拉速度等工艺参数的调整来控制二氧化硅胶体球在自组装过程中的相对运动速度及基片提拉速度之比,从而可获得不同排列方式和间隙大小的有序胶体晶体结构;通过钛酸钡前驱体溶液的配置及凝胶化过程,控制其粘度,并结合沉浸法和双基片注射的方法使凝胶有效均匀地填充于二氧化硅胶体晶体模板的间隙中,在煅烧过程中利用钛酸钡煅烧结晶的收缩及限制生长特点,在二氧化硅模板中有序地生成钛酸钡晶体颗粒,从而获得均匀有序的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为0.1%的LiCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为5:1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为2.5:1,再将2mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:1,然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应20h后,分离沉淀,离心洗涤后于50℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;
(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于乙醇中,超声时间为2h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%;
(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.3cm,在两ITO玻片上通11V电压,通电40s后以0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;
(4)量取一定量的柠檬酸平分为两份,分别溶于氨水中,将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C,醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D,其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1:1,两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1:1,混合溶液C和溶液D,加入无水乙醇和去离子水后,用氨水调PH值至6即配制成前驱体溶液,其中无水乙醇和去离子水的用量(体积)分别为用于溶解柠檬酸的氨水的1/3和1/4;将前驱体溶液在80℃水浴蒸发1.5h后获得凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在60℃下烘干,最后将双基片在750℃下煅烧4h后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
实施例2
一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为0.15%的LiCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为14.3:1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为3.5:1,再将3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:5,然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;
(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于甲醇中,超声时间为3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为2.2%;
(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.4cm,在两ITO玻片上通14V电压,通电50s后以0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;
(4)量取一定量的柠檬酸平分为两份,分别溶于氨水中,将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C,醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D,其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1:1,两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1:2.5,混合溶液C和溶液D,加入无水乙醇和去离子水后,用氨水调PH值至9即配制成前驱体溶液,其中无水乙醇和去离子水的用量(体积)分别为用于溶解柠檬酸的氨水的1/2和1/3;将前驱体溶液在90℃水浴蒸发2.5h后获得凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70℃下烘干,最后将双基片在850℃下煅烧5h后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
实施例3
一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为0.125%的LiCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为12.5:1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为2.85:1,再将2mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:2.45,然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应22h后,分离沉淀,离心洗涤后于60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;
(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于乙醇中,超声时间为3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.86%;
(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.35cm,在两ITO玻片上通12V电压,通电45s后以0.56cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;
(4)量取一定量的柠檬酸平分为两份,分别溶于氨水中,将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C,醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D,其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1:1,两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1:2,混合溶液C和溶液D,加入无水乙醇和去离子水后,用氨水调PH值至8即配制成前驱体溶液,其中无水乙醇和去离子水的用量(体积)分别为用于溶解柠檬酸的氨水的5/12和7/24;将前驱体溶液在85℃水浴蒸发2h后获得凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在60℃下烘干,最后将双基片在800℃下煅烧4.5h后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
本发明中,当二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度时,效果更佳。
Claims (4)
1.一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为0.1%~0.15%的LiCl水溶液,分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B,其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等,无水乙醇总量与氨水的体积比为(5~14.3):1,氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(2.5~3.5):1,再将2~3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中,LiCl水溶液与氨水的体积比为1:(1~5),然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中,反应20~22h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒;
(2)称量SiO2纳米颗粒,将其超声分散于有机溶液中,超声时间为2~3h,获得SiO2颗粒悬浮液,其颗粒的质量分数为1.5%~2.2%;
(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中,其中,两ITO玻片的间距为0.3~0.4cm,在两ITO玻片上通11~14V电压,通电40~50s后以0.5~0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片,最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板;
(4)量取一定量的柠檬酸平分为两份,分别溶于氨水中,将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C,醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D,其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1:1,两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1:(1~2.5),混合溶液C和溶液D,加入无水乙醇和去离子水后,用氨水调PH值至6~9即配制成前驱体溶液,其中无水乙醇和去离子水的用量(体积)分别为用于溶解柠檬酸的氨水的1/3~1/2和1/4~1/3;将前驱体溶液在80~90℃水浴蒸发1.5~2.5h后获得凝胶,将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中,再将凝胶不断注射到双基片中,反复几次后缓慢把膜层拉出,用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液,再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在60~70℃下烘干,最后将双基片在750~850℃下煅烧4~5h后即获得SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体。
2.根据权利要求1所述的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中用于溶解柠檬酸的氨水的用量为满足溶解。
4.根据权利要求1所述的SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107074580A (zh) * | 2014-10-17 | 2017-08-18 | 独立行政法人产业技术总合研究所 | 纳米晶体的排列方法、纳米晶体结构体的制作方法、纳米晶体结构体形成基板及纳米晶体结构体形成基板的制造方法 |
CN107285323A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-10-24 | 南京航空航天大学 | 一种高分散且粒径可控的二氧化硅微球制备方法 |
CN108559134A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-21 | 陕西师范大学 | BaB8O11(OH)4纳米片/SiO2复合阻燃剂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101633520A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 钛酸钡纳米粉的制备方法 |
CN101928038A (zh) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种钛酸钡空心纳米球的制备方法 |
CN102432283A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-05-02 | 陕西科技大学 | 晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101928038A (zh) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种钛酸钡空心纳米球的制备方法 |
CN101633520A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 钛酸钡纳米粉的制备方法 |
CN102432283A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-05-02 | 陕西科技大学 | 晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
伍媛婷: "双尺寸超材料结构的设计及自组装", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, 15 May 2013 (2013-05-15) * |
侯铁翠等: "改进的柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备四方相纳米尺寸钛酸钡粉体", 《航空材料学报》, vol. 27, no. 3, 30 June 2007 (2007-06-30), pages 74 - 76 * |
胡林彦等: "柠檬酸盐溶胶! 凝胶法低温合成纳米BaTiO3粉体", 《硅酸盐通报》, no. 2, 28 April 2005 (2005-04-28), pages 84 - 86 * |
薛军民等: "柠檬酸盐法低温合成BaTi03微粉的研究", 《功能材料》, vol. 26, no. 5, 25 October 1995 (1995-10-25), pages 424 - 425 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107074580A (zh) * | 2014-10-17 | 2017-08-18 | 独立行政法人产业技术总合研究所 | 纳米晶体的排列方法、纳米晶体结构体的制作方法、纳米晶体结构体形成基板及纳米晶体结构体形成基板的制造方法 |
US10766785B2 (en) | 2014-10-17 | 2020-09-08 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of arranging nanocrystals, method of producing nanocrystal structure, nanocrystal structure formation substrate, and method of manufacturing nanocrystal structure formation substrate |
CN107285323A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-10-24 | 南京航空航天大学 | 一种高分散且粒径可控的二氧化硅微球制备方法 |
CN108559134A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-21 | 陕西师范大学 | BaB8O11(OH)4纳米片/SiO2复合阻燃剂及其制备方法 |
CN108559134B (zh) * | 2018-04-28 | 2020-04-24 | 陕西师范大学 | BaB8O11(OH)4纳米片/SiO2复合阻燃剂及其制备方法 |
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