CN104192890B - 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 - Google Patents

一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104192890B
CN104192890B CN201410401605.1A CN201410401605A CN104192890B CN 104192890 B CN104192890 B CN 104192890B CN 201410401605 A CN201410401605 A CN 201410401605A CN 104192890 B CN104192890 B CN 104192890B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon doping
zinc
oxide nano
nanometer
nano column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410401605.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104192890A (zh
Inventor
张新宇
秦家千
马明臻
刘日平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Linke Material Co.,Ltd.
Original Assignee
Yanshan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yanshan University filed Critical Yanshan University
Priority to CN201410401605.1A priority Critical patent/CN104192890B/zh
Publication of CN104192890A publication Critical patent/CN104192890A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104192890B publication Critical patent/CN104192890B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，它主要是将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，再用去离子水或无水乙醇中搅拌混合后放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。本发明具有反应时间短，简单高效，重复性好，无任何废液废气产生的优点；本发明制得的碳掺杂氧化锌粒度均匀，比表面积高、纯度高、碳掺杂量可控，可见光吸收优异的特点，在可见光光催化、太阳能利用，传感器领域具有应用前景。

Description

一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，特别涉及一种无机纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种多功能材料，具有很多优异的特性。随着近几年纳米材料的研究发展，颗粒尺寸的细微化，比表面积大，使得纳米ZnO具有表面效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、电、光、化学、物理学，敏感性方面具有一般氧化锌所没有的特殊性能和新用途，可被广泛地应用于压电转换、透明电极、声波器件、压敏电阻、湿敏、气敏传感器、涂料、光催化剂和太阳能电池等诸多领域，表现出广阔的应用前景。
近年来，已有一些有关制备碳掺杂纳米氧化锌的相关专利申请，例如，中国发明专利201210466728.4报道了一种简便制备碳掺杂介孔氧化锌汉堡结构纳米组装体的方法。该方法以乙二醇为反应溶剂，以过渡金属的无机盐醋酸锌以及过量的碱源为反应前驱物，加入结构导向剂葡萄糖，通过诱导聚合以及孪晶极性场驱动实现了碳掺杂的氧化锌纳米颗粒自组装。中国发明专利201110332997.7报道了一种具有可见光催化活性的碳掺杂半导体氧化物及其制备方法。将金属盐、尿素和碳源溶解于蒸馏水中搅拌得到前驱体溶液，置于高压反应釜中密封反应；冷却，去离子水洗涤，真空干燥；然后焙烧，制得碳掺杂半导体氧化物。公开号为CN103496733A中国专利申请报道了一种将葡萄糖酸锌溶解在水中，得到葡萄糖酸锌溶液，然后调节葡萄糖酸锌溶液的pH值为6-8；将调节pH值后的葡萄糖酸锌溶液放入微波水热合成仪中，在180-250度下进行合成反应，然后自然冷却到室温，得到产物；将产物进行离心分离，收集固体，然后将固体洗涤、烘干后得到氧化锌前驱体；将氧化锌前驱体再煅烧得到碳掺杂氧化锌。上述制备方法制备条件苛刻，工艺多且复杂，不利于工业化。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种操作和工艺方法简单、重复性好、利于工业化生产的制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法。
本发明的制备方法如下：
(1)原材料混合：
将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末；
(2)高温煅烧：
将步骤(1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：
将步骤(2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到碳掺杂氧化锌纳米柱。
所述碳掺杂氧化锌纳米柱为棒状，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、原材料成本低，工艺简单，操作方便，产率高。
2、反应条件可控制，反应时间短、反应温度低、重复性好、无任何废液废气产生，利于工业化生产。
3、本发明制得的碳掺杂氧化锌纳米柱具有粒度均匀，比表面积高、纯度高、碳掺杂量可控，可见光吸收优异的特点，有望在光催化、光电转换、传感探测、光学、微电子等领域得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的X射线衍射(XRD)图.
图2是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的扫描电镜(SEM)图以及X射线能谱(EDS)分析图；
图3是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
实施例1
将9.5g的二水乙酸锌和0.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。如图1所示，制得的碳掺杂氧化锌样品具有六方纤维锌矿晶体结构；如图2所示，制得的碳掺杂氧化锌具有柱状结构，各元素重量比约为碳含量4.20％，氧含量30.83％，锌含量64.97％；如图3所示，制备的碳掺杂氧化锌呈现柱状结构，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
实施例2
将9g的二水乙酸锌和1g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例3
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例4
将7.5g的二水乙酸锌和2.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例5
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为420℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例6
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为460℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的纳米碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例7
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例8
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，升温速率为15℃/每分钟，保温3小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例9
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用粉末混料机器充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例10
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素放入去离子水中搅拌混合30分钟，然后干燥，将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例11
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素放入无水乙醇中搅拌混合30分钟，然后干燥，将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。

Claims (2)

1.一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)原材料混合：
将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末；
(2)高温煅烧：
将步骤(1)混合均匀的粉末放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：
将步骤(2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到碳掺杂氧化锌纳米柱。
2.根据权利要求1所述的制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，其特征在于：所制备的碳掺杂氧化锌纳米柱为棒状，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
CN201410401605.1A 2014-08-13 2014-08-13 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 Active CN104192890B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410401605.1A CN104192890B (zh) 2014-08-13 2014-08-13 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410401605.1A CN104192890B (zh) 2014-08-13 2014-08-13 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104192890A CN104192890A (zh) 2014-12-10
CN104192890B true CN104192890B (zh) 2016-01-06

Family

ID=52078313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410401605.1A Active CN104192890B (zh) 2014-08-13 2014-08-13 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104192890B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104971751B (zh) * 2015-06-29 2017-09-08 陕西科技大学 一种磁性α‑Fe2O3‑δCδ/FeVO4‑x+δCx‑δ异质结光催化剂及其制备方法和应用
CN105140331A (zh) * 2015-08-03 2015-12-09 宋金会 紫外探测器
CN105858714B (zh) * 2016-03-30 2018-01-23 燕山大学 氧化锌‑类石墨结构碳氮片状纳米复合材料的制备方法
CN106745279B (zh) * 2016-11-22 2018-08-17 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种碳修饰锰锌氧纳米材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182028A (zh) * 2007-11-23 2008-05-21 陕西科技大学 一种ZnO纳米棒的制备方法
CN101508459A (zh) * 2009-03-27 2009-08-19 新疆大学 一种银掺杂氧化锌纳米棒的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5614417A (en) * 1979-07-16 1981-02-12 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Manufacture of crude zinc oxide

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182028A (zh) * 2007-11-23 2008-05-21 陕西科技大学 一种ZnO纳米棒的制备方法
CN101508459A (zh) * 2009-03-27 2009-08-19 新疆大学 一种银掺杂氧化锌纳米棒的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Carbon-Doped ZnO Hybridized Homogeneously with Graphitic Carbon Nitride Nanocomposites for Photocatalysis;Yun-Pei Zhu et al.;《The Journal of Physical Chemistry C》;20140429;第118卷;第10963-10971页 *
Carbon-doped ZnO nanostructures synthesized using vitamin C for visible light photocatalysis;Seungho Cho et al.;《CrystEngComm》;20100727;第12卷;第3929-3935页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104192890A (zh) 2014-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104192890B (zh) 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法
CN102580721B (zh) 微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法
CN104148047B (zh) 一种碳掺杂氧化锌基可见光催化剂的宏量制备方法
CN103395837B (zh) Bi12TiO20粉体的制备方法
CN105063740B (zh) 一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法
CN109133922B (zh) 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法
CN102030359A (zh) 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN104043471A (zh) 一种石墨烯/Ta3N5复合光催化剂的制备方法
CN104192914B (zh) 一种钨酸锰单晶纳米线的制备方法
CN101734710A (zh) 一种锡酸锌半导体功能材料的制备方法
CN107138148A (zh) 一种Bi2Ti2O7/Bi4Ti3O12复合光催化剂及其制备方法
CN104445372B (zh) 一种制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法
CN104556217B (zh) 一种制备二价金属钛酸盐微球的方法
CN103433036B (zh) 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法
CN105776311A (zh) 一种氧化铜纳米材料的制备方法
CN103318954A (zh) 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN106279763B (zh) 一种基于NaOH/尿素溶液的纳米ZnO纤维素复合材料的水热制备方法及应用
Li et al. Photocatalytic property of La2Ti2O7 synthesized by the mineralization polymerizable complex method
CN104528814A (zh) 一种层状结构CaTi2O4(OH)4菱形纳米片的制备方法及产品
CN105214637B (zh) 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用
CN102716701A (zh) 一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法
CN101948129B (zh) 外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法及其装置
CN108439455B (zh) 一种高产率制备超细氧化亚铜的方法
CN102765744B (zh) 一种一步制备氧化锌量子点的方法
CN102068977A (zh) 一种可见光催化剂钡铟氧的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201028

Address after: 451100, 350 meters west of Minggang office, Baqian Township, Xinzheng City, Zhengzhou City, Henan Province

Patentee after: Henan Linke Material Co.,Ltd.

Address before: Hebei Street West Harbor area, 066004 Hebei city of Qinhuangdao province No. 438

Patentee before: Yanshan University

TR01 Transfer of patent right