CN105063740B - 一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法 - Google Patents

一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按1:1的摩尔比混合，然后加入NaOH溶液，在室温下搅拌反应释放出氨气，得到前驱液，再加水定容前驱液，最后使前驱液进行水热反应，反应完后将反应产物洗涤、干燥，即得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。本发明通过控制NaOH溶液的加入量达到了控制产物形貌的目的，制得了沿(111)晶面取向生长的纯立方相的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶，具有良好的离子电导、空穴传导以及光氧化反应的潜力，该方法具有反应时间短、流程少、操作工艺简单、反应条件温和、成本较低、环境友好等优点。

Description

一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法。
背景技术
铋元素位于第Ⅴ主族、第五周期，其常见的化合价是+3价。由于Bi3+极易极化变形且电子结构外部的6s2电子对不参与成键，因此6s2电子对具有各向异性。铋系化合物具有离子导电、铁电、铁磁、超导、催化等性质，其中纯相氧化铋具有独特的性质，如高的电导率、低能量带隙、高折射率和介电常数等，在功能材料领域具有广泛的应用，比如电子材料领域、电解质材料、高温超导材料以及光电转换材料等。
氧化铋具有四种不同的结构：单斜晶系α-Bi2O3，四方晶系β-Bi2O3，体心立方晶系γ-Bi2O3以及面心立方晶系δ-Bi2O3，不同晶系的氧化铋之间可以相互转化。其中立方相Bi2O3中含有大量的氧空位，具有很高的离子电导率。通过UV-Vis漫反射光谱发现其在可见光区具有较强吸收，并且Bi6s和O2p杂化组成的价带更为分散，有利于光生空穴移动和光氧化反应的进行，具有很好的应用潜力。
纳米材料的研究现状表明，纳米材料的性能与其形貌、晶相、尺寸、尺寸分布、暴露晶面以及合成方法紧密相关。目前，形貌各异的Bi2O3相继被报道，如薄膜、纳米颗粒状、纤维状、片状、管状、花状、棒状等，获得了不同的性能。而样品的微观形貌与其制备方法也密切相关，目前有溶剂热法、表面活性剂辅助超声法、化学气相沉积法、等离子体技术、电化学法、水热法等等。有研究者通过双表面活性剂溶剂热法制得了二维Bi2O3纳米片，但所需原料较多，工艺复杂，且所制样品尺寸差异大。
迄今为止，利用水热法制备四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过水热法制备四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得的Bi2O3纳米单晶呈四棱台片状，尺寸分布均匀，具有良好的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中，搅拌均匀，得铋盐溶液；将NH4VO3溶于水中，搅拌均匀，得钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3，向A mL混合液中加入B mL NaOH溶液，室温下搅拌反应并放出氨气，得到前驱液，其中A:B＝20:(12～18)；
步骤4，向前驱液中加入水，使前驱液的体积定容为C mL，其中A:C＝20:38；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，在160～200℃下水热反应10～14h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
所述步骤1中铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.1～0.15mol/L。
所述步骤2中在混合时铋盐溶液和钒盐溶液的体积比为1:1，且铋盐溶液和钒盐溶液的摩尔浓度相同。
所述步骤3中NaOH溶液的浓度为4mol/L。
所述步骤3中搅拌反应的时间为25～35min。
所述步骤5中将前驱液放入水热反应釜中，使水热反应釜的填充率为80％。
所述步骤5中洗涤反应产物时所用的洗涤溶剂为水和无水乙醇。
所述步骤5中的干燥是在70～80℃下干燥10～12h。
制得的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶为立方相，其空间结构群为Pn-3m(224)，沿(111)晶面取向生长为四棱台薄片状单晶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按1:1的摩尔比混合，然后加入NaOH溶液，在室温下搅拌反应释放出氨气，得到前驱液，再加水定容前驱液，最后使前驱液进行水热反应，反应完后将反应产物洗涤、干燥，即得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。本发明采用传统的水热法，通过控制NaOH溶液的加入量达到了控制产物形貌的目的，制得了沿(111)晶面取向生长的纯立方相的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶，该方法具有反应时间短、流程少、操作工艺简单、反应条件温和、成本较低、环境友好等优点，是一种简洁、绿色的Bi2O3纳米单晶的制备方法。
本发明成功制备了四棱台薄片状Bi2O3纳米晶体，制得的Bi2O3纳米晶体呈四棱台片状，分散均匀、无团聚现象，且尺寸分布范围窄，有利于其在使用过程中和其他物质的均匀混合，使其性能能够统一发挥，达到其高效的使用目的。并且本发明制得的每个Bi2O3纳米晶体都为单晶，沿(111)晶面取向生长且发育良好，有利于实现该活性晶面的优势性能发挥。制得的Bi2O3纳米晶体为立方相，空间结构群为Pn-3m(224)，具有良好的离子电导、空穴传导以及光氧化反应的潜力，有利于实现其在光催化、光电转换等功能材料领域的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的SEM图，其中(b)是(a)的局部放大图。
图3是本发明实施例1制备的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的TEM图，其中(a)是中倍透射下Bi2O3纳米单晶的TEM图，(b)是高倍透射下Bi2O3纳米单晶的TEM图，(c)是Bi2O3纳米单晶的电子选区衍射斑图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入15mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应30min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入3mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应12h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在70℃下干燥12h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
图1是实施例1制备的Bi2O3纳米单晶的XRD衍射图谱，可以看出所制备的Bi2O3纳米单晶为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，空间结构群为Pn-3m(224)，样品结晶情况良好，最强峰为(111)晶面的衍射峰。
图2是实施例1制备的Bi2O3纳米单晶的SEM图，从图中可以看出，制得的Bi2O3纳米单晶为四棱台状薄片，尺寸均匀且分布均匀，无团聚现象。
图3是实施例1制备的Bi2O3纳米单晶的TEM图，由图3(a)可以明显看出Bi2O3纳米单晶对应的四方轮廓。在图3(b)的高倍透射下得到Bi2O3纳米单晶正面对应的晶格条纹，其晶面间距为0.320nm，对应Bi2O3的(111)晶面，证明所制得的Bi2O3纳米单晶是沿(111)晶面取向生长而成的。由图3(c)的电子选区衍射斑可以看出，衍射斑为均匀分布的明亮斑点，无衍射环，证明所制得的Bi2O3为单晶体。
实施例2：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.1mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.1mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入12mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应25min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入6mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在160℃下水热反应14h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在80℃下干燥10h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
经XRD、SEM和TEM测试表明，实施例2制得的产物为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，沿(111)晶面取向生长为均匀分布的四棱台状薄片，且每个薄片都为纳米单晶体。
实施例3：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.15mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.15mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入18mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应35min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入0mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在170℃下水热反应13h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在75℃下干燥11h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
经XRD、SEM和TEM测试表明，实施例3制得的产物为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，沿(111)晶面取向生长为均匀分布的四棱台状薄片，且每个薄片都为纳米单晶体。
实施例4：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.12mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.12mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入14mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应28min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入4mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在190℃下水热反应11h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在78℃下干燥10.5h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
经XRD、SEM和TEM测试表明，实施例4制得的产物为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，沿(111)晶面取向生长为均匀分布的四棱台状薄片，且每个薄片都为纳米单晶体。
实施例5
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.14mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.14mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入16mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应32min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入2mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在200℃下水热反应10h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在72℃下干燥11.5h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
经XRD、SEM和TEM测试表明，实施例5制得的产物为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，沿(111)晶面取向生长为均匀分布的四棱台状薄片，且每个薄片都为纳米单晶体。
实施例6
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.11mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.11mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入13mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应30min，放出氨气，得到前驱液；
步骤4，向前驱液中加入5mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为38mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应12h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在70℃下干燥12h，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
经XRD、SEM和TEM测试表明，实施例6制得的产物为纯立方相Bi2O3(JCPDS NO.27-0052)，沿(111)晶面取向生长为均匀分布的四棱台状薄片，且每个薄片都为纳米单晶体。
为以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中，搅拌均匀，得铋盐溶液；将NH4VO3溶于水中，搅拌均匀，得钒盐溶液；铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.1～0.15mol/L；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3，向A mL混合液中加入B mL 4mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌反应25～35min并放出氨气，得到前驱液，其中A:B＝20:(12～18)；
步骤4，向前驱液中加入水，使前驱液的体积定容为C mL，其中A:C＝20:38；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，在160～200℃下水热反应10～14h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。
2.根据权利要求1所述的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中在混合时铋盐溶液和钒盐溶液的体积比为1:1，且铋盐溶液和钒盐溶液的摩尔浓度相同。
3.根据权利要求1所述的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中将前驱液放入水热反应釜中，使水热反应釜的填充率为80％。
4.根据权利要求1所述的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中洗涤反应产物时所用的洗涤溶剂为水和无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的干燥是在70～80℃下干燥10～12h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶的制备方法制得的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶，其特征在于：该Bi2O3纳米单晶为立方相，其空间结构群为Pn-3m(224)，沿(111)晶面取向生长为四棱台薄片状单晶。
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