CN102618925B - 一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，以乳酸铜为铜源，经过基础溶液配制、基础溶液pH调节、导电基片处理和Cu2O纳米八面体制备四个工艺步骤，以经预处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片为Cu2O纳米八面体颗粒生长的成核点；配置的乳酸铜基础溶液中含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，然后用浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液将其pH调节至9，将经过导电基片处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片基质浸入乳酸铜溶液中，在水浴60℃下恒温加热30min即得平均尺寸为150nm的Cu2O纳米八面体；其工艺路线简单，原理可靠，制备成本低，能耗小，材料性能好，应用范围广泛。

Description

一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种采用无电极沉积方法制备氧化亚铜纳米八面体材料的工艺技术，特别是一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，其制备的材料可应用于太阳能光电转化、光催化、传感器以及发光二极管中。
背景技术：
氧化亚铜(Cu2O)作为一种典型的p型半导体材料，其能隙为2.17eV，是少有的能被可见光激发的半导体材料，在材料、船舶、电子等工业以及农业生产中都具有广泛而重要的用途，可用作色素、着色剂、催化剂、焊料、防腐剂、海洋防污涂料、光电材料和镇流器等；Cu2O作为一种重要的工业催化剂，在能源、化工生产以及污水处理等方面发挥着特有的作用；而作为光电转换的重要材料之一，纳米Cu2O半导体薄膜已被广泛地应用于太阳能电池等领域；同时，Cu2O也是制备传感器和高温超导体的材料。目前，已有不少关于Cu2O纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸的研究成果报道，例如，利用固相法、溶剂热法、气相沉积法及电化学沉积等方法制备薄膜、纳米线、纳米立方体、棱锥体、八面体、十二面体、二十面体等技术均有公开文献记载，但现有的大多数方法都需要加入合适的有机添加剂，且这些添加剂的余留不易去除，得到的Cu2O纳米颗粒中带有杂质，其中溶剂热法等方法对设备的要求又较高，能耗也高，而利用无电极沉积法在导电基质上制备Cu2O纳米八面体材料的技术工艺和方法尚未见有报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，寻求设计提供一种制备Cu2O纳米八面体材料的新工艺方法，采用无电极沉积法在导电基质上制备形成Cu2O纳米八面体材料，与传统的电化学沉积制备Cu2O纳米晶相比，无电极沉积法不需要外部施加电源，可降低能耗，制备的产品纯度高，选择性好，制备工艺简单，形貌可控等技术特点。
为了实现上述目的，本发明方法以乳酸铜为铜源，经过基础溶液配制、基础溶液pH调节、导电基片处理和Cu2O纳米八面体制备四个工艺步骤，以经预处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片为Cu2O纳米八面体颗粒生长的成核点；配置的乳酸铜基础溶液中含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，然后用浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液将其pH调节至9，将经过导电基片处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片基质浸入乳酸铜溶液中，在水浴60℃下恒温加热30min即得平均尺寸为150nm的Cu2O纳米八面体。
本发明的具体步骤包括：
(1)、基础溶液配制：将硫酸铜粉末放入容器中，再加入乳酸混合搅拌均匀，然后用蒸馏水稀释并不断搅拌，配制成含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L的乳酸铜基础溶液；
(2)、调节溶液pH：将氢氧化钠用蒸馏水溶解并稀释，配制成浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液；用滴管将氢氧化钠溶液逐滴加入到所配制的乳酸铜基础溶液中并不断搅拌，调节其pH至9后将其在水浴下加热到60℃备用；
(3)、导电基片处理：将铝片压平后用弯嘴镊子的背面轻刮铝片的表面，使其表面形成细微的划痕，然后将有划痕的铝片放入乙醇中超声清洁3min后，再用蒸馏水清洗其表面，晾干备用；其中铝片表面的划痕宽度为微米量级，划痕区域表面粗糙，有利于纳米晶的沉积生长；
(4)、Cu2O纳米八面体制备：将水浴温度恒定在60℃，再将处理过的导电基片即有划痕的铝片浸入乳酸铜基础溶液中，恒温加热30min即得Cu2O纳米八面体；在铝片的划痕区域沉积有大量形状规整的纳米八面体，其尺寸为130-180nm；铝片的其它区域没有纳米颗粒的形成；Cu2O纳米八面体为单晶Cu2O，纳米晶的生长方向为<001>方向。
本发明与现有技术相比，其工艺路线简单，原理可靠，制备成本低，能耗小，材料性能好，应用范围广泛。
附图说明：
图1为本发明经预处理后铝片表面的低倍扫描电镜图。
图2为本发明无电极沉积后铝片表面的低倍扫描电镜图。
图3中a和b分别为Cu2O纳米八面体的俯视和侧视扫描电镜图。
图4中a和b分别为Cu2O纳米八面体的俯视和侧视透射电镜图。
图5中a为图4b中Cu2O纳米八面体棱角顶端的高分辨透射电镜图，b为其对应的选区电子衍射图。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明方法做进一步描述。
实施例：
本实施例按照下列具体步骤实施：
(1)、基础溶液的配制：称取3.192g硫酸铜粉末放入50mL烧杯中，加入11.2mL乳酸，将两者混合搅拌均匀，然后用蒸馏水稀释并不断搅拌，配制成含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L的乳酸铜基础溶液；
(2)、调节溶液pH：称取40g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并稀释，配制成250mL浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液；用滴管将氢氧化钠溶液逐滴加入到上述基础溶液中，并不断搅拌，调节其pH至9后将其在水浴下加热到60℃；
(3)、导电基片处理：将铝片压平，并用弯嘴镊子的背面轻刮铝片的表面，在其表面形成细微的划痕，然后将铝片放入乙醇中超声清洁3min后，再用蒸馏水清洗其表面，晾干备用；图1为经预处理(放入溶液之前)的铝片表面的低倍扫描电镜图，由图中可以看出铝片表面的划痕宽度为微米量级，且划痕区域表面较为粗糙，有利于纳米晶的沉积生长；
(4)、Cu2O纳米八面体制备：将水浴温度恒定在60℃，将处理过的导电基片即铝片浸入溶液中，恒温加热30min，即可获得Cu2O纳米八面体；图2为沉积后铝片表面的低倍扫描电镜图，由图中可以看出，在划痕区域沉积有大量形状规整的纳米八面体，其尺寸为130-180nm；而在其它区域则没有纳米颗粒的形成；图3a为单个纳米八面体的俯视扫描电镜图；图3b为单个纳米八面体的侧视扫描电镜图，由图中可以看出，该颗粒由八个{111}面组成，其尺寸分别为138nm和142nm；图4a为单个纳米八面体的俯视透射电镜图；图4b为单个纳米八面体的侧视透射电镜图，其尺寸分别为156nm和172nm；此外，由纳米八面体(图4b)棱角顶端的高分辨透射电镜图(图5a)及其对应的选区电子衍射图(图5b)可知，该纳米八面体为单晶Cu2O，没有发现CuO或Cu的存在，纳米晶的生长方向为<001>方向。

Claims (1)

1.一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)、基础溶液配制：将硫酸铜粉末放入容器中，再加入乳酸混合搅拌均匀，然后用蒸馏水稀释并不断搅拌，配制成含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L的乳酸铜基础溶液；
(2)、调节溶液pH：将氢氧化钠用蒸馏水溶解并稀释，配制成浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液；用滴管将氢氧化钠溶液逐滴加入到所配制的乳酸铜基础溶液中并不断搅拌，调节其pH至9后将其在水浴下加热到60℃备用；
(3)、导电基片处理：将铝片压平后用弯嘴镊子的背面轻刮铝片的表面，使其表面形成细微的划痕，然后将有划痕的铝片放入乙醇中超声清洁3min后，再用蒸馏水清洗其表面，晾干备用；其中铝片表面的划痕宽度为微米量级，划痕区域表面粗糙，有利于纳米晶的沉积生长；
(4)、Cu2O纳米八面体制备：将水浴温度恒定在60℃，再将处理过的有划痕的铝片浸入乳酸铜基础溶液中，恒温加热30min即得Cu2O纳米八面体；在铝片的划痕区域沉积有形状规整的纳米八面体，其尺寸为130-180nm；铝片的无划痕区域没有纳米颗粒的形成；Cu2O纳米八面体为单晶Cu2O，纳米晶的生长方向为<001>方向。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104261457A (zh) * 2014-09-28 2015-01-07 哈尔滨工业大学 一种形貌大小可控的微纳结构氧化亚铜颗粒制备方法
CN104445359B (zh) * 2014-11-17 2015-12-09 河南大学 一种在磷青铜表面制备氧化亚铜纳米结构的方法
CN104911639B (zh) * 2015-06-25 2017-06-16 武汉大学 一种负载型银纳米网及其制备方法和应用
CN105536791B (zh) * 2015-12-30 2018-06-29 河北工程大学 合成甲基氯硅烷单体的八面体氧化亚铜催化剂的制备方法
CN113046807B (zh) * 2021-03-05 2022-04-26 佛山科学技术学院 微区电化学加工装置及利用其制备电沉积氧化亚铜的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348275A (zh) * 2008-09-11 2009-01-21 北京航空航天大学 多面体状氧化亚铜纳米颗粒的制备方法
CN101412531A (zh) * 2008-10-31 2009-04-22 浙江理工大学 一种实现氧化亚铜晶体形态可控的水热制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348275A (zh) * 2008-09-11 2009-01-21 北京航空航天大学 多面体状氧化亚铜纳米颗粒的制备方法
CN101412531A (zh) * 2008-10-31 2009-04-22 浙江理工大学 一种实现氧化亚铜晶体形态可控的水热制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Shape Evolution and Size-Controllable Synthesis of Cu2O Octahedra and Their Morphology-Dependent Photocatalytic Properties;Haolan Xu et al;《J. Phys. Chem. B》;20060628;第110卷;第13829-13834页 *

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