CN103762316A - 一种Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，本发明的制备方法通过热蒸汽法制备得到高度有序的纳米孔二氧化钛薄膜，将高度有序的二氧化钛薄膜孔道作为Sb2S3粒子的生长模板，既可以保证Sb2S3纳米晶的有序生长，又可以有效保证太阳能电池的稳定性，通过化学浴法制备Sb2S3纳米晶，Sb2S3晶粒具有纳米级尺寸，平均粒径为5nm左右，并且排列有序有利于电子的传输，通过旋涂法制备有机无机复合太阳能电池；本发明得到的Sb2S3基有机-无机复合太阳能电池结构致密，且具有良好的光电转化率和稳定性，同时由于锑和硫元素在地壳中的储藏丰富，大大降低了本发明的生产成本。

Description

一种Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种有机-无机复合太阳能电池的制备领域，具体是涉及一种基于高度有序纳米孔二氧化钛薄膜的Sb2S3基有机-无机复合太阳能电池的制备方法。
背景技术
Sb2S3作为V2-VI3型重要的半导体化合物，能带间隙为1.7~1.8eV，因此其具有良好的光敏性和热电性，能够广泛应用于微波装置、电子设备、新型太阳能材料、热电冷却技术等方面。硫化锑目前常用于铁电、压电和光电材料，是常见的窄带隙半导体材料，在常温下具有一定的导电性，而且纳米结构具有超高的比表面积、特殊的量子效应等优越性。目前，制备纳米硫化锑的方法主要有气相-液相-固相合成法(VLS)、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法(CVD)、模板法以及水热法等。
2009年霍兹以及同事制备ETA太阳能电池，运用化学浴沉积的硫化锑作为光子吸收剂，TiO2/CuSCN作为互穿电子/空穴导体，光电转化率达到3.37%；目前，科研人员主要将研究的方向集中在一维二氧化钛纳米结构的制备和设计，但是一维纳米结构的有序性和稳定性相对较差，因此一种以高度有序纳米孔二氧化钛薄膜作为基础的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法的开发很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以高度有序纳米孔二氧化钛薄膜作为基础的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：
 一种Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
a、将钛盐加入无水乙醇中，得到混合溶液，其中，钛盐与无水乙醇的摩尔比为1：50~100，往混合溶液中加入表面活性剂，并调节混合溶液的pH值，直至得到澄清溶液；其中，所述表面活性剂的加入量为钛盐摩尔百分比的0.5~4%；
b、通过旋涂法在导电基底上制备二氧化钛薄膜，得到二氧化钛镀膜导电基底；
c、将步骤b得到的二氧化钛镀膜导电基底置于70~120℃下干燥2~4h，再置于90~150℃下结晶24~48h，结晶完成后在400℃下焙烧1~4h；
d、将摩尔比为1:8~10的锑盐与冰醋酸混合，得到混合溶液，边搅拌边往混合溶液中加入1~2摩尔的硫代硫酸钠溶液，直至得到澄清溶液；
e、将步骤c处理后得到的二氧化钛镀膜导电基底放置在步骤d的溶液中，通过化学浴沉积法，得到沉积有Sb2S3的二氧化钛镀膜导电基底；
f、将步骤e得到的沉积有Sb2S3的二氧化钛镀膜导电基底置于250~400℃、氮气保护下焙烧0.5~2h；
g、将浓度为15~25mg/ml P3HT溶液旋涂在步骤f处理后的Sb2S3/TiO2膜/导电基底上；
h、将PEODT:PSS甲醇溶液旋涂在步骤g得到的P3HT/ Sb2S3/TiO2膜/导电基底上；
i、将步骤h得到的PEODT:PSS/P3HT/ Sb2S3/TiO2膜/导电基底在70~120℃、氮气保护下干燥2~4h，冷却至室温；
j、将步骤i得到的物料进行溅射镀金即可得到所需产物。
作为优选，步骤a中，所述钛盐为无水氯化钛或有机钛盐。
作为优选，步骤a中，所述表面活性剂为F127或P123中的一种或该两种按任意比例的混合。
作为优选，步骤b中，所述导电基底为导电玻璃或金属。
作为优选，步骤b中，所述二氧化钛薄膜为有序的纳米孔二氧化钛薄膜。
作为优选，步骤d中，所述锑盐为氯化锑、硝酸锑或硫酸锑中的任意一种。
作为优选，步骤e中， Sb2S3粒子有序的沉积在纳米孔二氧化钛薄膜的孔道内。
作为优选，步骤g中，所述P3HT溶液的旋涂速度为100~400rpm，旋涂时间为200~800S。
作为优选，步骤h中，所述PEODT:PSS甲醇溶液的旋涂速度为1000~3000rpm，旋涂时间为10~40S。
有益效果：相比于现有技术，本发明的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池制备方法采用高度有序的纳米孔二氧化钛薄膜作为Sb2S3粒子的生长模板，制备得到的（Au/PEODT:PSS/P3HT/Sb2S3/TiO2膜/基底）太阳能电池的光电转化率达到5.6–5.75%，且该有机-无机复合太阳能电池短路电流密度超过18 mA/cm2；在本发明制备方法得到的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池中，二氧化钛纳米孔薄膜具有高度有序性，高度有序的二氧化钛薄膜孔道作为Sb2S3粒子的生长模板，既可以保证Sb2S3纳米晶的有序生长，又可以有效保证太阳能电池的稳定性，另外，得到的Sb2S3纳米粒子尺寸均一、分散均匀，具备良好的光学稳定性，从而具备优良的光电转化效率，进而使本发明制备得到的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池具有低能耗、低成本、高稳定性以及优良的光电转化效率等特性；本发明制备方法采用的制备工艺简单，易于规模化生产。
附图说明
图1为本发明得到的二氧化钛薄膜小角X衍射图（SAXS）图；
图2为400℃下焙烧后二氧化钛薄膜的扫描透射电镜（STEM）图；
图3为本发明得到的Sb2S3的广角XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种基于Sb2S3有机无机复合太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
a、在室温下，称取1.0g四氯化钛，溶解于无水乙醇中，得到混合溶液，其中，四氯化钛与无水乙醇的摩尔比为1：50，往混合溶液中加入0.4836g的F127，再加入1.92ml浓盐酸调节混合溶液的pH值，混合均匀得到澄清溶液；
b、将超声清洗后的FTO玻璃放入旋涂机内，固定FTO玻璃，启动旋涂机，旋涂速度为4000rpm，旋涂机内的相对湿度为10%，重复镀膜5次后得到TiO2/FTO镀膜玻璃；
c、将TiO2/FTO镀膜玻璃于100℃干燥2h，将干燥后的TiO2/FTO镀膜玻璃放入120℃热蒸汽中结晶反应36h，结晶反应完成后，400℃下焙烧4h，在FTO玻璃上得到高度有序的透明二氧化钛纳米孔膜；
d、称取2g三氯化锑和4.5ml冰醋酸在200ml圆底烧瓶中混合，边搅拌边加入1.5M硫代硫酸钠溶液，直至溶液变澄清，再对溶液进行稀释，调节溶液的pH值为3；
e、将焙烧后的TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃水平放置在步骤d的溶液中，化学浴温度为10~15℃，反应4.5h后得到Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃；
f、将步骤e得到的Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃在350℃、氮气保护下焙烧1h；
g、手套箱中，将浓度为16.5mg/ml的P3HT溶液，旋涂在焙烧后的Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃上，旋涂速度为250rpm，旋涂时间为550S；
h、手套箱中，将PEODT:PSS(1:1)甲醇溶液旋涂在P3HT/Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃上，旋涂速度为1800rpm，旋涂时间为25S；
i、手套箱中，将PEODT:PSS/P3HT/Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃在85℃、氮气保护下，干燥2.5h，冷却至室温；
j、将步骤i得到的物料进行溅射镀金即可得到所需产物。
在AM1.5测试条件下，上述制备方法得到的Sb2S3有机无机复合太阳能电池短路电流密度超过18mA/cm2，获得的固态光伏电池光电转化率达到5.7%，且置入空气中光伏电池的衰减率很低。
实施例2
一种基于Sb2S3有机无机复合太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
a、在室温下，称取1.0g四氯化钛，溶解于无水乙醇中，得到混合溶液，其中，四氯化钛与无水乙醇的摩尔比为1：100，往混合溶液中加入0.2365g P123，再加入1.92ml浓盐酸调节混合溶液的pH值，混合均匀得到澄清溶液；
b、将超声清洗后的FTO玻璃放入旋涂机内，固定FTO玻璃，启动旋涂机，旋涂速度为4000rpm，旋涂机内的相对湿度为10%，重复镀膜5次后得到TiO2/FTO镀膜玻璃；
c、将TiO2/FTO镀膜玻璃于120℃干燥4h，将干燥后的TiO2/FTO镀膜玻璃放入150℃热蒸汽中结晶反应48h，结晶反应完成后，400℃下焙烧2h，在FTO玻璃上得到高度有序的透明二氧化钛纳米孔膜；
d、称取2g三氯化锑和4.5ml冰醋酸在200ml圆底烧瓶中混合，边搅拌边加入2M硫代硫酸钠溶液，直至溶液变澄清，再对溶液进行稀释，调节溶液的pH值为3；
e、将焙烧后的TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃水平放置在步骤d的溶液中，化学浴温度为10~15℃，反应4.5h后得到Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃；
f、将步骤e得到的Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃在400℃、氮气保护下焙烧2h；
g、手套箱中，将浓度为20mg/ml的P3HT溶液，旋涂在焙烧后的Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃上，旋涂速度为350rpm，旋涂时间为650S；
h、手套箱中，将PEODT:PSS(1:1)甲醇溶液旋涂在P3HT/Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃上，旋涂速度为2800rpm，旋涂时间为40S；
i、手套箱中，将PEODT:PSS/P3HT/Sb2S3/TiO2高度有序膜/FTO镀膜玻璃在115℃、氮气保护下，干燥4h，冷却至室温；
j、将步骤i得到的物料进行溅射镀金即可得到所需产物。
在AM1.5测试条件下，上述制备方法得到的Sb2S3有机无机复合太阳能电池短路电流密度超过18mA/cm2，该电池的光电转化率达到5.75%，且置入空气中光伏电池的衰减率很低。
图1为二氧化钛薄膜不同温度处理条件下的SAXS图，图中各曲线分别代表在热蒸汽处理后、在250℃处理后以及在400℃处理后二氧化钛薄膜的SAXS图；热蒸汽处理后的二氧化钛薄膜具有良好的有序性，不仅一次结构有序，而且二次结构也同样有序，如图1所示，当二氧化钛薄膜在400℃条件下焙烧4h后，导电膜的结构有序性没有被破坏，在焙烧的过程中薄膜内的表面活性剂被去除，导电膜的二次结构衍射增强；
图2为400℃下焙烧后二氧化钛薄膜的扫描透射电镜照片，纳米粒子粒径为6nm左右，与XRD得到的结果一致，薄膜的结构有序，纳米孔沿着110晶面长程有序的排列，平均孔径为12nm左右；
图3为Sb2S3广角XRD衍射图，结果表明，Sb2S3为四方结构，衍射峰明显，由Scherrer公式对Sb2S3粒子（310）晶面计算得到350℃、氮气保护条件下焙烧1h后的晶粒尺寸为5nm。
本发明的制备方法通过热蒸汽法制备得到高度有序的纳米孔二氧化钛薄膜，高度有序的二氧化钛薄膜孔道作为Sb2S3粒子的生长模板，既可以保证Sb2S3纳米晶的有序生长，又可以有效保证太阳能电池的稳定性，通过化学浴法制备Sb2S3纳米晶，Sb2S3晶粒具有纳米级尺寸，平均粒径为5nm左右，并且排列有序有利于电子的传输；本发明得到的Sb2S3基有机-无机复合太阳能电池结构致密，且具有良好的光电转化率和稳定性，同时由于锑和硫元素在地壳中的储藏丰富，大大降低了本发明的生产成本。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将钛盐加入无水乙醇中，得到混合溶液，其中，钛盐与无水乙醇的摩尔比为1：50~100，往混合溶液中加入表面活性剂，并调节混合溶液的pH值，直至得到澄清溶液；其中，所述表面活性剂的加入量为钛盐摩尔百分比的0.5~4%；
b、通过旋涂法在导电基底上制备二氧化钛薄膜，得到二氧化钛镀膜基底；
c、将步骤b得到的二氧化钛镀膜基底置于70~120℃下干燥2~4h，再置于90~150℃下结晶24~48h，结晶完成后在400℃下焙烧1~4h；
d、将摩尔比为1:8~10的锑盐与冰醋酸混合，得到混合溶液，边搅拌边往混合溶液中加入1~2摩尔的硫代硫酸钠溶液，直至得到澄清溶液；
e、将步骤c处理后得到的二氧化钛镀膜基底放置在步骤d的溶液中，通过化学浴沉积法，得到沉积有Sb2S3的二氧化钛镀膜基底；
f、将步骤e得到的沉积有Sb2S3的二氧化钛镀膜基底置于250~400℃、氮气保护下焙烧0.5~2h；
g、将浓度为15~25mg/ml P3HT溶液旋涂在步骤f处理后的Sb2S3/TiO2膜/基底上；
h、将PEODT:PSS甲醇溶液旋涂在步骤g得到的P3HT/ Sb2S3/TiO2膜/基底上；
i、将步骤h得到的PEODT:PSS/P3HT/ Sb2S3/TiO2膜/基底在70~120℃、氮气保护下干燥2~4h，冷却至室温；
j、将步骤i得到的物料进行溅射镀金即可得到所需产物。
2.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述钛盐为无水氯化钛或有机钛盐。
3.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述表面活性剂为F127或P123中的一种或该两种按任意比例的混合。
4.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述导电基底为导电玻璃或金属。
5.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述二氧化钛薄膜为有序的纳米孔二氧化钛薄膜。
6.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述锑盐为氯化锑、硝酸锑或硫酸锑中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤e中， Sb2S3粒子有序的沉积在纳米孔二氧化钛薄膜的孔道内。
8.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤g中，所述P3HT溶液的旋涂速度为100~400rpm，旋涂时间为200~800S。
9.根据权利要求1所述的Sb2S3基有机无机复合太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤h中，所述PEODT:PSS甲醇溶液的旋涂速度为1000~3000rpm，旋涂时间为10~40S。
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