CN101244385A - 一种高效光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化材料技术领域、具体涉及一种高效光催化剂的制备方法，该光催化材料的化学式为：BiVO4/Bi2O3。具体制备步骤如下：以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料，采用水热反应和固相反应法相结合制备出化学性能稳定、在可见光有较强吸收的光催化材料BiVO4/Bi2O3，其能够在可见光照射下分解有机污染物(如罗丹明B)，本发明所需条件温和，并且使有机污染物(如罗丹明B)降解彻底。该方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，并且催化效果良好，可用于环境污染治理。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域、具体涉及一种高效光催化剂的制备方法。
背景技术
由于全球环境污染和能源危机的出现，人们高度关注能源和环境问题，迫切要求开发高效、低能耗、使用范围广、不污染环境的功能材料。1972年Fujshima和Honda等人在研究水在TiO2电极上的光致分解时发现了光催化现象，从此展开了光催化在环境净化和光能转换等方面的广泛研究。
利用光催化技术可将有机污染物氧化分解成无机物，反应过程表示如下：
有机污染物+O2→CO2+H2O+......
反应体系在光催化下将吸收的光能转化为化学能，使许多通常情况下难以实现的反应在比较温和的条件下能够顺利进行，尽管它复杂的反应机理目前尚未被认识清楚，但应用方面的研究却成绩斐然，显示了多相光催化在有机污染物治理领域的良好应用前景。
BiVO4在降解矿化有机污染物方面得到了一些应用，但是它的光催化性能受其晶型的影响。单斜相(monoclinic)的BiV04有较强的光催化活性，而四方相(tetragonal)的BiV04几乎没有。为提高单斜相的BiVO4的催化活性，对其进行掺杂或复合。
目前，常采用的有Ag/BiVO4，Pd/BiVO4，Co3O4/BiVO4，等复合光催化剂，但是合成过程中所需要的实验条件比较高，应用受到一定限制。通过研究发现制备的催化材料(BiVO4/Bi2O3)在可见光照射下，具有明显的光催化的活性，在很短的时间内对有机污染物降解比较彻底，具有很大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效光催化材料的制备方法。
本发明提出的高效光催化材料的制备方法，该光催化材料的化学式为：BiVO4/Bi2O3，具体制备步骤如下：
(1)原料配比：以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料，分别配置成摩尔浓度为0.5-1.0mol/l的溶液，按照Bi和V的摩尔比为1∶1的比例混合两种溶液，加入5～10mlN，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌3～4h，使其充分反应；
(2)过滤洗涤：用纯水洗涤步骤(1)所得固体产物，并将其置于烘箱中干燥，即得产物BiVO4；
(3)焙烧：将Bi(NO3)3·5H2O在500～700℃的温度下焙烧4～6h，即得产物Bi2O3；
(4)将步骤(2)所得产物与步骤(3)所得产物按照质量比为3∶1～1∶3的比例混合，即得所需产品。
本发明中，步骤(2)中所述干燥温度为60-70℃，干燥时间为20-28小时。
本发明制备得到的在可见光区有较强吸收的高效光催化材料BiVO4/Bi2O3，其催化效果可以采用有机染料罗丹明B进行验证。
本发明所需条件温和，并且使有机污染物降解彻底。该方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，并且催化效果良好。
本发明的这些目的、特征和优点在结合附图阅读完整个说明书后将变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产物BiVO4/Bi2O3的X射线衍射光谱图。其中，曲线B为BiVO4的X射线衍射光谱图，曲线C为Bi2O3的X射线衍射光谱图。
图2是本发明实施例1所得产物BiVO4/Bi2O3的紫外可见漫反射光谱图。其中，曲线B为BiVO4的紫外可见漫反射光谱图，曲线C为Bi2O3的紫外可见漫反射光谱图。
图3是将本发明实施例1所得产物BiVO4与Bi2O3按照不同质量比例加入到罗丹明B溶液中，在可见光照射下，罗丹明B浓度变化曲线图。其中(A)为BiVO4与Bi2O3的质量比为3∶1，(B)为BiVO4与Bi2O3的质量比为1∶1，(C)为BiVO4与Bi2O3的质量比为1∶3。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.50mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为0.50mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的20.00ml的Bi(NO3)3溶液和20.00ml的NH4VO3溶液，加入5ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌3h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中60℃条件下干燥28小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在600℃的温度下焙烧4个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
实施例2
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.60mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为0.60mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的15.00ml的Bi(NO3)3溶液和15.00ml的NH4VO3溶液，加入6ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌3.5h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥20小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在700℃的温度下焙烧4个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
实施例3
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.70mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为0.70mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的15.00ml的Bi(NO3)3溶液和15.00ml的NH4VO3溶液，加入7ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌3h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中60℃条件下干燥24小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在600℃的温度下焙烧5个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
实施例4
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.80mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为0.80mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的10.00ml的Bi(NO3)3溶液和10.00ml的NH4VO3溶液，加入8ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌4h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中60℃条件下干燥26小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在500℃的温度下焙烧6个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
实施例5
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.90mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为0.90mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的15.00ml的Bi(NO3)3溶液和15.00ml的NH4VO3溶液，加入9ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌4h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥22小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在600℃的温度下焙烧5个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
实施例6
以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为1.00mol/l的Bi(NO3)3和摩尔浓度为1.00mol/l的NH4VO3溶液。分别取已配好的10.00ml的Bi(NO3)3溶液和10.00ml的NH4VO3溶液，加入10ml N，N二甲基乙酰胺(DMA)作为表面活性剂，在室温下搅拌4h，使其充分反应，用纯水反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中60℃条件下干燥24小时，得BiVO4。将2.425gBi(NO3)3·5H2O在600℃的温度下焙烧6个小时，得产物Bi2O3。按照不同质量比例3∶1，1∶1.1∶3混合此前制备的BiVO4和Bi2O3，即得到所需产品。按照1.2mg/ml的比例将所得产品加入到100毫升10mol/l的罗丹明B中，用可见光照射整个体系，实验表明所得混合物对罗丹明B的光催化脱色均表现出较高的活性。
Claims (3)
1、一种高效光催化材料的制备方法，其特征在于该复合光催化材料的化学式为：BiVO4/Bi2O3，具体制备步骤如下：
(1)原料配比：以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料分别配置成摩尔浓度为0.50-1.00mol/l的溶液，按照Bi和V的摩尔比为1∶1的比例混合两种溶液，加入5～10mlN，N二甲基乙酰胺作为表面活性剂，在室温下搅拌3～4h，使其充分反应；
(2)过滤洗涤：用纯水洗涤步骤(1)所得固体产物，并将其置于烘箱中干燥，即得产物BiVO4；
(3)焙烧：将Bi(NO3)3·5H2O在500～700℃的温度下焙烧4～6h，即得产物Bi2O3；
(4)将步骤(2)所得产物与步骤(3)所得产物按照质量比为3∶1～1∶3的比例混合，即得所需产品。
2、根据权利要求1所述的高效光催化材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述干燥温度为60～70℃，干燥时间为20-28小时。
3、根据权利要求1所述的高效光催化材料的制备方法，其特征在于所得高效光催化材料的催化效果采用有机染料罗丹明B进行验证。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080820 |