CN106732715B - 一种BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种BiOCl/g‑C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用，先以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料配制前驱液，利用水热法制备出立方相Bi2O3微晶；再将尿素通过煅烧法制备出g‑C3N4；再将g‑C3N4和Bi2O3混合并加入甲醇进行超声反应，得到g‑C3N4/Bi2O3粉体，最后加入盐酸进行超声反应，得到BiOCl/g‑C3N4/Bi2O3复合粉体。本发明结合传统的水热法、煅烧法、盐酸浸泡法以及超声合成法制得了BiOCl/g‑C3N4/Bi2O3复合粉体，该复合粉体具有较高的吸附特性和光催化特性，在可见光照射下对有机污染物有很高的光催化效果，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化的不断深入，日益增长的环境问题逐渐威胁到了人类社会的可持续发展。半导体光催化是解决这些环境问题的一种非常好的选择，因为它意味着可以采用一种绿色的方式直接利用太阳光降解污染物。考虑到在光催化过程中光生载流子发挥了主要的作用，一个活性高的光催化剂应该拥有比较宽的光谱吸收范围和非常高的量子产率。将两种或三种能带匹配的窄带隙半导体复合，光生载流子在两种或三种复合的半导体之间的转移将会提高量子产率。
Bi2O3、g-C3N4和BiOCl是目前三种研究非常热门的窄带隙半导体光催化剂。Bi2O3因带隙能可调性、高性能氧离子电导以及具有多种晶型等特性被广泛应用于光学薄膜、光伏电池、燃料电池、化学传感器以及催化等领域。Bi2O3作为一种重要的功能材料，因具有禁带宽度较窄(2.8eV左右)、氧空位多、光导特性良好等优点，使其对太阳光有较高的利用率、氧化能力强，是一种具有可见光响应的半导体光催化材料。石墨相氮化碳(g-C3N4)因其在常温下具有高的热稳定性和化学稳定性、原料来源丰富、无毒且不含金属、特殊的电子结构和能带结构等优异性能，可以直接对可见光表现出良好的吸收和利用，并且在可见光催化产氢和降解污染物领域显示出了良好的活性，备受光催化领域的广泛关注。BiOCl是一种新型的光催化剂，它是卤氧化铋家族中组成最简单的一员，晶体是由[Bi2O2]和[Cl]结构单元组成，具有层状结构。这种层状结构有助于在光催化过程中光生载流子的转移，提高光催化剂的量子效率。正是由于 BiOCl层状结构和合适的禁带宽度的，较好的光催化活性，使其成为一种非常有潜力的光催化材料。
迄今为止，实现BiOCl、g-C3N4和立方相Bi2O3三者复合的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过制备BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体具有较高的吸附特性以及可见光下的光催化性能，具有良好的研究价值和应用前景。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得铋盐溶液；将NH4VO3溶于去离子水中，搅拌均匀，得钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3，向A mL混合液中加入B mL NaOH溶液，室温下搅拌反应并放出氨气，得到前驱液，其中A:B＝20:(10～20)；
步骤4，将前驱液倒入水热反应釜中，在180～220℃下水热反应6～12h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到立方相Bi2O3微晶；
步骤5，将尿素在540～560℃下煅烧2.5～3.5h，制得石墨相氮化碳g-C3N4；
步骤6，按照质量比为(5.5～6.5):4将石墨相氮化碳g-C3N4和立方相Bi2O3微晶混合均匀，得到混合粉体，向混合粉体中加入甲醇作为溶剂，然后室温下进行超声反应，反应结束后，对反应产物进行搅拌，直至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体；
步骤7，将盐酸加入g-C3N4/Bi2O3粉体中，室温下进行超声反应，其中盐酸中的HCl与 g-C3N4/Bi2O3粉体的质量比为(0.8～1):2，反应结束后将产物洗涤、干燥，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
所述步骤1中铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.1～0.15mol/L。
所述步骤3中NaOH溶液的浓度为3.5～4.5mol/L，搅拌反应的时间为25～35min。
所述步骤4进行前，先向C mL前驱液中加入去离子水，使前驱液的体积定容为DmL，其中C:D＝(30～40):45；
所述步骤4中将前驱液倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为75～80％。
所述步骤4和步骤7中用无水乙醇和去离子水洗涤反应产物，再在70～80℃下干燥10～12h。
所述步骤6中向E g混合粉体中加入F mL甲醇，E:F＝(0.125～1.5):(30～40)，超声反应的时间为60～90min。
所述步骤7中盐酸的浓度为0.45～0.55mol/L，超声反应的时间为50～60min。
所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法制得的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体，该复合粉体为四方相BiOCl、g-C3N4和立方相Bi2O3三相共存结构，且BiOCl、g-C3N4和Bi2O3三者形成异质结结构；该复合粉体为介孔材料，介孔孔径为20～100nm。
所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体作为吸附剂在吸附有机污染物方面及处理环境污水方面的应用。
所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体作为催化剂在可见光下光催化降解环境中的有机污染物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，先以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料配制前驱液，利用水热法制备出立方相Bi2O3微晶；再以尿素为原料，利用煅烧法制备出g-C3N4；然后将g-C3N4和Bi2O3混合并加入甲醇进行超声反应，得到g-C3N4/Bi2O3粉体，最后将盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中进行超声反应，得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。本发明结合传统的水热法、煅烧法、盐酸浸泡法以及超声合成法制得了BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体，该方法具有反应时间短、流程少、操作工艺简单、反应条件温和、成本较低、环境友好等优点，是一种简洁、绿色的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法。
本发明成功制备了BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体，制得的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体为四方相BiOCl、g-C3N4和立方相Bi2O3三相共存结构，且BiOCl、g-C3N4和Bi2O3三者形成异质结结构；且该复合粉体为介孔材料，介孔孔径为20～100nm。本发明制得的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体具有较高的对有机污染物的吸附特性和光催化特性，在可见光照射下对有机污染物有很高的光催化降解效果，极大地改善了纯相BiOCl、g-C3N4和Bi2O3粉体的光催化效果，能够作为吸附剂在吸附有机污染物方面及处理环境污水等方面得到应用，也能够作为催化剂在可见光下光催化降解环境中的有机污染物等方面得到应用，具有良好的研究价值和应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的XRD衍射图谱；
图2是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的傅里叶红外吸收光谱。
图3是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的N2吸附-脱附等温曲线，插图为孔径分布曲线。
图4是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体在可见光下的光催化降解速率拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入10mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应30min，放出氨气，得到30mL前驱液；
步骤4，向30mL前驱液中加入15mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应12h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在70℃下干燥12h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在550℃下煅烧3h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.075g g-C3N4和0.05g Bi2O3混合后溶于30mL甲醇中，超声反应60min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.5mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应60min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.91:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在80℃下干燥10h，即得到 BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例2：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.15mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.15mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入13mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应25min，放出氨气，得到33mL前驱液；
步骤4，向33mL前驱液中加入12mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应8h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在80℃下干燥10h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在550℃下煅烧3h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.6g g-C3N4和0.4g Bi2O3混合后溶于38mL甲醇中，超声反应60min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.45mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应52min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.8:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在70℃下干燥12h，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例3：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.13mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入17mL浓度为4mol/L的NaOH，搅拌反应35min，放出氨气，得到37mL前驱液；
步骤4，向37mL前驱液中加入8mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在190℃下水热反应10h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在75℃下干燥11h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在550℃下煅烧3h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.3g g-C3N4和0.2g Bi2O3混合后溶于35mL甲醇中，超声反应65min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.55mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应55min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为1:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在75℃下干燥11h，即得到 BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例4：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.12mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.12mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入15mL浓度为3.8mol/L的NaOH，搅拌反应28min，放出氨气，得到35mL前驱液；
步骤4，向35mL前驱液中加入10mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在200℃下水热反应11h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在78℃下干燥10.5h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在540℃下煅烧3.5h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.55g g-C3N4和0.4g Bi2O3混合后溶于37mL甲醇中，超声反应80min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.48mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应58min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.85:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在80℃下干燥10h，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例5
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.14mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.14mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入12mL浓度为4.5mol/L的NaOH，搅拌反应32min，放出氨气，得到32mL前驱液；
步骤4，向32mL前驱液中加入13mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为78％，在210℃下水热反应10h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在72℃下干燥11.5h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在545℃下煅烧3.2h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.15g g-C3N4和0.1g Bi2O3混合后溶于33mL甲醇中，超声反应70min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.52mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应50min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.95:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在72℃下干燥11.5h，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例6
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.11mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.11mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入11mL浓度为4.2mol/L的NaOH，搅拌反应30min，放出氨气，得到31mL前驱液；
步骤4，向31mL前驱液中加入14mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在185℃下水热反应12h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在70℃下干燥12h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在555℃下煅烧2.8h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.9g g-C3N4和0.6g Bi2O3混合后溶于40mL甲醇中，超声反应90min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.5mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应60min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.88:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在78℃下干燥10.5h，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
实施例7
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.1mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶于10mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.1mol/L的钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合(铋盐溶液和钒盐溶液各 10mL)，搅拌均匀，得到20mL混合液；
步骤3，向20mL混合液中加入20mL浓度为3.5mol/L的NaOH，搅拌反应33min，放出氨气，得到40mL前驱液；
步骤4，向40mL前驱液中加入5mL的蒸馏水，使前驱液的体积定容为45mL；
步骤5，将定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为75％，在220℃下水热反应6h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将反应产物在80℃下干燥10h，得到立方相Bi2O3微晶。
步骤6，将5.0g尿素在560℃下煅烧2.5h制得石墨相氮化碳g-C3N4。
步骤7，分别称取0.65g g-C3N4和0.4g Bi2O3混合后溶于32mL甲醇中，超声反应75min，反应结束后，将产物置于搅拌台在通风橱中搅拌至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体。
步骤8，将浓度为0.5mol/L的盐酸加入到g-C3N4/Bi2O3粉体中，进行超声反应60min，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3的质量比为0.93:2，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在80℃下干燥10h，即得到 BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
图1是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的XRD衍射图谱，从图1中可以看到 2θ为22°处有一个较小的衍射峰与纯相Bi2O3(310)晶面(空间结构群为I23(197)，JCPDSNO.45-1344)的衍射峰相吻合，说明复合粉体中含有Bi2O3。另外有多处衍射峰与纯相BiOCl(空间结构群为P4/nmm(129)，JCPDS NO.06-0249)相吻合，说明复合后的粉体中含有BiOCl，且含量较多。此外还能发现在2θ为13°出有一微弱衍射峰与g-C3N4(g-C3N4为六方相，空间群P-6m2，JCPDS NO.87-1526)的特征衍射峰相吻合。通过分析XRD结果，可以证明本发明成功制得了BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
图2是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的傅里叶红外吸收光谱，从图2中可以发现，525cm-1处出现Bi-O键的伸缩振动峰，说明BiOCl的存在，750cm-1处的伸缩振动峰，说明Bi2O3的存在，数个位于1200～1650cm-1范围内的伸缩振动峰证明g-C3N4的存在，证明本发明成功制备了BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
图3是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的N2吸附-脱附等温曲线，插图为孔径分布曲线。图3中BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的N2吸附-脱附等温线都属于IUPAC规定的典型的IV型吸附等温线，在相对压力为0.70-1.00(P/P0)的范围内出现明显的滞后环，证明 BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体介孔孔径均分布在20-100nm范围，具有典型的介孔结构特点，说明本发明制备的介孔BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体属于介孔材料。
图4是本发明制备的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体在可见光下的光催化降解速率拟合曲线，从图4中可以看出，BiOCl/g-C3N4/Bi2O3光催化剂降解RhB是准一级动力学反应，在光催化剂表面的降解符合Langrmuir-Hinshelwood一级动力学公式ln(C/C0)＝-kt。从拟合得到的反应表观速率常数可以看出，BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的反应表观速率常数k(BiOCl/g-C3N4/Bi2O3)＝0.05896min-1，远远高于Bi2O3、BiOCl和BiOCl/Bi2O3的反应表观速率常数，且是g-C3N4/Bi2O3的反应表观速率常数的1.15倍(k(g-C3N4/Bi2O3)＝0.05135min-1)，是 g-C3N4的反应表观速率常数的1.2倍(k(g-C3N4)＝0.04896min-1)。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，搅拌均匀，得铋盐溶液；将NH4VO3溶于去离子水中，搅拌均匀，得钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3，向AmL混合液中加入BmL NaOH溶液，室温下搅拌反应并放出氨气，得到前驱液，其中A:B＝20:(10～20)；
步骤4，将前驱液倒入水热反应釜中，在180～220℃下水热反应6～12h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到立方相Bi2O3微晶；
步骤5，将尿素在540～560℃下煅烧2.5～3.5h，制得石墨相氮化碳g-C3N4；
步骤6，按照质量比为(5.5～6.5):4将石墨相氮化碳g-C3N4和立方相Bi2O3微晶混合均匀，得到混合粉体，向混合粉体中加入甲醇作为溶剂，然后室温下进行超声反应，反应结束后，对反应产物进行搅拌，直至甲醇完全挥发，得到g-C3N4/Bi2O3粉体；
步骤7，将盐酸加入g-C3N4/Bi2O3粉体中，室温下进行超声反应，其中盐酸中的HCl与g-C3N4/Bi2O3粉体的质量比为(0.8～1):2，反应结束后将产物洗涤、干燥，即得到BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体。
2.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中铋盐溶液和钒盐溶液的浓度均为0.1～0.15mol/L。
3.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中NaOH溶液的浓度为3.5～4.5mol/L，搅拌反应的时间为25～35min。
4.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4进行前，先向CmL前驱液中加入去离子水，使前驱液的体积定容为DmL，其中C:D＝(30～40):45；
所述步骤4中将前驱液倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为75～80％。
5.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4和步骤7中用无水乙醇和去离子水洗涤反应产物，再在70～80℃下干燥10～12h。
6.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤6中向Eg混合粉体中加入FmL甲醇，E:F＝(0.125～1.5):(30～40)，超声反应的时间为60～90min。
7.根据权利要求1所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤7中盐酸的浓度为0.45～0.55mol/L，超声反应的时间为50～60min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体的制备方法制得的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体，其特征在于：该复合粉体为四方相BiOCl、g-C3N4和立方相Bi2O3三相共存结构，且BiOCl、g-C3N4和Bi2O3三者形成异质结结构；该复合粉体为介孔材料，介孔孔径为20～100nm。
9.权利要求8所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体作为吸附剂在吸附有机污染物方面的应用。
10.权利要求8所述的BiOCl/g-C3N4/Bi2O3复合粉体作为催化剂在可见光下光催化降解环境中的有机污染物方面的应用。
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| CN104549406A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN104607230A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-05-13 | 阜阳师范学院 | 一种复合光催化剂Bi2O3/g-C3N4及其制备方法和应用 |
| CN105063740A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 陕西科技大学 | 一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法 |
-
2016
- 2016-11-24 CN CN201611060038.3A patent/CN106732715B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104549406A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN104607230A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-05-13 | 阜阳师范学院 | 一种复合光催化剂Bi2O3/g-C3N4及其制备方法和应用 |
| CN105063740A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 陕西科技大学 | 一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
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| Dramatic improvement of photocatalytic activity for N-doped Bi2O3/g-C3N4 composites;Song Xue, et al;《Materials Letters》;20150916;第161卷;第640页右栏第2段至第641页左栏第1段 * |
| g-C3N4/ Bi2O3复合型催化剂的制备及光催化性能研究;赵慧平等;《华中师范大学学报（自然科学版）》;20151031;第49卷(第5期);第27页左栏第3-4段、第29页左栏第1、3段 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106732715A (zh) | 2017-05-31 |
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