CN110152707A - 一种氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料光催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯氧铋/铋/氮化碳(BiOCl/Bi/C3N4)三元复合材料光催化剂的合成方法。本发明主要通过原位合成法合成了含有金属铋的氮化碳/氯氧铋复合光催化材料。在初步合成薄片状氮化碳后，通过原位水热的方法，在控制合成温度及合成时间的同时，控制硝酸铋、十六烷基三甲基氯化铵以及乙二醇的含量，成功的在合成氯氧铋的同时合成具有表面等离子体效应的金属铋。并使用罗丹明B染料对其光催化降解性质进行了测试。本发明成功的在氮化碳材料上原位合成了氯氧铋以及金属铋的异质结构，通过金属铋的表面等离激元共振效应提高光催化剂的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及氯氧铋/铋/氮化碳(BiOCl/Bi/C3N4)三元复合材料。
背景技术
目前国内的重工业企业越来越多，伴随着大量的工业废水及工业重离子的产生，比如铬离子、镉离子和汞离子等，造成了严重的环境污染。如果工业废水危及到了水源，就会感染农田造成农作物重金属超标，严重危害人们的身体健康。目前，光催化降解工业重金属是一种可持续发展，非常有前景的解决环境污染的方式。已经有大量的光催化剂被发现，比如二氧化钛、三氧化钨以及三氧化二铁等。但是仍然没有非常成熟的，既廉价又高效、稳定的催化剂被合成。
在所有的催化剂中，氮化碳是一种环境友好的、合成方式简单且容易被批量合成的光催化剂，但是传统的氮化碳比表面积较小，光激发载流子利用率低，限制了氮化碳的光催化应用前景。热氧化法是一种有效的提高氮化碳比表面积的方法，但是经过热氧化后的薄片状氮化碳吸光范围变窄，又限制了它的实际应用价值。因此，前人做了大量的材料复合工作，以期获得吸光范围大，高效廉价的光催化材料。
其中，氮化碳和氯氧铋的复合材料获得了关注，并发表了大量的研究工作，氮化碳和氯氧铋的异质结构可以形成Z型催化剂的结构，氮化碳的电子和氯氧铋的空穴复合，成功有效的分离了异质结表面的载流子，很大程度的提高了光催化性质。但是二者同为宽带隙半导体，吸光范围非常有限，因此，金属铋的引入极为重要。金属铋在半导体的表面上呈现出表面等离子体增强效应，在全波段太阳光范围内呈现出光的有效吸收。目前的氯氧铋/铋/氮化碳复合材料采用分步合成法，导致在纳米范围内，无法实现铋金属和半导体的有效接触，限制了其等离子体增强效应。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，采用原位合成法，合成了几纳米的金属铋，并紧密连接于氯氧铋的表面以及氯氧铋和氮化碳的界面。不仅实现了表面等离子有效增强，还诱导了Z型催化剂的电子传输增强。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种氯氧铋/铋/氮化碳(BiOCl/Bi/C3N4)三元复合材料光催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将5～10g三聚氰胺放在坩埚中，一起放入马弗炉中，以2摄氏度/分钟速度升温至550摄氏度，并保温4个小时，自然冷却后得到黄色粉末。
(2)将(1)中得到的黄色粉末称取0.4g放入15×5cm2的瓷舟中，均匀分散，放入马弗炉中，以5摄氏度/分钟升温至500摄氏度，并保温2个小时，自然冷却后得到白色粉末。
(3)称量0.09g(2)中白色粉末，加入15ml水，超声30分钟以充分分散。标为溶液A。称量0.01～0.1g硝酸铋，加入15ml乙二醇，超声溶解，标为溶液B。称量0.1g十六烷基三甲基氯化铵，加入5ml乙二醇，超声溶解，标为溶液C。将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌1～2个小时后逐滴加入溶液C，继续搅拌10分钟后停止搅拌。
(4)将(3)中所得溶液转移至50ml反应釜，放入马弗炉中，25～40分钟升温至180摄氏度，保温两个小时。自然冷却后离心得到固体粉末，并置于鼓风干燥烘箱中，100摄氏度下干燥5～24个小时。
本发明的有益效果是：通过原位水热法合成了氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料，并将其用作光催化降解材料。在催化活性方面，由于金属铋的表面等离子增强效应以及Z型催化剂电子传输增强效应，导致了氯氧铋/铋/氮化碳三元异质结性质高于氯氧铋/氮化碳二元复合材料，以及现有的同种氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料。
附图说明
图1是本发明制备的氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料X射线衍射图片(HRTEM)。
图2为C3N4/Bi/BiOCl三元结构与单相或者两相的复合材料的紫外可见光谱。
图3是本发明制备的氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料在光催化降解罗丹明实验中的降解速率曲线(Degradation rate curve)。
图4是本发明制备的氯氧铋/铋/氮化碳三元复合材料在光催化降解罗丹明实验中的稳定性测试曲线(Durability test)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例一：
(1)将5～10g三聚氰胺放在坩埚中，一起放入马弗炉中，以2摄氏度/分钟速度升温至550摄氏度，并保温4个小时，自然冷却后得到黄色粉末。
(2)将(1)中得到的黄色粉末称取0.4g放入15×5cm2的瓷舟中，均匀分散，放入马弗炉中，以5摄氏度/分钟升温至500摄氏度，并保温2个小时，自然冷却后得到白色粉末。
(3)称量0.09g(2)中白色粉末，加入15ml水，超声30分钟以充分分散。标为溶液A。称量0.01～0.1g硝酸铋，加入15ml乙二醇，超声溶解，标为溶液B。称量0.1g十六烷基三甲基氯化铵，加入5ml乙二醇，超声溶解，标为溶液C。将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌1～2个小时后逐滴加入溶液C，继续搅拌10分钟后停止搅拌。
(4)将(3)中所得溶液转移至50ml反应釜，放入马弗炉中，25～40分钟升温至180摄氏度，保温两个小时。自然冷却后离心得到固体粉末，并置于鼓风干燥烘箱中，100摄氏度下干燥5～24个小时。
图1为我们所合成的C3N4/Bi/BiOCl三元结构的透射电子显微镜图片，其中置于表面的一微米左右的片状结构，为BiOCl和Bi的异质结构，置于下层的碎片结构为超薄C3N4。
图2为我们所合成的C3N4/Bi/BiOCl三元结构与单相或者两相的复合材料的紫外可见光谱。从图中可以看出，在整个的可见区域，由于金属Bi的存在，复合材料的整体吸光度上升。由此推测，金属Bi存在表面等离子体增强效应。
图3为将此三元复合材料用于光催化罗丹明B的降解，并将其分别与单一的氮化碳以及氮化碳和氯氧铋的复合材料做对比。三元复合材料的性质均优于前两者。此点被归因于金属铋的SPR效应，导致在整个光照范围的光吸收能力增强。同时鉴于之前的研究表明，性质的提高也可以部分归因于Z型催化剂的电子传输增强效应。
图4为此材料的光催化降解罗丹明B的重复性测试。在经过7次的重复之后，其降解效率以及降解时间都保持原有水平，基本没有衰减。
本方法实现了Bi金属基于C3N4以及BiOCl表面的原位合成，最大程度的实现了界面电子传递，提高了光催化效率，并具有极好的稳定性。
Claims (1)
1.一种氯氧铋/铋/氮化碳(BiOCl/Bi/C3N4)三元复合材料光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺置于马弗炉中，以2摄氏度/分钟速度升温至550摄氏度，并保温4个小时，自然冷却后得到黄色粉末。
(2)将(1)中得到的黄色粉末置于马弗炉中，以5摄氏度/分钟升温至500摄氏度，并保温2个小时，自然冷却后得到白色粉末。
(3)称量0.09g(2)中白色粉末，加入15ml水，超声30分钟以充分分散。标为溶液A。称量0.01～0.1g硝酸铋，加入15ml乙二醇，超声溶解，标为溶液B。称量0.1g十六烷基三甲基氯化铵，加入5ml乙二醇，超声溶解，标为溶液C。将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌1～2个小时后逐滴加入溶液C，继续搅拌10分钟后停止搅拌。
(4)将(3)中所得溶液转移至50ml反应釜，放入马弗炉中，升温至180摄氏度，保温两个小时。自然冷却后离心得到固体粉末，并置于鼓风干燥烘箱中干燥。
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