CN108404959A - 一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂技术领域，尤其是涉及一种棒状g‑C3N4@SnIn4S8复合光催化剂及其制备方法。本发明所提供的利用水热法合成棒状g‑C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的方法以尿素为原料，高温煅烧得到纯g‑C3N4。称取g‑C3N4、结晶四氯化锡（SNCl4·5H2O）溶于去离子水中，超声，加入定量硝酸铟水合物（In(NO3)3·5H2O）、硫代乙酰胺（C2H5NS）搅拌，转入反应釜，烘箱内恒温。反应完成后，负压抽滤，洗涤干燥，得到样品。本发明方法制备的g‑C3N4@SnIn4S8复合光催化剂主要应用于光催化、气体吸附与分离、化学传感器等。此发明所用方法简单，易于操作，且成本低、无污染，在环境污染治理技术领域有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，尤其是涉及一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着对环境问题的日益重视，半导体光催化技术因其成本低，降解效率与环境友好度高等特点，被各国科研人员认为是处理环境污染的有效途径之一。氮化碳（g-C3N4）作为一种典型的非金属半导体光催化剂，其禁带宽度为2.7 eV，可在可见光下催化析氢，并且能耐碱、酸等腐蚀，结构与性能易于调控，目前已用于有机物的降解，电解水产氢，碳氢染料等研究，然而g-C3N4在可见光区的光吸收性能较差，光生电子-空穴对极易发生复合，光催化活性较低。三元金属硫化物具有良好的光化学活性和稳定性，在一发现的三元金属硫化物中，SnIn4S8最受关注。然而，制备SnIn4S8的方法普遍为水热法，合成温度高、时间长、能耗高，此外，单独的光催化剂往往存在光腐蚀现象，电子和空穴复合快等缺点。
发明内容
本发明的第一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种操作简单、成本低、对环境影响小且高效光催化性能的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）将20~30 g尿素加入带盖坩埚中，并放入烘箱中于60~80℃干燥4~8 h；
（2）将干燥后的尿素放入马弗炉中以5~10℃/min的升温速度升温至500~550℃，恒温1.5~3 h；
（3）待马弗炉内温度降至300℃以下取出，降至室温后碾磨，得到淡黄色粉末的g-C3N4；
（4）将所得的与SnCl4·5H2O一起溶解于60~100 mL去离子水中，超声处理30~60 min；
（5）将步骤（4）中的溶液在搅拌下，加入In(NO3)3·5H2O和C2H5NS；
（6）转入反应釜中，在140~180℃下恒温48~72 h；
（7）室温下冷却后，负压抽滤，得到橘色固体；
（8）用去离子水与无水乙醇反复冲洗，干燥后得到棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用以下进一步的技术方案：
优选地，步骤（1）中：在烘箱中干燥时，每0.5~1 h搅拌一次。
优选地，In(NO3)3·5H2O和C2H5NS的摩尔比为1:4。
优选地，SnCl4·5H2O和In(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:4。
优选地，g-C3N4与SnIn4S8的质量比为0.3:1。
本发明还有一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂，所述棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂由前面所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法所制备得到。
本发明提供了一种利用水热法合成棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的方法。以尿素为原料，高温煅烧得到纯g-C3N4。称取g-C3N4、结晶四氯化锡（SNCl4·5H2O）溶于去离子水中，超声，加入定量硝酸铟水合物（In(NO3)3•5H2O）、硫代乙酰胺（C2H5NS）搅拌，转入反应釜，烘箱内恒温。反应完成后，负压抽滤，洗涤干燥，得到样品。本发明方法制备的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂主要应用于光催化、气体吸附与分离、化学传感器等。此发明所用方法简单，易于操作，且成本低、无污染，在环境污染治理技术领域有较好的应用前景。
本发明成功将半导体SnIn4S8负载于g-C3N4上，形成g-C3N4@SnIn4S8复合物。在可见光照下，g-C3N4@SnIn4S8由于较窄的禁带宽度而易被可见光激发产生电子-空穴对，由于g-C3N4的导带电势（-1.12 eV）较SnIn4S8的导带电势（-0.45 eV）更低，同时，SnIn4S8的价带电势（1.85 eV）比g-C3N4的价带电势（1.59 eV）更高，经过可见光照射，处于g-C3N4价带上的电子被激发，从g-C3N4的导带迁移到SnIn4S8的导带，从而有效的抑制光生电子-空穴对复合并延长了光生电子-空穴对的寿命。这种异质结构不仅降低了光生电子-空穴的复合率，并使电子和空穴更易分离。在可见光照下，该复合光催化剂能有效地催化降解盐酸四环素，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的X-射线衍射图谱（XRD）；
图2是实施例1所制备的30%的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的紫外-可见漫反射光谱（DRS）；
图3是实施例1所制备的负载比为30%的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的降解性能图（以体积浓度为80 ppm的盐酸四环素降解为例）；
图4是实施例1所制备的负载比为30%的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的降解HT效果曲线图；
图5是实施例1所制备的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的扫描电子显微镜图谱（SEM）；
图6是实施例2所制备的不同负载比的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的紫外-可见漫反射光谱（DRS）。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
本发明所用的化学试剂都是分析纯，购于阿拉丁试剂公司，实验用水均为去离子水。具体步骤如下：
（1）制备纯g-C3N4：称取30 g尿素置于坩埚中，于80℃烘箱内干燥8 h，并每1 h搅拌一次，以确保尿素干燥充分。置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度升温至550℃，恒温2 h。冷却至室温，碾磨得淡黄色固体（纯g-C3N4）。
（2）制备g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂：将0.5559 g的g-C3N4粉末（分子量：92，6.042 mmol）和0.07012 g SnCl4•5H2O（分子量：350.60，0.2 mmol）溶解于80 mL去离子水中，超声处理40 min之后，在搅拌下，将0.2407 g的In(NO3)3•5H2O（分子量：300.83，0.8mmol），0.2341 g的C2H5NS（分子量：73.15，3.2 mmol）加入上述溶液，混合溶液转入100 mL反应釜中，160℃下恒温48 h，待冷却后，负压抽滤，得到固体，用去离子水与无水乙醇反复冲洗，60℃干燥后，即得橘色产品（负载比为30%的g-C3N4@SnIn4S8）。
（3）所制备的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的X-射线衍射图谱（XRD）如图1所示。图中出现了两个较为明显的特征衍射峰27.4°与48.5°，其中在27.4°的特征衍射峰，是对应g-C3N4由芳环系统层间堆积造成的（002）晶面，与其标准PDF卡片（JCPDS No. 87-1526）一致，48.5°对应了四方晶型SnIn4S8的（174）晶面，复合样品中出现了g-C3N4和SnIn4S8的特征峰，表明g-C3N4与SnIn4S8成功进行复合。扫描电子显微镜图谱（SEM）如图5所示，g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂呈现棒状结构，这与纯g-C3N4的层状结构不同，进一步说明g-C3N4和SnIn4S8发生了复合反应，在g-C3N4棒上不易观察到SnIn4S8，这可能是因为SnIn4S8高度分散于g-C3N4表面。紫外-可见漫反射光谱（DRS）如图2所示，从图2（a）中可知，g-C3N4@SnIn4S8光催化剂的光响应范围在450 nm以内，具有一定的可见光响应；图2（b）中可看出g-C3N4@SnIn4S8光催化剂在可见光区有更强的吸收，光催化活性更强，且发生了明显的红移现象，拓宽了纯g-C3N4的光响应范围，提高了对可见光的利用率。光催化降解图如图3所示，以盐酸四环素（HT）为主要模型污染物，在可见光下考察g-C3N4@SnIn4S8光催化剂的光催化活性，经对比图4可知，g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂较纯g-C3N4光催化活性更强，降解HT的效果提高到了68.35%。
实施例2
实施例2与实施例1的制备方法相同，只是将纯g-C3N4与SnIn4S8质量之比设为不同负载梯度，制得不同负载比的光催化剂，分别改为10%、20%，40%，50%的g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂。X射线衍射图（XRD）如图6所示，复合样品中出现了g-C3N4和SnIn4S8的特征峰，表明g-C3N4与SnIn4S8成功进行复合。同时，复合后对应的g-C3N4衍射峰（002）晶面强度随负载比增大而减弱，这主要是由于SnIn4S8的加入，使SnIn4S8晶体覆盖在g-C3N4的表面，抑制了g-C3N4的生长，使得g-C3N4的衍射峰强度明显减弱。对比图4的降解HT效果图可知，按照实施例1所述步骤制得的30%的g-C3N4@SnIn4S8活性更为良好。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）将尿素加入带盖坩埚中，并放入烘箱中于60~80℃干燥4~8 h；
（2）将干燥后的尿素放入马弗炉中以5~10℃/min的升温速度升温至500~550℃，恒温1.5~3 h；
（3）待马弗炉内温度降至300℃以下取出，降至室温后碾磨，得到淡黄色粉末的g-C3N4；
（4）将所得的与SnCl4·5H2O一起溶解于60~100 mL去离子水中，超声处理30~60 min；
（5）将步骤（4）中的溶液在搅拌下，加入In(NO3)3·5H2O和C2H5NS；
（6）转入反应釜中，在140~180℃下恒温48~72 h；
（7）室温下冷却，负压抽滤，得到橘色固体；
（8）用去离子水与无水乙醇反复冲洗，干燥后得到棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：在烘箱中干燥时，每0.5~1 h搅拌一次。
3.根据权利要求1所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，其特征在于，In(NO3)3·5H2O和C2H5NS的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求1所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，其特征在于，SnCl4·5H2O和In(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:4。
5.根据权利要求1所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法，其特征在于，g-C3N4与SnIn4S8的质量比为0.3:1。
6.一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂，其特征在于，所述棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂由权利要求1-5中任意一项所述的棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂的制备方法所制备得到。
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