CN115709080A - 一种y掺杂硫铟锡光催化剂及其合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，步骤一、将硝酸钇溶解于NH3‑NH4Cl缓冲溶液，得到反应液A；步骤二、将硝酸铟、硝酸熙、硫代乙酰胺溶于水溶液中得到反应液B；步骤三、将反应液A与反应液B混合，控制Y/In摩尔比范围1％‑10％，机械搅拌30分钟，随后将混合液转移至水热反应釜中180度水热反应12小时；步骤四、自然冷却至室温，将水热反应所得的固体粉末通过离心分离，并分别用乙醇和水洗涤3次，干燥过夜；步骤五、干燥后的固体粉末使用马弗炉300度煅烧3小时，制备得到Y掺杂硫铟锡光催化剂。本发明的优点：通过该方法制备的催化剂具有良好的光解水产氢性能，且性质稳定，不易产生光腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种Y掺杂硫铟锡光催化剂及其合成方法及其应用，属于纳米材料制备和光催化技术领域。
背景技术
现代工业的发展建立在化石燃料消耗的基础之上。而化石燃料作为一种不可再生能源，其的大量使用带来了大气污染、能源短缺等问题。因此寻找一种清洁能源替代化石燃料迫在眉睫。H2燃烧只产生水，是一种优秀的清洁能源。而光解水产氢技术能量来源于太阳能，反应物是水，可谓取之不尽用之不竭，是一种替代化石燃料的理想技术。
在许多光催化材料中,三元硫化物催化剂(ABxSy，其中A、B为金属)，例如ZnIn2S4、CdIn2S4、SnIn4S8等，由于具有可见光响应特性、简单的制备方法和出色的产氢效率而表现出巨大的商业化潜力。然而,较高的载流子复合率限制了其光催化性能。此外，三元硫化物催化剂中硫元素为-2价，因此极易被光照产生的空穴所氧化，从而导致催化剂失活。这也是限制三元硫化物催化剂广泛应用的原因之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种Y掺杂硫铟锡光催化剂及其合成方法及其应用，将Y掺杂硫铟锡晶格中，利用Y与In、Sn电负性的差异，促进硫铟锡晶胞内正负电荷中心分离；利用晶胞周期性，构筑内建电场，抑制光生电子空穴复合，降低S-2离子被氧化的概率，从而提升催化剂的产氢活性和催化寿命。
本发明通过下述方案实现：一种Y掺杂硫铟锡光催化剂，Y掺杂硫铟锡光催化剂为SnIn4S8单晶相，Y元素进入SnIn4S8晶胞，部分替代晶胞中In的位置。
Y掺杂比例范围：Y与SnIn4S8摩尔比例1％-10％。
一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将硝酸钇溶解于NH3-NH4Cl缓冲溶液，得到反应液A；
步骤二、将硝酸铟、硝酸熙、硫代乙酰胺溶于水溶液中得到反应液B；
步骤三、将反应液A与反应液B混合，机械搅拌30分钟，随后将混合液转移至水热反应釜中180度水热反应12小时；
步骤四、自然冷却至室温，将水热反应所得的固体粉末通过离心分离，并分别用乙醇和水洗涤3次，干燥过夜；
步骤五、干燥后的固体粉末使用马弗炉300摄氏度煅烧3小时，制备得到Y掺杂硫铟锡光催化剂。
所述步骤一中将1mmoL的硝酸钇Y(NO3)3·6H2O溶解于100mL的NH3-NH4Cl缓冲溶液。
所述步骤二中将1mmoL的硝酸铟SnCl4·5H2O、4mmoL的硝酸熙In(NO3)3·4H2O、8mmoL的硫代乙酰胺溶于30mL的水。
所述步骤二中硝酸铟、硝酸熙的摩尔比为4：1。
所述步骤三中控制反应液A加入的量，使Y：In摩尔比控制在1％-10％。
一种Y掺杂硫铟锡光催化剂在光解水产氢中的应用。
一种Y掺杂硫铟锡光催化剂在光解水产氢中的应用，其特征在于：通过300W氙灯模拟太阳光照射；0.1g催化剂溶于100mL水，装入石英反应器中；石英反应器与光源中心位置相隔15cm，反应过程在N2保护下进行；产生的H2通过色谱检测。
本发明的有益效果为：
1、本发明本专利涉及光催化剂的活性达到2.7mmol/g/h，10倍于商用P25光催化剂，9倍于纯硫铟锡光催化剂，并且催化性能稳定，5轮循环性能测试仍可以保持新鲜样品90％以上的活性；
2、本发明制备的催化剂具有良好的光解水产氢性能，且性质稳定，不易产生光腐蚀；
3、本发明将Y掺杂硫铟锡晶格中，利用Y与In、Sn电负性的差异，促进硫铟锡晶胞内正负电荷中心分离；利用晶胞周期性，构筑内建电场，抑制光生电子空穴复合，降低S-2离子被氧化的概率，从而提升催化剂的产氢活性和催化寿命。
附图说明
图1为1％Y改性硫铟锡催化剂产氢性能与纯硫铟锡催化剂和P25催化剂对比图。
图2为10％Y改性硫铟锡催化剂产氢性能与纯硫铟锡催化剂和P25催化剂对比图。
图3为Y改性硫铟锡催化剂和纯硫铟锡催化剂的XRD结果图。
图4为Y改性硫铟锡催化剂的光解水产氢循环结果图。
其中：图4中黑色方块标记为1％Y改性硫铟锡催化剂，红色圆形标记为10％Y改性硫铟锡催化剂。
具体实施方式
下面结合图1-4对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
实施例1 1％Y掺杂硫铟锡催化剂的制备和性能
将Y(NO3)3·6H2O(1mmoL)溶解于NH3-NH4Cl缓冲溶液(100mL)，得到反应液A；将SnCl4·5H2O(1mmoL)、In(NO3)3·4H2O(4mmoL)、硫代乙酰胺(8mmoL)溶于水(30mL)，得到反应液B；将1mL溶液A加入溶液B，机械搅拌30分钟，随后将混合液转移至水热反应釜中180摄氏度水热反应12小时；自然冷却至室温，将水热反应所得的固体粉末通过离心分离，并分别用乙醇和水洗涤3次，干燥过夜；干燥后的固体粉末使用马弗炉300摄氏度煅烧3小时，制备得到1％Y掺杂硫铟锡催化剂。对比用的纯硫铟锡催化剂制备方法类似，反应中不需要加溶液A。通过300W氙灯模拟太阳光照射；0.1g催化剂溶于100mL水，装入石英反应器中；石英反应器与光源中心位置相隔15cm，反应过程在N2保护下进行；产生的H2通过色谱检测。催化剂产氢效率如附图1所示，1％Y掺杂硫铟催化剂的产氢量在2小时内稳定增长，产氢速率为2.7mmol/g/h，是P25催化剂产氢性能的10倍，是纯硫铟锌催化剂的9倍。
实施例2 10％Y掺杂硫铟锡催化剂的制备和性能
将Y(NO3)3·6H2O(1mmoL)溶解于NH3-NH4Cl缓冲溶液(100mL)，得到反应液A；将SnCl4·5H2O(1mmoL)、In(NO3)3·4H2O(4mmoL)、硫代乙酰胺(8mmoL)溶于水(30mL)，得到反应液B；将10mL溶液A加入溶液B，机械搅拌30分钟，随后将混合液转移至水热反应釜中180摄氏度水热反应12小时；自然冷却至室温，将水热反应所得的固体粉末通过离心分离，并分别用乙醇和水洗涤3次，干燥过夜；干燥后的固体粉末使用马弗炉300摄氏度煅烧3小时，制备得到1％Y掺杂硫铟锡催化剂。对比用的纯硫铟锡催化剂制备方法类似，反应中不需要加溶液A。通过300W氙灯模拟太阳光照射；0.1g催化剂溶于100mL水，装入石英反应器中；石英反应器与光源中心位置相隔15cm，反应过程在N2保护下进行；产生的H2通过色谱检测。催化剂产氢效率如附图1所示，1％Y掺杂硫铟催化剂的产氢量在2小时内稳定增长，产氢速率为1.2mmol/g/h，是P25催化剂产氢性能的4.4倍，是纯硫铟锌催化剂的4倍。
实施例3 1％/10％Y掺杂硫铟锡催化剂的结构分析
通过XRD表征实施例1与实施例2中制备的1％/10％Y掺杂硫铟锡催化剂。如附图3所示，1％Y掺杂硫铟催化剂和10％Y掺杂硫铟催化剂的XRD结果均只检测到SnIn4S8一个晶相。这说明Y掺杂硫铟催化剂为SnIn4S8单晶相。值得注意的是，1％Y掺杂硫铟锡催化剂和10％Y掺杂硫铟锡催化剂的XRD衍射峰相比纯硫铟锡催化剂均向高角度方向偏移，这说明Y掺入硫铟锡晶胞导致晶格收缩。考虑到Y3+和In3+价态相同，Y3+离子半径小于In3+的离子半径，可以推断Y离子部分替代了SnIn4S8晶胞中的In离子，导致晶胞收缩。
实施例4 1％/10％Y掺杂硫铟锡催化剂的光催化产氢循环测试
通过300W氙灯模拟太阳光照射；0.1g催化剂溶于100mL水，装入石英反应器中；石英反应器与光源中心位置相隔15cm，反应过程在N2保护下进行；产生的H2通过色谱检测。反应4小时后停止光照，通N2半小时除去反应器中的H2，继续光照反应4小时，产生的H2通过色谱检测。如此循环测试5次。1％Y掺杂硫铟催化剂和10％Y掺杂硫铟催化剂的的光解水产氢循环结果如附图4所示。1％Y掺杂硫铟催化剂在5次循环测试后催化剂产氢速率为2.52mmol/g/h，为新鲜样品的93％。10％Y掺杂硫铟催化剂在5次循环测试后催化剂产氢速率为1.03mmol/g/h，为新鲜样品的86％。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种Y掺杂硫铟锡光催化剂，其特征在于：Y掺杂硫铟锡光催化剂为SnIn4S8单晶相，Y元素进入SnIn4S8晶胞，部分替代晶胞中In的位置。
2.根据权利要求1所述的一种Y掺杂硫铟锡光催化剂，其特征在于：Y掺杂比例范围：Y与SnIn4S8摩尔比例1％-10％。
3.一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将硝酸钇溶解于NH3-NH4Cl缓冲溶液，得到反应液A；
步骤二、将硝酸铟、硝酸熙、硫代乙酰胺溶于水溶液中得到反应液B；
步骤三、将反应液A与反应液B混合，机械搅拌30分钟，随后将混合液转移至水热反应釜中180度水热反应12小时；
步骤四、自然冷却至室温，将水热反应所得的固体粉末通过离心分离，并分别用乙醇和水洗涤3次，干燥过夜；
步骤五、干燥后的固体粉末使用马弗炉300摄氏度煅烧3小时，制备得到Y掺杂硫铟锡光催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤一中将1mmoL的硝酸钇Y(NO3)3·6H2O溶解于100mL的NH3-NH4Cl缓冲溶液。
5.根据权利要求3所述的一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤二中将1mmoL的硝酸铟SnCl4·5H2O、4mmoL的硝酸熙In(NO3)3·4H2O、8mmoL的硫代乙酰胺溶于30mL的水。
6.根据权利要求3所述的一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤二中硝酸铟、硝酸熙的摩尔比为4：1。
7.根据权利要求3所述的一种Y掺杂硫铟锡光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤三中控制反应液A加入的量，使Y：In摩尔比控制在1％-10％。
8.一种Y掺杂硫铟锡光催化剂在光解水产氢中的应用。
9.根据权利要求8所述一种Y掺杂硫铟锡光催化剂在光解水产氢中的应用，其特征在于：通过300W氙灯模拟太阳光照射；0.1g催化剂溶于100mL水，装入石英反应器中；石英反应器与光源中心位置相隔15cm，反应过程在N2保护下进行；产生的H2通过色谱检测。
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| CN108404959A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-17 | 台州职业技术学院 | 一种棒状g-C3N4@SnIn4S8复合光催化剂及其制备方法 |
| CN109248675A (zh) * | 2018-08-15 | 2019-01-22 | 四川省有色冶金研究院有限公司 | 一种钇掺杂的氧化铈光催化剂及其制备方法 |
| CN110193373A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-09-03 | 吉林建筑大学 | 可见光响应钇掺杂氯氧化铋催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110354868A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-10-22 | 济南大学 | 一种磁性复合微球负载钇掺杂光催化剂的制备方法 |
| CN111203234A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-05-29 | 江苏大学 | 一种CdIn2S4纳米块/SnIn4S8片状堆集结构双功能复合光催化剂的制备方法 |
-
2022
- 2022-10-11 CN CN202211242637.2A patent/CN115709080A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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