CN105771952A - 一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温制备粉体‑TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，在冰水浴条件下，将盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶；将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶混合，分散均匀，得到粉体‑TiO2混合溶胶；在80℃的载体基底上喷涂粉体‑TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜，然后室温干燥。本发明制备得粉体‑TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化薄膜制备及应用领域，涉及一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法。
背景技术
纳米光催化技术是一种新型的环境治理方法，通过太阳能激发半导体光催化材料，产生活性自由基，对环境中的有毒有害物质进行高效的降解去除，在大气污染控制方面具有巨大的应用潜力。与传统的物理吸附法(活性炭)相比，利用纳米光催化技术净化空气具有以下几方面的优势：催化降解反应可以在常温常压下进行；操作简便；在太阳光的激发下，能有效去除大气中的NO，不会造成二次污染。
光催化剂在环境治理的应用中，主要以光催化薄膜为主。目前，光催化薄膜的制备方法主要是溶胶凝胶法，且大部分制备过程需要经过高温后处理，使得工业化难以实现。中国发明专利CN102864481A公布了一种二氧化钛光催化薄膜及其制备方法，采用磁控溅射技术在基体上溅射沉积的二氧化钛薄膜，需要经过400℃～500℃保温处理120min～250min。中国发明专利CN102513129A公布了一种光催化TiO2/Cu2O复合薄膜的制备方法中，TiO2薄膜在400℃～700℃条件下进行热处理。中国发明专利CN104624212A公布了一种增强纳米银/二氧化钛复合薄膜光催化性能的方法中，采用真空电子枪蒸发镀膜制备的TiO2薄膜，在450℃下空气氛围中退火处理2h。上述制备过程均需要经过高温后处理，使得工业化难以实现。此外，很多光催化剂无法实现采用溶胶凝胶法制备成光催化薄膜，只能获得其粉体材料。因此，实现低温制备工艺和粉体光催化剂的应用成为两大难题。
发明内容
本发明目的在于提供一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，在低温条件下，将粉体材料成功负载在载体基底上，制备成了复合薄膜，解决了粉体材料应用困难的问题，该方法制备得粉体-TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；其中，粉体光催化材料的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料与溶剂的比为(1～5)mg：(1～10)mL；
(2)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶按体积比1：6～6：1混合，超声分散均匀，得到粉体-TiO2混合溶胶；
(3)复合薄膜的低温制备：
在80℃的载体基底上喷涂粉体-TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜1～5次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。
TiO2溶胶通过以下方法制备：在冰水浴条件下，将质量分数37％的盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶。
所述室温陈化的时间为7～35天。
所述步骤(1)中粉体光催化材料为石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料或由石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料中的两种物质形成的异质结光催化材料。
所述金属氧化物光催化材料为ZnO、TiO2、Bi2O3、MoO3、WO3或Fe2O3；Zn系光催化材料为ZnWO4、ZnFe2O4或Zn2SnO4；所述Bi系光催化材料为BiOCl、(BiO)2CO3、Bi2WO6或BiPO4；纳米金属材料为Bi、Ag、Au或Pt；异质结光催化材料为Pt/TiO2、Bi/Bi2O3、Bi/BiOCl、ZnO/MoO3、ZnO/TiO2或C3N4/(BiO)2CO3。
所述步骤(1)中溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙二醇。
所述步骤(1)中的分散均匀是在功率为400W下超声0.5h～8h实现的。
所述步骤(3)中载体基底喷涂前进行处理：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理。
所述步骤(3)中载体基底为玻璃、金属板或陶瓷。
所述玻璃为FTO、ITO、硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、钢化玻璃或载玻片；金属板为钛板、铝板或钢板。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过先制备TiO2溶胶，再制备粉体材料微溶胶，通过将两种溶胶混合后喷涂在载体基底上，室温下干燥后得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜，通过TiO2溶胶基复合粉体光催化材料，采用喷涂法镀膜实现了低温制备光诱导超亲水复合薄膜，同时实现了低温制备薄膜的工艺和粉体光催化剂的应用。该方法制备得粉体-TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用，解决了粉体材料光催化剂应用困难的问题，成功地将粉体材料负载在玻璃基底上制备了光诱导超亲水复合薄膜，有利于实际应用。
本发明在在室温下即可制得复合薄膜，解决了薄膜制备中高温处理难以产业化和粉体光催化剂利用困难的问题，实现了在低温下采用喷涂法进行简单易行的镀膜工艺。
本发明制得的复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达39％，并且具有良好的透光率，紫外透光率可达84％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低，此外，该复合薄膜具有良好的光诱导超亲水性。
附图说明
图1是P25-TiO2、ZnO-TiO2、ZnWO4-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2、C3N4/(BiO)2CO3-TiO2五种复合薄膜对NO去除的去除率时间图；
图2是P25-TiO2、ZnO-TiO2、ZnWO4-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2、C3N4/(BiO)2CO3-TiO2五种复合薄膜与空白玻璃基底的透光率对比图。
图3是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作详细的说明。
本发明中的载体基底喷涂镀膜前进行如下处理：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，备用。本发明中的载体基底为玻璃、金属板或陶瓷。
实施例1
参见图3，低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比0.8：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化12天，即得TiO2溶胶；
(2)ZnO微溶胶的制备：
将粒径10nm～100nm的粉体光催化材料ZnO与溶剂乙醇按5mg：1mL混合，在功率为400W下连续超声0.5h，分散均匀，即得ZnO的微溶胶；
(3)ZnO-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与ZnO的微溶胶以体积比5：1混合，超声分散30min，即得ZnO-TiO2混合溶胶；
(4)ZnO-TiO2复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂ZnO-TiO2混合溶胶2次，然后室温干燥，即得ZnO-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为钢化玻璃。
对ZnO-TiO2光诱导超亲水复合薄膜分别进行接触角、NO去除率、透光率的测试，测试结果如表1、图1、图2中b:ZnO-TiO2所示。
从测试结果可以看出：
(1)由表1中b可以看出，所制备的ZnO-TiO2复合薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，光照射前的接触角为32.0°，UV-A光照射后的接触角降为3.5°。
(2)由图1中b可以看出，所制备的ZnO-TiO2复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达38％，并随着光照时间的进行，没有明显的失活现象，30分钟时NO的去除率降为34％；
(3)由图2中b可以看出，所制备的ZnO-TiO2复合薄膜表现出良好的透光率，紫外透光率可达84％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低。
实施例2
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比0.8：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化15天，即得TiO2溶胶；
(2)ZnWO4微溶胶的制备：
将粒径200nm～2μm的粉体光催化材料ZnWO4与溶剂乙醇按2mg：5mL混合，在功率为400W下连续超声2h，分散均匀，即得ZnWO4的微溶胶；
(3)ZnWO4-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与ZnWO4的微溶胶以体积比1：2混合，超声分散30min，即得ZnWO4-TiO2混合溶胶；
(4)ZnWO4-TiO2复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂ZnWO4-TiO2混合溶胶2次，然后室温干燥，即得ZnWO4-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为载玻片。
对ZnWO4-TiO2光诱导超亲水复合薄膜分别进行接触角、NO去除率、透光率的测试，测试结果如表1、图1、图2中c:ZnWO4-TiO2所示。
从测试结果可以看出：
(1)由表1中c可以看出，所制备的ZnWO4-TiO2复合薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，光照射前的接触角为47.0°，UV-A光照射后的接触角降为2.9°。
(2)由图1中c可以看出，所制备的ZnWO4-TiO2复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达34％，并随着光照时间的进行，没有明显的失活现象，30分钟时NO的去除率降为31％；
(3)由图2中c可以看出，所制备的ZnWO4-TiO2复合薄膜表现出良好的透光率，紫外透光率可达81％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低。
实施例3
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比1.1：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化18天，即得TiO2溶胶；
(2)(BiO)2CO3微溶胶的制备：
将粒径500nm～1.5μm的粉体光催化材料(BiO)2CO3与溶剂甲醇按1mg：5mL混合，在功率为400W下连续超声5h，分散均匀，即得(BiO)2CO3的微溶胶；
(3)(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与(BiO)2CO3的微溶胶以体积比3：1混合，超声分散30min，即得(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶；
(4)(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶3次，然后室温干燥，即得(BiO)2CO3-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为硅酸盐玻璃。
对(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜分别进行接触角、NO去除率、透光率的测试，测试结果如表1、图1、图2中d:(BiO)2CO3-TiO2所示。
从测试结果可以看出：
(1)由表1中d可以看出，所制备的(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，光照射前的接触角为23.0°，UV-A光照射后的接触角降为4.5°。
(2)由图1中d可以看出，所制备的(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达35％，并随着光照时间的进行，没有明显的失活现象，30分钟时NO的去除率降为32％；
(3)由图2中d可以看出，所制备的(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜表现出良好的透光率，紫外透光率可达77％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低。
实施例4
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比1.1：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化22天，即得TiO2溶胶；
(2)C3N4/(BiO)2CO3微溶胶的制备：
将粒径500nm～1.6μm的粉体光催化材料C3N4/(BiO)2CO3与溶剂按乙二醇以用量比为1mg：6mL混合，在功率为400W下连续超声8h，分散均匀，即得C3N4/(BiO)2CO3的微溶胶；
(3)C3N4/(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与C3N4/(BiO)2CO3的微溶胶以体积比1：5混合，超声分散30min，即得C3N4/(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶；
(4)C3N4/(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂C3N4/(BiO)2CO3-TiO2混合溶胶3次，室温干燥，即得C3N4/(BiO)2CO3-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为FTO。
对C3N4/(BiO)2CO3-TiO2光诱导超亲水复合薄膜分别进行接触角、NO去除率、透光率的测试，测试结果如表1、图1、图2中e:C3N4/(BiO)2CO3-TiO2所示。
从测试结果可以看出：
(1)由表1中e可以看出，所制备的C3N4/(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，光照射前的接触角为40.5°，UV-A光照射后的接触角降为5.0°。
(2)由图1中e可以看出，所制备的C3N4/(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜对NO的光催化降解性能较高，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率可达39％，并随着光照时间的进行，没有明显的失活现象，30分钟时NO的去除率降为32％；
(3)由图2中e可以看出，所制备的C3N4/(BiO)2CO3-TiO2复合薄膜表现出良好的透光率，紫外透光率可达84％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低。
对比例
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将浓盐酸(质量分数37％)、H2O、钛酸四丁酯(TBT)按体积比1.2：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化21天，即得TiO2溶胶；
(2)P25微溶胶的制备：
将粉体材料P25与溶剂丙酮按5mg：2mL混合，在功率为400W下连续超声6h，分散均匀，即得P25的微溶胶；
(3)P25-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与P25微溶胶以体积比1：3混合，超声分散30min，即得P25-TiO2混合溶胶；
(4)P25-TiO2复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理；采用喷涂法镀膜，在80℃的载体基底上喷涂P25-TiO2混合溶胶4次，室温干燥，即得P25-TiO2复合薄膜。其中，载体基底为载玻片。
对P25-TiO2复合薄膜分别进行接触角、NO去除率、透光率的测试，测试结果如表1、图1、图2中a:P25-TiO2所示。
从测试结果可以看出：
(1)由表1中a可以看出，所制备的P25-TiO2复合薄膜表现出较差的光诱导亲水性，光照射前的接触角为38.0°，UV-A光照射后的接触角降为11.2°。
(2)由图1中a可以看出，所制备的P25-TiO2复合薄膜对NO的光催化降解性能较差，氙灯光照催化反应10分钟，NO的去除率为25％，但随着光照时间的进行，有明显的失活现象，30分钟时NO的去除率降为15％；
(3)由图2中a可以看出，所制备的P25-TiO2复合薄膜表现出良好的透光率，紫外透光率可达83％，与空白玻璃基底的86％相比，无显著降低。
表1是P25-TiO2、ZnO-TiO2、ZnWO4-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2、C3N4/(BiO)2CO3-TiO2五种复合薄膜在光照射前与UV-A光照射后的接触角对比，见表1。
表1实施例1-4及对比例的光照射前和UV-A光照射后接触角
从表1可以看出，UV-A光照后，实施例中的样品接触角≤5°，说明亲水性提高，表现出超亲水性。
实施例5
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将质量分数37％的浓盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比0.6：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化35天，得到TiO2溶胶；
(2)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料WO3加入到溶剂丙酮中，400W下超声8h后得到粉体材料WO3的微溶胶；其中，粉体光催化材料WO3的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料WO3与溶剂丙酮的比为3mg：1mL；
(3)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料WO3的微溶胶按体积比1：6混合，超声分散均匀，得到WO3-TiO2混合溶胶；
(4)复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，然后在80℃的载体基底上喷涂WO3-TiO2混合溶胶，进行喷涂镀膜1次，然后经室温干燥，得到粉体WO3-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为陶瓷。
实施例6
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将质量分数37％的浓盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比1.3：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化7天，得到TiO2溶胶；
(2)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料Fe2O3加入到溶剂丙酮中，400W下超声6h后得到粉体材料Fe2O3的微溶胶；其中，粉体光催化材料Fe2O3的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料Fe2O3与溶剂丙酮的比为5mg：10mL；
(3)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料Fe2O3的微溶胶按体积比5：2混合，超声分散均匀，得到Fe2O3-TiO2混合溶胶；
(4)复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，然后在80℃的载体基底上喷涂Fe2O3-TiO2混合溶胶，进行喷涂镀膜2次，然后经室温干燥，得到粉体Fe2O3-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为钛板。
实施例7
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将质量分数37％的浓盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比1：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化28天，得到TiO2溶胶；
(2)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料ZnO/TiO2异质结加入到溶剂甲醇中，400W下超声4h后得到粉体材料ZnO/TiO2的微溶胶；其中，粉体光催化材料ZnO/TiO2异质结的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料ZnO/TiO2异质结与溶剂甲醇的比为5mg：7mL；
(3)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料ZnO/TiO2的微溶胶按体积比10：3混合，超声分散均匀，得到ZnO/TiO2-TiO2混合溶胶；
(4)复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，然后在80℃的载体基底上喷涂ZnO/TiO2-TiO2混合溶胶，进行喷涂镀膜3次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为铝板。
实施例8
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将质量分数37％的浓盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比0.7：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化10天，得到TiO2溶胶；
(2)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料BiPO4加入到溶剂乙二醇中，400W下超声8h后得到粉体材料BiPO4的微溶胶；其中，粉体光催化材料BiPO4的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料BiPO4与溶剂乙二醇的比为4mg：3mL；
(3)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料BiPO4的微溶胶按体积比6：1混合，超声分散均匀，得到BiPO4-TiO2混合溶胶；
(4)复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，然后在80℃的载体基底上喷涂BiPO4-TiO2混合溶胶，进行喷涂镀膜4次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为ITO。
实施例9
(1)TiO2溶胶的制备：
在冰水浴条件下，将质量分数37％的浓盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比0.6：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化35天，得到TiO2溶胶；
(2)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料ZnFe2O4加入到溶剂乙醇中，400W下超声8h后得到粉体材料ZnFe2O4的微溶胶；其中，粉体光催化材料ZnFe2O4的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料ZnFe2O4与溶剂乙醇的比为3mg：1mL；
(3)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料ZnFe2O4的微溶胶按体积比29：6混合，超声分散均匀，得到ZnFe2O4-TiO2混合溶胶；
(4)复合薄膜的低温制备：
将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理，然后在80℃的载体基底上喷涂ZnFe2O4-TiO2混合溶胶，进行喷涂镀膜5次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。其中，载体基底为钢板。
实施例10-25的条件与实施例1中的条件相同，不同之处在于光催化材料的具体物质不同，详见表1。
表1为实施例10-25中光催化材料的具体物质
本发明在低温条件下，将粉体材料成功负载在载体基底上，制备成了复合薄膜，解决了粉体材料应用困难的问题；制备得粉体-TiO2复合薄膜干燥后未出现掉粉，具有良好的附着力；薄膜表现出良好的光诱导超亲水性，且透光率较高；镀膜方法操作简单，工艺条件温和，成本较低，易于工业化生产及应用。
Claims (10)
1.一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉体光催化材料微溶胶的制备：
将粉体光催化材料加入到溶剂中，超声分散均匀后得到粉体材料的微溶胶；其中，粉体光催化材料的尺寸在1nm～2μm之间，粉体光催化材料与溶剂的比为(1～5)mg：(1～10)mL；
(2)粉体-TiO2混合溶胶的制备：
将TiO2溶胶与粉体光催化材料的微溶胶按体积比1：6～6：1混合，超声分散均匀，得到粉体-TiO2混合溶胶；
(3)复合薄膜的低温制备：
在80℃的载体基底上喷涂粉体-TiO2混合溶胶，采用喷涂法镀膜1～5次，然后经室温干燥，得到粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，TiO2溶胶通过以下方法制备：在冰水浴条件下，将质量分数37％的盐酸、H2O、钛酸四丁酯按体积比(0.6～1.3)：100：10混合，搅拌反应2h，室温陈化，得到TiO2溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述室温陈化的时间为7～35天。
4.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中粉体光催化材料为石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料或由石墨烯、C3N4、金属氧化物光催化材料、Zn系光催化材料、Bi系光催化材料、纳米金属材料中的两种物质形成的异质结光催化材料。
5.根据权利要求4所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述金属氧化物光催化材料为ZnO、TiO2、Bi2O3、MoO3、WO3或Fe2O3；Zn系光催化材料为ZnWO4、ZnFe2O4或Zn2SnO4；所述Bi系光催化材料为BiOCl、(BiO)2CO3、Bi2WO6或BiPO4；纳米金属材料为Bi、Ag、Au或Pt；异质结光催化材料为Pt/TiO2、Bi/Bi2O3、Bi/BiOCl、ZnO/MoO3、ZnO/TiO2或C3N4/(BiO)2CO3。
6.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分散均匀是在功率为400W下超声0.5h～8h实现的。
8.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中载体基底喷涂前进行处理：将载体基底置于含碱性清洗剂的水中，浸泡20分钟，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗，最后置于烘箱中，80℃热处理。
9.根据权利要求1所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中载体基底为玻璃、金属板或陶瓷。
10.根据权利要求9所述的一种低温制备粉体-TiO2光诱导超亲水复合薄膜的方法，其特征在于，所述玻璃为FTO、ITO、硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、钢化玻璃或载玻片；金属板为钛板、铝板或钢板。
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