CN108212141B - 一种氧化铋/铋纳米片复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铋/铋纳米片复合材料的制备方法及应用,所述制备方法包括合成Bi2O3前躯体以及合成Bi2O3/Bi纳米片两大步骤。本发明有益效果在于:所需原料绿色无毒、来源丰富,方法重复性好,可大规模合成;本发明制备的材料可用于电催化还原二氧化碳。反应高效,操作简单,制备的材料稳定性好,具有很好的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域,具体涉及一种Bi2O3/Bi复合材料作电催化剂的制备方法及应用。
背景技术
从十九世纪末的工业革命开始,由于化石燃料燃烧的持续增加,大气中二氧化碳浓度达到前所未有的水平,过量的CO2排放引起了全球变暖,沙漠化,冰川融化等一系列环境问题,引起了人们的广泛关注。因此,如何减少二氧化碳排放所造成的影响成为如今最为紧急的问题。为缓解当前的问题,有以下几个途径:(1)开发和使用环境友好的能源;(2)提高现存能源利用技术的效率;(3)CO2的捕获和封存;(4)将CO2转化为有用的产物。其中,将CO2转化为有用的产物不仅可以降低CO2的浓度,还可以产生CO、甲酸、甲醇等有用的新资源。因此,开发出高效的CO2还原催化剂在环境、资源以及经济等方面都有重要的意义。
目前用于CO2还原的技术主要有:微生物燃料电池技术;光催化还原技术;加氢气整合技术;电催化还原技术。其中电催化还原二氧化碳,因其高效、简单的方式,受到越来越多的关注和研究。CO2分子在热力学上是稳定的,难以被激活以进一步转化成其他产物。为了实现CO2的有效转化,关键问题是如何找到合适的催化剂和反应体系的发展。
目前,研究比较多的是贵金属Au、Ag或Cu、Sn、Pb等金属材料做还原催化剂,但这些材料面临着价格昂贵、过电势高、选择性不好,环境不友好等劣势。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种氧化铋/铋复合材料作电催化剂的制备方法及应用,采用高丰度且廉价元素Bi制备催化材料,具有高效的电催化活性,可应用于电催化还原二氧化碳。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氧化铋/铋纳米片复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1合成Bi2O3纳米片组装的花球:
S1.1首先将硝酸铋溶解于硝酸溶液中,搅拌使其完全溶解;
S1.2向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加入偏钒酸铵,搅拌状态下加入去离子水,持续搅拌使其完全溶解;
S1.3向步骤S1.2最终得到的混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液,继续搅拌,使溶液变成黄色不透明液体;
S1.4在高压反应釜中加入步骤S1.3中最终得到的混合溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在80℃下恒温反应24h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水和乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到花球状的Bi2O3;
S2合成Bi2O3/Bi纳米片复合材料:
S2.1将步骤S1.4中合成的Bi2O3溶解在水合肼一水合物和水的混合溶液中,搅拌使其完全溶解;;
S2.2在高压反应釜中加入步骤S2.1中最终得到的混合溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在120℃下恒温反应2h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水、乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到Bi2O3/Bi纳米片复合材料。
进一步地,步骤S1.1中,具体为将0.5mmol硝酸铋溶解于5mL3M硝酸溶液中;步骤S1.2中,具体为向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加1mmol偏钒酸铵,搅拌状态下加入20mL去离子水;步骤S1.3中,具体为向步骤S1.2最终得到的混合溶液中缓慢滴加5mL的4M的氢氧化钠溶液。
进一步地,步骤S2.1中具体为将步骤S1.4中合成的Bi2O3称取75mg溶解在30mL水合肼一水合物和水的混合溶液中。
进一步地,所述水合肼一水合物和水的混合溶液中,水合肼一水合物和水的体积比为1:10。
使用上述制备方法制备得到的Bi2O3/Bi纳米片复合材料在电催化剂中的应用。
本发明的有益效果在于:
1、本发明所需原料来源丰富、路线绿色、方法重复性好、可大规模合成;
2、本发明制备的材料可用于电催化还原二氧化碳为甲酸。反应高效,操作简单,制备的材料稳定性好,选择性高,具有很好的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为Bi2O3纳米片组装的花球扫描电镜图像。
图2为Bi2O3/Bi纳米片复合材料的扫描电镜图像。
图3为本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料的透射电镜图像。
图4为本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料的粉末X射线衍射花样图。
图5本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料与Bi2O3前驱体以及Bi纳米片的CO2吸附等温线图。
图6为本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料与Bi2O3前驱体以及Bi纳米片在0.5MKHCO3电解液中的LSV曲线图;
图7为本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料在不同电位下产生甲酸的法拉第效率。
图8为本发明制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料在1.5V(vs.Ag/AgCl)电位下电催化还原CO2的长期稳定性测试结果。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述,需要说明的是,以下实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
一种氧化铋/铋纳米片复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1合成Bi2O3纳米片组装的花球:
S1.1首先将0.5mmol硝酸铋溶解于5mL 3M硝酸溶液中,搅拌使其完全溶解;
S1.2向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加1mmol偏钒酸铵,搅拌状态下加入20mL去离子水,持续搅拌10min使其完全溶解;
S1.3向步骤S1.2最终得到的混合溶液中缓慢滴加5mL 4M氢氧化钠溶液,继续搅拌20min,使溶液变成黄色不透明液体;
S1.4在高压反应釜中加入步骤S1.3中最终得到的溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在80℃下恒温反应24h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水、乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到花球状的Bi2O3。
S2合成Bi2O3/Bi纳米片复合材料:
S2.1将步骤S1.4中合成的Bi2O3称取75mg溶解在30mL水合肼一水合物和水的混合溶液中,持续搅拌使其完全溶解;水合肼一水合物和水的体积比为1:10;
S2.2在高压反应釜中加入步骤S2.1最终得到的混合溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在120℃下恒温反应2h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水、乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到Bi2O3/Bi纳米片复合材料。
需要说明的是,所述Bi2O3/Bi纳米片复合材料为氧化铋与铋单质的复合材料,为纳米片状。
进一步的,步骤S1.4所获得Bi2O3纳米片组装的花球扫描电镜像显示如图1所示;
进一步的,步骤S2.2所获得的Bi2O3/Bi纳米片复合材料扫描电镜像显示如图2所示。
图3为本实施例中制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料的透射电镜像。
图4为本实施例中制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料的粉末X射线衍射花样表明产物是氧化铋与铋单质的复合材料。
实施例2
图5为实施例1中制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料与Bi2O3前驱体以及Bi纳米片的CO2吸附等温线,表明Bi2O3对二氧化碳的吸附能力最好。
实施例3
通过下述实验了解Bi2O3/Bi纳米片与Bi2O3前驱体以及Bi纳米片的电催化活性差异。
分别取5mg粉末样品(分别为实施例1中制备得到的Bi2O3/Bi纳米片复合材料、Bi2O3纳米片组装的花球、Bi纳米片)分散于1mL乙醇/水(体积比2:1)混合溶液中,超声10min后加入40μL 5wt%Nafion继续超声30min待用。取上述溶液5μL滴在打磨过的3mm直径的玻碳电极表面上,室温下放置过夜后用作工作电极,参比电极为Ag/AgCl电极,对电极为铂片电极。采用线性伏安扫描法,扫描范围-0.6V--2V,扫描速度50mV/s。通过上述实验方法,其在0.5M KHCO3电解液中的LSV曲线如图6所示,表明Bi2O3/Bi纳米片复合材料的起始电位和电流密度和其他两种材料相比有优势,由图7可以看出,在1.5V(vs.Ag/AgCl)的电位下,甲酸的法拉第效率就可以达到100%,在低过电位下具有很好的选择性。对实施例1制备的Bi2O3/Bi纳米片复合材料进行了稳定性测试,由图8可以看出,在8小时的稳定性测试中,电流密度始终能维持在18mA/cm2左右,材料的电催化稳定性高。
对于本领域的技术人员来说,可以根据以上的技术方案和构思,给出各种相应的改变和变形,而所有的这些改变和变形,都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化铋/铋纳米片复合材料在电催化剂中的应用,其特征在于,所述氧化铋/铋纳米片复合材料的制备方法包括如下步骤:
S1合成Bi2O3纳米片组装的花球:
S1.1首先将硝酸铋溶解于硝酸溶液中,搅拌使其完全溶解;
S1.2向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加入偏钒酸铵,搅拌状态下加入去离子水,持续搅拌使其完全溶解;
S1.3向步骤S1.2最终得到的混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液,继续搅拌,使溶液变成黄色不透明液体;
S1.4在高压反应釜中加入步骤S1.3中最终得到的混合溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在80℃下恒温反应24h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水和乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到花球状的Bi2O3;
S2合成Bi2O3/Bi纳米片复合材料:
S2.1将步骤S1.4中合成的Bi2O3溶解在水合肼一水合物和水的混合溶液中,搅拌使其完全溶解;
S2.2在高压反应釜中加入步骤S2.1中最终得到的混合溶液,将高压反应釜密封后放入干燥箱中,在120℃下恒温反应2h,反应结束后,自然冷却至室温,将获得的产物用去离子水、乙醇各离心3次并在真空干燥箱中60℃下烘干即可得到Bi2O3/Bi纳米片复合材料。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S1.1中,具体为将0.5mmol硝酸铋溶解于5mL 3M硝酸溶液中;步骤S1.2中,具体为向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加1mmol偏钒酸铵,搅拌状态下加入20mL去离子水;步骤S1.3中,具体为向步骤S1.2最终得到的混合溶液中缓慢滴加5mL的4M的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S2.1中具体为将步骤S1.4中合成的Bi2O3称取75mg溶解在30mL水合肼一水合物和水的混合溶液中。
4.根据权利要求1或3所述的应用,其特征在于,所述水合肼一水合物和水的混合溶液中,水合肼一水合物和水的体积比为1:10。
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