CN104785232A - 陶瓷负载高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种负载于陶瓷表面的高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法，该方法包括：将无机包覆剂包覆处理的纳米二氧化钛配制成一定比例的水溶液，将纳米二氧化钛水溶液喷涂在事先加热过的陶瓷体表面上，在200-500℃烧结20-40min，在陶瓷体表面形成一层粘结牢固的纳米二氧化光催化薄膜。本发明产品具有高催化活性、低成本、重复性好、耐候性好等优点，在污水处理和空气净化领域具有广泛的应用前景。

Description

陶瓷负载高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法

技术领域

本发明涉及到污水处理以及空气净化领域，特别涉及到一种负载于陶瓷体表面的高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法。

背景技术

随着环境问题的日益严重，尤其是大气污染、水污染，人们迫切需要一种绿色环保的、可持续的方法或技术来解决环境污染。以二氧化钛、氧化锡、氧化锌、硫化镉为代表的金属氧化物硫化物光催化剂由于可以直接利用太阳光来进行催化作用而受到人们的关注，其中二氧化钛因其氧化能力强（禁带越窄，氧化能力越差），物理化学性质稳定且无毒，成为世界上最当红的纳米光催化材料。但粉末状纳米二氧化钛易团聚失活且难以回收，造成使用成本高且无法大面积推广使用，基于上述原因，负载型纳米二氧化钛也因运而生。本发明专利采用陶瓷负载纳米二氧化钛。

目前，制备负载型纳米二氧化钛光催化剂有两种常用方法：一是粉体烧结法，将纳米二氧化钛溶于水或有机溶剂中形成悬浮液，再进一步搅拌或超声，通过浸泡或涂覆，在载体表面形成一层二氧化钛光催化膜，如申请号CN99117362.7公开的方法，采用成品的二氧化钛和水配制成溶液，通过浸泡和烧结，在陶瓷表面形成一层二氧化钛光催化膜。烧结法虽然简单易行，但其结合性差，易流失，高温烧结使催化活性降低；第二种方法是溶胶—凝胶法，将无机钛盐或有机钛化合物在一定条件下形成二氧化钛的溶胶或凝胶，再负载于载体表面，最后经过热处理，在陶瓷体表面形成二氧化钛光催化膜。如申请号CN201010138752.6公开的方法，以无机钛盐作为钛源，用碱液调节PH值得到二氧化钛溶胶，并配制成乙醇—乙酰苯酮溶液，将陶瓷浸泡干燥后，通过高温煅烧得到负载型纳米二氧化钛薄膜。该负载方法制备的薄膜易开裂，单位面积负载量少，光催化活性低等缺点。

传统的制备方法无法做到光催化效果和重复性的高效统一，本发明采用无机包覆剂处理的纳米二氧化钛，不仅可以提高纳米二氧化钛的水分散性，而且可以在低温烧结过程中和陶瓷基底形成化学键键合，既保证低温烧结不影响二氧化钛的光催化活性，又提高负载纳米二氧化钛薄膜的附着力和重复性；本发明采用先预热陶瓷再喷涂的制备工艺，可以在同等工艺下提高单位面积负载量，同时水的快速蒸发会形成多孔薄膜结构，高负载量和高孔隙率可以提高光催化效果。本发明制备的陶瓷负载纳米二氧化钛薄膜产品具有光催化效果和重复性的高效统一。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷负载纳米二氧化钛薄膜材料的制备方法，得到具有高催化活性、低成本、与载体结合牢固、重复性好、耐候性好的光催化陶瓷，应用于污水处理以及空气净化领域。

实现本发明的技术方案为：将用无机包覆剂包覆处理的纳米二氧化钛和蒸馏水按1～20:100比例混合，充分搅拌形成稳定的纳米二氧化钛水溶液，纳米二氧化钛水溶液可以保持几天不团聚沉淀；将陶瓷体在烧结炉中在200℃下保温10～20min，然后将纳米二氧化钛水溶液快速喷涂在陶瓷体表面，干燥后在烧结炉中在200～500℃温度下煅烧20～40min，以无机包覆剂为桥梁使陶瓷体和纳米二氧化钛形成化学键键合，降温到室温，即可在陶瓷体表面形成粘结牢固的高活性纳米二氧化钛薄膜。

作为上述技术方案的改进所述纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿型，所述纳米二氧化钛的粒径为5～20nm。

作为上述技术方案的另一改进，所述无机包覆剂为氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化镁、氧化铬、氧化锌的一种或多种，无机包覆剂的质量为纳米二氧化钛质量的1%～10%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明中采用无机包覆剂包覆处理的纳米二氧化钛在蒸馏水中具有高分散性，可以保持几天不团聚沉淀，既有利于保存，又有利于工业化生产，同时，以水作为溶剂，既环保又降低成本。

2、本发明采用的纳米二氧化钛采用无机包覆剂单一或者多组分包覆，通过低温烧结就可以和陶瓷体表面形成化学键键合，增加二氧化钛和陶瓷的粘结力，提高产品的使用寿命，降低使用成本。

3、本发明采用快速蒸发原理，在事先预热的陶瓷体进行喷涂，可以得到单位面积负载量更高、孔隙率更高的陶瓷负载纳米二氧化钛薄膜。

4、本发明采用的是200—500℃的低温短时间烧结，使纳米二氧化钛薄膜具有更高的光催化活性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例一：

室温下，用二氧化硅包覆处理的纳米二氧化钛配置成1%的水溶液；事先将陶瓷用碱和酸洗涤，除去表面的有机物和氧化物等杂质并烘干待用，将干燥的陶瓷体在马弗炉中200℃下保温10～20min，采用高压喷涂工艺在预热的陶瓷体表面喷涂纳米二氧化钛水溶液，干燥后在马弗炉中200℃下烧结30min，即可得到陶瓷负载的高活性纳米二氧化钛光催化薄膜材料。

实施例二：

在室温下，用氧化铝包覆处理的纳米二氧化钛配置成20%的水溶液；事先将陶瓷用碱和酸洗涤，除去表面的有机物和氧化物等杂质并烘干待用，将干燥的陶瓷体在马弗炉中200℃下保温10～20min，采用高压喷涂工艺在预热的陶瓷体表面喷涂纳米二氧化钛水溶液，干燥后在马弗炉中500℃下烧结40min，即可得到陶瓷负载的高活性纳米二氧化钛光催化薄膜材料。

实施例三：

室温下，用氧化铝和二氧化硅复合包覆处理的纳米二氧化钛配置成10%的水溶液；事先将陶瓷用碱和酸洗涤，除去表面的有机物和氧化物等杂质并烘干待用，将干燥的陶瓷体在马弗炉中200℃下保温10～20min，采用高压喷涂工艺在预热的陶瓷体表面喷涂纳米二氧化钛水溶液，干燥后在马弗炉中400℃下烧结30min，即可得到陶瓷负载的高活性纳米二氧化钛光催化薄膜材。

Claims (3)

1.一种陶瓷负载高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法，其特征在于：将用无机包覆剂包覆处理的纳米二氧化钛和蒸馏水按1～20:100比例混合，充分搅拌形成稳定的纳米二氧化钛水溶液；将陶瓷体在烧结炉中在200℃下保温10～20min，然后将纳米二氧化钛水溶液快速喷涂在陶瓷体表面，干燥后在烧结炉中在200～500℃温度下煅烧20～40min，以无机包覆剂为桥梁使陶瓷体和纳米二氧化钛形成化学键键合，降温到室温，即可在陶瓷体表面形成粘结牢固的高活性纳米二氧化钛薄膜。

2.根据权利要求1所述的陶瓷负载高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿型，所述纳米二氧化钛的粒径为5～20nm。

3.根据权利要求1所述的陶瓷负载高活性纳米二氧化钛薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述无机包覆剂为氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化镁、氧化铬、氧化锌的一种或多种，无机包覆剂的质量为纳米二氧化钛质量的1%～10%。