CN106915770B - 一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法 - Google Patents

一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法。将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体分散在溶剂中，先采用液相剪切剥离方法得到NH4TiOF3纳米薄膜，再以其作前驱物通过拓扑转化反应得到TiO2纳米薄膜。该方法利用层状三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)为前驱物，首先通过液相剪切剥离技术得到NH4TiOF3的纳米薄膜，再通过拓扑转化反应得到TiO2纳米薄膜。该途径简单易行，反应过程无需使用HF等有毒物质，更加清洁环保，具有大规模产业化制备的可能性。

Description

一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法
技术领域
本发明涉及合成二氧化钛纳米薄膜的方法，具体为一种通过均质机液相剪切剥离从NH4TiOF3粉体得到NH4TiOF3纳米薄膜，再通过拓扑转化反应得到TiO2纳米薄膜的方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是应用广泛的无机材料之一，已被广泛应用于食品化妆品，自清洁涂层材料，太阳能面板，环境污染治理中。有文献表明外部形貌和内部结构对材料在各领域中的应用性能起着至关重要的，有时甚至是决定性的作用。近二十年来，随着制备方法和检测手段的不断发展，各种形貌(如：纳米柱、纳米管、纳米线、纳米片、纳米球)和结构(如：介观晶体结构、介孔结构和光晶结构等)的纳米TiO2材料相继被研发出来。同时石墨烯由于其在光学、电学、力学、热学等方面的优异性质，得到了各领域科学家的广泛关注和研究，也激起了其他二维纳米薄膜材料的研究热潮。独特的光电性质和大的比表面积使得这类材料在包括光电器件、催化、传感器、超级电容、太阳能电池、锂电池等众多领域中具有极其重要的地位。尽管具有一定厚度的TiO2薄膜材料已可以通过不同的策略制得。但是较薄的TiO2纳米薄膜，仍然是目前材料科学研究中的难点，这方面的研究少有报道。这一点无疑对TiO2性能的提升以及复合膜材料制备应用的开发起到了阻碍的作用。
常见的用于制备无需载体、可独立存在的TiO2纳米薄膜的方法主要有四种：1)通过结构控制试剂(如F-)限制TiO2某一个方向(如：{001}方向)上的晶体生长速度，使其在该方向上尺寸减小到100nm以下，从而得到纳米薄膜；2)通过钛酸的插层反应增加其层间距离，并通过各种手段(如：超声、剪切和加热等)扰动溶液使其分解成片状钛氧化合物；3)以TiO2纳米管状材料为前驱物，通过研磨的方法切割开管壁，从而得到TiO2纳米薄膜；4)以其他薄膜材料(如石墨烯)为模板，通过其导向作用控制TiO2晶体的生长，最终得到纳米薄膜。这些方法存在如下缺点：反应条件比较复杂；多用到水热反应；需要较高的溶液温度；很难得到较薄的二维薄膜。
除此，二氧化钛晶体的形貌对光催化效率有很大影响，其{001}晶面相对于其他晶面具有更高的光催化活性。由于二氧化钛{001}晶面的表面活化能高，在结晶过程中难以保留，如果想使高活性{001}面暴露在外，得到活性{001}面TiO2，合成过程中一般都含有剧毒物质，比如氢氟酸等。
为此，需要一种全新的方法来解决以上问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法。该方法利用层状三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)为前驱物，首先通过剪切剥离技术得到NH4TiOF3纳米薄膜，再通过拓扑转化反应得到TiO2纳米薄膜。该途径简单易行，反应过程中无需使用HF等有毒物质，更加清洁环保，具有大规模产业化制备的可能性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
提供一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法，其特征是：将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体分散在溶剂中，先采用液相剪切剥离方法得到NH4TiOF3纳米薄膜，再以其作前驱物通过拓扑转化反应得到TiO2纳米薄膜。
进一步地，所述的选择溶剂为：异丙醇、二甲基亚砜、乙醇、己胺或N-甲基吡咯烷酮。
进一步地，体系中NH4TiOF3粉体的浓度为3mg/mL～7.5mg/mL。
进一步地，上述方法中，所述的液相剪切剥离方法为：将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体分散在溶剂中获得的分散液室温下(10℃-25℃)用均质机打浆10-50min，均质机剪切速率为10000rpm-20000rpm，然后将反应所得悬浮液进行离心洗涤，离心速率为500rpm-6000rpm，取上清液烘干得浓悬浮液。
进一步地，上述方法中，所述的拓扑转化为将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体进行高温煅烧即得到薄的TiO2纳米薄膜。
进一步地，高温煅烧温度为600℃-1000℃，煅烧时间为10-30min。
本发明通过将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入合适的溶剂中，通过均质机剪切速率，均质时间等条件的配合调控，基于三氟氧钛酸铵的特性(NH4TiOF3是一种典型的层状化合物，层与层之间通过NH4+离子相连，相比层内化学键更容易断裂)，并通过高温煅烧最终获得到薄TiO2纳米薄膜。当基本结构单元改变为纳米薄膜时，物质之间的接触面积更大，相互作用更紧密。由此所得的纳米薄膜与普通复合材料相比，对各种性能的提升也更大。所得TiO2纳米薄膜在光催化，太阳能电池以及锂电池等领域的应用性能的提升将值得关注。
另一方面，三氟氧钛酸铵晶体NH4TiOF3{001}面钛原子的排布与二氧化钛{001}面钛原子的排布相近特性，将三氟氧钛酸铵晶体作为拓扑转化生成TiO2的前驱物，也可使三氟氧钛酸铵经煅烧转化为二氧化钛并且其{001}面得以保留下来，获得高活性{001}面的二氧化钛纳米薄膜，增强其光催化性能。因此我们希望借助此途径由活性{001}面三氟氧钛酸铵薄膜(NH4TiOF3)拓扑变换得到高活性{001}面的二氧化钛纳米薄膜，增强其光催化性能，避免了常规得到高活性{001}方法的繁琐与危险性。本发明的有益效果：
采用本发明提供的制备方法得到的TiO2纳米薄膜，厚度较薄，膜与膜之间相互依附搭载，多见数层覆盖在一起，原子力显微镜结果表明膜单层厚度约2-4nm。扫描电子显微镜观察TiO2纳米薄膜直径为3～15μm；
本发明方法生产工艺简单，条件温和，设备要求低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步阐述。
图1实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜的SEM图(放大20000倍)；
图2实施例3制备的三氟氧钛酸铵纳米薄膜的AFM图；
图3实施例3制备的二氧化钛纳米薄膜的AFM图；
图4实施例3制备的三氟氧钛酸铵薄膜的XRD图谱以及三氟氧钛酸铵晶体的XRD标准曲线；
图5实施例3二氧化钛薄膜的XRD图谱以及二氧化钛晶体的XRD标准曲线；
具体实施方式
实施例1
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3))粉体加入己胺溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵((NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例2
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入N-甲基吡咯烷酮溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例3
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
上述三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体可使用根据专利2012100948109报道的一种合成氟氧钛酸铵粉体的方法制备而得的规整的三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)晶体颗粒。上述合成的三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜XRD见图4，另外图4中下方标注PDF54-0239的图谱是三氟氧钛酸铵晶体标准图谱；图4表明：合成得到了暴露了{001}晶面的三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜。
对得到的TiO2纳米薄膜进行AFM和XRD表征，三氟氧钛酸铵的AFM结果见图2，由其煅烧获得的TiO2纳米薄膜的AFM照片见图3，XRD结果见图5。图5表明上述获得的TiO2纳米薄膜暴露了大量的{001}活性面。
上述结果结合表明：本发明得到的TiO2纳米薄膜，柔韧性好，厚度较薄，膜与膜之间相互依附搭载，多见数层覆盖在一起，原子力显微镜结果表明膜单层厚度约2-4nm。扫描电子显微镜观察TiO2纳米薄膜直径为3～15μm。
实施例4
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入异丙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵((NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例5
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入二甲基亚砜溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例6
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为5mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作一段时间，停歇一段时间再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例7
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为7.5mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例8
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间10分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例9
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间50分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例10
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为10000rpm，反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例11
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为20000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例12
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(500rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例13
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(6000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例14
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温600℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例15
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温1000℃煅烧，时间为15分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
实施例16
将三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体加入乙醇溶液中并进行混合，溶液体积根据实验需求量大小来定，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)粉体浓度为3mg/mL，反应体系室温下均质机打浆，均质机可工作间隙停歇几分钟再继续，反复几次，总打浆时间25分钟，均质机剪切速率为18000rpm,反应所得悬浮液进行离心(3000rpm/min，15分钟)，取上清液，然后烘干得浓悬浮液，三氟氧钛酸铵(NH4TiOF3)薄膜即在悬浮液中。
将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体置于坩埚，马弗炉高温800℃煅烧，时间为30分钟，即得到TiO2纳米薄膜，将粉体置于乙醇中悬浮保存。
参考实施例3的方法对上述各实施例得到的TiO2纳米薄膜进行了分别表征，其中：实施例1的TiO2纳米薄膜SEM见图1。结果表明：本发明得到了TiO2纳米薄膜，柔韧性好，厚度较薄，TiO2纳米薄膜直径为3～15μm。

Claims (4)

1.一种合成二氧化钛纳米薄膜的方法，其特征在于：将三氟氧钛酸铵粉体分散在溶剂中，先采用液相剪切剥离方法得到NH4TiOF3纳米薄膜，再以其作前驱物通过拓扑转化反应得到TiO2 纳米薄膜；所述的溶剂为异丙醇、二甲基亚砜、乙醇、己胺或N-甲基吡咯烷酮；所述的液相剪切剥离方法得到NH4TiOF3纳米薄膜的步骤为：将三氟氧钛酸铵粉体分散在合适溶剂中，获得的分散液10℃-25℃下用均质机打浆10-50min，均质机剪切速率为10000rpm-20000rpm，然后将反应所得悬浮液进行离心洗涤，离心速率为500rpm-6000rpm，取上清液烘干得浓悬浮液。
2.根据权利要求1所述的合成二氧化钛纳米薄膜的方法，其特征在于：体系中NH4TiOF3粉体的浓度为3mg/mL～7.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的合成二氧化钛纳米薄膜的方法，其特征在于：所述的拓扑转化为将浓悬浮液蒸除溶剂所得粉体进行高温煅烧即得到TiO2纳米薄膜。
4.根据权利要求3所述的合成二氧化钛纳米薄膜的方法，其特征在于：高温煅烧温度为600℃-1000℃，煅烧时间为10-30min。
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