CN101891144A - 具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜，该薄膜的其中一面上压印有沟槽深度为15～50nm，沟槽宽度为100～800nm，平台宽度为100～800nm尺寸的沟槽，且其为二氧化钛锐钛矿晶型膜。本发明还公开了该薄膜的制备方法。本发明提供的二氧化钛薄膜不仅具有纳米尺度图案，且其晶型经高温处理后已转变为了锐钛矿晶型，因而可大大提高二氧化钛薄膜的催化效率，增加结构的稳定性，使其应用范围和使用价值得到进一步的提高，同时还解决了现有技术采用长链烷烃图案化在自组装过程中界面不清，成本较高，后处理工艺复杂且不适宜大规模工业化生产的问题。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛薄膜及其制备技术领域，具体涉及一种具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种新型的无机功能材料，由于其特定的能带结构，在入射光的作用下会分别产生具强氧化性和还原性的空穴与电子对，显现出优良的光催化特性、亲水性以及优异的化学稳定性和耐久性，使其在污水的光催化处理、空气净化、抗反射涂层及气体传感器等领域呈现出巨大的应用潜力。但是粉末状的二氧化钛颗粒细微，在水溶液中不易分散且易于凝聚，使其比表面积大为降低，因此当其作为催化剂使用时，其催化效率也就大大降低。另一方面，由于纳米二氧化钛粉末体系在使用后回收和分离难度大，因而一般都是将其制备成固定于基底或者载体上的二氧化钛薄膜，这样不仅可赋予二氧化钛固定催化剂的优点，且易于回收和分离，同时也解决了其分散差等问题。因此近年来国内外都在大力开展制备二氧化钛薄膜的研究。
目前制备二氧化钛薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法、液相沉积法、化学气相沉积法、热分解法以及磁控溅射法。其中液相沉积法、化学气相沉积法、热分解法以及磁控溅射法通常都需要高温高压的处理环境，对设备的材质和安全要求较严，而且成本较高，而用溶胶-凝胶法获得的二氧化钛不仅分散好、纯度高、煅烧温度低，且反应易控制、副反应少、工艺操作简单，因此制备二氧化钛薄膜时人们常采用溶胶-凝胶法进行制备(纳米二氧化钛的制备及应用研究，化工时刊，Vol.22，No.4，Apr.4.2008，66-68；纳米二氧化钛薄膜的制备技术，化学工业与工程，v25n1，2008，76-80)。
众所周知，物质的纳米尺度会带来一系列如量子尺寸效应，小尺寸效应，表面与界面效应，量子限域效应等，二氧化钛也不例外。这些效应不仅可提高二氧化钛的催化活性，尤其重要的是如其表面上能获得纳米结构将有效的增加纳米二氧化钛薄膜的比表面积，从而增加二氧化钛与被催化物体之间的接触，有效的提高其催化效率，因此如何使二氧化钛薄膜具有纳米结构图案是目前研究的热点。但是目前关于在纳米尺度上图案化的二氧化钛薄膜的制备还未见报道，只有微米尺度上图案化的二氧化钛薄膜有少量报道。虽然微米尺度的二氧化钛薄膜也能有效的提高其催化效率，但是增长幅度从理论上远不及纳米尺寸的。其次报道的这些微米尺度图案化的二氧化钛薄膜主要是利用长链烷烃基形成图案化的方法来制备，但因这种方法涉及一系列的化学反应，其不仅存在制备工艺复杂、反应体系不稳定，且还存在所获纳米图案边界不清晰等问题(Chem.Mater.2002，14：1236.Langmuir 2003，19：4415.Thin Solid Films 2001 382：153.高等学校化学学报.2005，4：36.)。
近年来，还有人报道了利用微接触法来制备具有微米图案的二氧化钛薄膜(微接触印刷法直接制备图案化TiO2薄膜，张瑞，陈淼，薛群基，管飞，梁山，高等学校化学学报，2005，26：939-941)。该微接触法的主要步骤是先在制备好的聚二甲基硅氧烷(PDMS)软模板上涂覆上二氧化钛溶胶，再将涂覆上二氧化钛溶胶的PDMS软模板压印在玻璃片表面，然后移去PDMS软模板，而得到微米图案化的二氧化钛表面。但是这种方法在涂覆过程中因受到接触模板的尺寸限制，目前只能在微米尺寸上形成图案。另外当基底玻璃片与二氧化钛相接触时，因两者相互作用太弱容易发生滑移，因此在移去PDMS软模板的同时容易破坏二氧化钛的结构，造成图案不清晰等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种新的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜。
本发明的另一目的是提供制备上述具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的方法。
本发明提供新的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜，该薄膜的其中一面上压印有纳米尺寸的沟槽，且其为二氧化钛锐钛矿晶型膜。
上述薄膜的纳米沟槽深度为15～50nm，沟槽宽度为100～800nm，平台宽度为100～800nm。
本发明提供的制备上述具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
1)先在经表面处理后的硅片表面进行纳米尺寸的光刻蚀，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂组成的混合液体浇注于该硅片上，然后于60-120℃固化2-5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
2)将溶胶-凝胶法制备的二氧化钛溶胶，以3000-5000转/分钟旋转涂膜于平面基板上；
3)先将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖到旋涂有二氧化钛溶胶的平面基板上，然后施加5～15Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于60～80℃下干燥3～5h，冷却至室温后将软模板剥离；
4)将固定于平面基板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜在400-500℃下热处理1-3h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
上述方法步骤1)中聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂是按已有技术(Annu.Rev.Mater.Sci.，1998，28：153)公开的重量比10∶1配比进行制备的。
上述方法步骤2)中二氧化钛溶胶是按照已有的溶胶-凝胶法(溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究，2008，Vol122，No.9化工时刊)来制备的，即主要以钛酸酯作为钛源原料，将其与乙醇、水、冰醋酸以及少量酸共混，制备稳定的二氧化钛溶胶。其中各物质的摩尔配比为：钛酸酯∶乙醇∶水∶冰醋酸∶酸＝1∶20～25∶3～5∶1～5∶0.002～0.004，由于是用酸作为催化剂，因此用量较少。
上述方法所用的平面基板为经表面清洁处理的硅板、玻板、云母板、铝合金板或钛合金板。对于硅板表面清洁处理可用体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)先在60℃下洗涤1h，然后用蒸馏水洗涤后用氮气吹干；玻板、铝合金板、钛合金板和云母板表面清洁处理可用无水乙醇超声清洗，并用氮气吹干。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、由于本发明提供的二氧化钛薄膜是具有纳米尺度图案的薄膜，因而不仅为二氧化钛薄膜领域提供了一种可供选择的新的品种，而且使二氧化钛薄膜获得了纳米尺度所带来一系列效应，大大优化了二氧化钛薄膜物化性质。
2、由于本发明提供的二氧化钛薄膜不仅具有纳米尺度图案，使得其比表面积得到大幅度提高，且其晶型经高温处理后已转变为了锐钛矿晶型，因而不仅可大大提高二氧化钛薄膜的催化效率，还增加了结构的稳定性，使其应用范围和使用价值得到进一步的提高。
3、由于本发明提供的方法采用了光刻蚀技术获得具有纳米尺寸的硅片、采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶，并采用压印法来制备具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜，因而既省略了现有技术采用长链烷烃图案化的自组装单分子膜制备的过程，同时也解决了其在自组装过程中界面不清，成本较高，后处理工艺复杂且不适宜大规模工业化生产的问题。
4、本发明操作简单易行，制备过程条件温和，生产成本低，基底的选择范围较宽，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明提供的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的二维原子力显微镜照片。
图2为本发明提供的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的三维原子力显微镜照片。
图3为本发明提供的经高温处理获得的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜的X-射线衍射图。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行更详细的说明，有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明所作的一些非本质的改性和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度15nm，沟槽宽度100nm，平台宽度800nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于60℃下固化5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将玻板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶25∶5∶5∶0.004的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以3000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加15Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于70℃下干燥5h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温500℃下热处理3h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例2
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度20nm，沟槽宽度800nm，平台宽度800nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于70℃下固化4h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将玻板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶20∶3∶1∶0.002的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以5000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加5Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于60℃下干燥3h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温400℃下热处理1h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例3
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度25nm，沟槽宽度100nm，平台宽度800nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于100℃下固化3h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将硅板用体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)先在60℃下洗涤lh，然后用蒸馏水洗涤后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶22∶4∶3∶0.003的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以4000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的硅板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加10Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于80℃下干燥4h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温450℃下热处理2h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例4
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度30nm，沟槽宽度800nm，平台宽度100nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于80℃下固化2h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将硅板用体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)先在60℃下洗涤1h，然后用蒸馏水洗涤后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶20∶3∶1∶0.002的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以5000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的硅板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加5Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于60℃下干燥3h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温400℃下热处理1h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例5
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度35nm，沟槽宽度400nm，平台宽度400nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于110℃下固化2.5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将铝合金板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶21∶3.5∶2∶0.004的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以3000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加7.5Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于75℃下干燥3.5h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温500℃下热处理1.5h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例6
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度40nm，沟槽宽度300nm，平台宽度200nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于90℃下固化3.5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将铝合金板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶25∶4.5∶4∶0.002的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以3000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加12.5Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于65℃下干燥4.5h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温400℃下热处理2.5h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例7
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度45nm，沟槽宽度500nm，平台宽度600nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于120℃下固化4.5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将钛合金板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶20∶3∶1∶0.004的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以3000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加6Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于80℃下干燥3.2h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温450℃下热处理2.5h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例8
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度50nm，沟槽宽度600nm，平台宽度700nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于85℃下固化3h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将钛合金板浸泡于无水乙醇中，并超声洗涤15分钟后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶20∶5∶1∶0.004的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以3000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的玻板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加9Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于70℃下干燥4.6h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温450℃下热处理3h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
实施例9
先将经表面处理后的硅片表面用光刻蚀出沟槽深度40nm，沟槽宽度500nm，平台宽度300nm尺寸的图案，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂(Sylard 184，Dow Dorning公司)按质量比10∶1配制的脱泡混合液体浇注于该硅片上，然后于115℃下固化2h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
将硅板用体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)先在60℃下洗涤1h，然后用蒸馏水洗涤后用氮气吹干，备用；
将钛酸丁酯、乙醇、水、冰醋酸和盐酸按摩尔比为1∶20∶4∶3∶0.003的配比共混，用已有的溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛溶胶，然后以4000转/分钟的转速将其旋转涂覆于洗净的硅板上，再将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖其上，施加10Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于60℃下干燥5h，冷却至室温后将软模板剥离得具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜，该干溶胶膜的二维和三维原子力显微镜照片见图1、2；
将固定于玻板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜放入马氟炉中，在高温450℃下热处理2h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜，该薄膜的X-射线衍射图见图3。
Claims (4)
1.一种具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜，该薄膜的其中一面上压印有纳米尺寸的沟槽，且其为二氧化钛锐钛矿晶型膜。
2.根据权利要求1所述的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜，该薄膜的纳米沟槽深度为15～50nm，沟槽宽度为100～800nm，平台宽度为100～800nm。
3.一种制备权利要求1或2中任一项所述的具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
1)先在经表面处理后的硅片表面进行纳米尺寸的光刻蚀，然后将聚二甲基硅氧烷预聚物与固化剂组成的混合液体浇注于该硅片上，然后于60-120℃固化2-5h后剥离，即获得具有与硅片有序结构凹凸相反的纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板；
2)将溶胶-凝胶法制备的二氧化钛溶胶，以3000-5000转/分钟旋转涂膜于平面基板上；
3)先将具有纳米尺度图案的聚二甲基硅氧烷软模板覆盖到旋涂有二氧化钛溶胶的平面基板上，然后施加5～15Mpa压力，并在保持压力的状况下将其放入烘箱，于60～80℃下干燥3～5h，冷却至室温后将软模板剥离；
4)将固定于平面基板上具有纳米尺度图案的二氧化钛干溶胶膜在400-500℃下热处理1-3h，即获得具有纳米尺度图案的锐钛矿晶型二氧化钛薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜的方法，该方法所用的平面基板为经表面清洁处理的硅板、玻板、云母板、铝合金板或钛合金板。
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2010
- 2010-06-23 CN CN 201010206997 patent/CN101891144A/zh active Pending
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