CN1785683A - 图案化二氧化钛微结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在平面基底上制备图案化二氧化钛微结构的方法。该方法以平面基片为基底，以二氧化钛溶胶为原料。首先，将单晶硅用光刻技术在其表面形成规则的图案，并以该膜板为模具，将聚二甲基硅氧烷浇注于单晶硅膜板的表面。熟化剥离可制得具有浮凸结构的硅橡胶弹性印章。然后，以二氧化钛溶胶作为“墨水”，利用微接触印刷技术在各种平面的基片上直接压印制得具有图案化微结构的二氧化钛薄膜。特点是省略了以长链烷基分子在基片上形成图案化的自组装单分子膜的步骤，这样不仅降低了实验成本而且还解决了自组装单分子膜在纳米颗粒的沉积中选择性不强的问题。得到的具有微图纹的二氧化钛微结构不仅图案清晰，边界分辨率高，而且可以得到与提拉法形成的二氧化钛薄膜具有相似的物化性质，提高了其应用范围和使用价值。本发明操作简单易行，没有苛刻的环境要求，容易批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种在平面基底上制备图案化二氧化钛微结构的方法。
背景技术
二氧化钛薄膜因为具有高的催化性、自清洁性能、微生物降解等性质而在微电子器械、光学电池、太阳能转化等方面具有很高的应用价值。基于此，图案化二氧化钛薄膜的制备更是成为近年来研究的热点。但是目前关于图案化二氧化钛微结构的组装和制备存在很大的局限性：主要体现在制备成本高、反应体系不稳定、二氧化钛颗粒在沉积中选择性不强等问题(Chem.Mater.2002，14：1236.Langmuir 2003，19：4415.Thin Solid Films 2001382：153)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种平面基底上制备图案化二氧化钛微结构的方法。
考虑到上述诸多问题后，我们采用微接触印刷术作为制备图案的基本手段，以二氧化钛作为“墨水”，省略了以长链烷基形成图案化的自组装单分子膜的步骤，不仅降低了实验成本而且解决了自组装膜在纳米颗粒沉积中选择性不强的问题。采用此发明方法制备的图案化二氧化钛微结构图纹清晰，边界分辨率高，而且与提拉法形成的二氧化钛薄膜具有相似的物化性质，大大提高了其应用范围和使用价值。
本发明以平面基片为基底，以二氧化钛溶胶为原料。首先，将单晶硅用光刻技术在其表面形成规则的图案，并以该膜板为模具，将聚二甲基硅氧烷(Sylgard184，Dow Corning公司)浇注于单晶硅膜板的表面。熟化剥离可制得具有浮凸结构的硅橡胶弹性印章。然后，以二氧化钛溶胶作为“墨水”，利用微接触印刷技术在各种平面的基片上直接压印制得具有图案化微结构的二氧化钛薄膜。
一种图案化二氧化钛微结构的制备方法，包括平面基底的处理以及图案化二氧化钛微结构的制备两个步骤，图案化二氧化钛微结构的制备是将二氧化钛溶胶滴在弹性印章具有微图纹的表面上，静置1-5分钟；然后用高纯氮气吹去印章表面多余的溶胶；将印章扣压在洁净干燥的平面基片上，保持50-90秒后移走印章；室温下，空气中干燥。
本发明所用的硅橡胶弹性印章按文献方法制备(Annu.Rev.Matter.Sci.，1998，28：153)。首先，将硅片试样经表面处理后，用光刻工艺在表面进行刻蚀，使其表面形成规则的微米或纳米级图案。再以该模板为模具，将聚二甲基硅氧烷(Sylgard184 Dow Corning公司)浇注于其图案化的表面，在65℃-150℃下固化成型，形成具有浮凸微图案的弹性印章。
本发明所用的基底为经过浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)在高温下处理后的平面基底，平面基底选择普通载玻片或单晶硅片。
本发明所用二氧化钛溶胶为以[Ti(OBu)4]为原料，得到的稳定的TiO2溶胶。此种方法得到的TiO2溶胶具有一定的黏度，其黏度在1.5×10-3N·S/m2-2×10-3N·S/m2范围内。
本发明利用微接触印刷技术作为制备图案的基本手段，以二氧化钛溶胶作为“墨水”，直接在基片表面进行压印。区别与传统的微接触印刷技术，先制备图案化的单分子自组装膜，而后进行纳米粒子的区域选择性沉积。解决了纳米颗粒在沉积中选择性不强等问题。大大提高了图案的清晰度和边界分辨率。拓展了其在实际应用中的范围。本发明操作简单易行，没有苛刻的环境要求，容易批量生产，其次在基底的选择上也有很宽的范围，在此基础上，认为满足一定条件的溶胶，如黏度、适当的溶剂挥发度，都可以用此方法制备图案化的微结构。
附图说明
图1为微接触印刷法制备图案化二氧化钛微结构示意图。
图2为普通载玻片上图案化二氧化钛微结构的显微镜照片。
图3为单晶硅片上图案化二氧化钛微结构的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明
实施例1：
普通载玻片上制备图案化二氧化钛微结构：
1.载玻片的预处理
将普通载玻片切割成适当大小在90℃下用浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)热处理一小时。
2.图案化弹性印章的制备
将聚二甲基硅氧烷(Sylgard184 Dow Corning公司)浇注于微加工的单晶硅膜板的图案化的表面上，在150℃固化一个小时，熟化剥离得到具有微图案的硅橡胶弹性印章。
3.二氧化钛溶胶的制备
实验采用钛酸丁酯[Ti(OBu)4]为原料，准确量取一定量的钛酸丁酯溶于无水乙醇中，体积为所需体积的三分之二，加入乙酰丙酮(AcAc)作为抑制剂。然后再强烈搅拌下，滴加入硝酸和去离子水和三分之一的无水乙醇的混合溶液到溶液中，得到稳定的二氧化钛溶胶。上述物质的量之比为：钛酸丁酯∶无水乙醇∶去离子水∶硝酸∶乙酰丙酮＝1∶18∶2∶0.2∶0.5。
3.图案化二氧化钛微结构的制备
(1)将二氧化钛溶胶滴在硅橡胶弹性印章具有微图纹的表面，静置2分钟。
(2)用高纯氮气吹干弹性印章表面多余的二氧化钛溶胶。
(3)迅速将吹干的弹性印章扣压在洁净干燥的载玻片表面，保持60秒后移走印章。
(4)在室温下，空气中干燥一小时，即可得图案清晰且有较高分辨率的二氧化钛微结构。如图2所示。
实施例2：
单晶硅片上制备图案化二氧化钛微结构：
1.单晶硅片的预处理
将单晶硅片切割成适当大小在100℃下用浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)热处理一个半小时。
2.图案化弹性印章的制备
将聚二甲基硅氧烷(Sylgard184 Dow Corning公司)浇注于微加工的单晶硅膜板的图案化的表面上，在150℃固化一个小时，熟化剥离得到具有微图案的硅橡胶弹性印章。
3.二氧化钛溶胶的制备
实验采用钛酸丁酯[Ti(OBu)4]为原料，准确量取一定量的钛酸丁酯溶于无水乙醇中，体积为所需体积的三分之二，加入乙酰丙酮(AcAc)作为抑制剂。然后再强烈搅拌下，滴加入硝酸和去离子水和三分之一的无水乙醇的混合溶液到溶液中，得到稳定的二氧化钛溶胶。上述物质的量之比为：钛酸丁酯∶无水乙醇∶去离子水∶硝酸∶乙酰丙酮＝1∶18∶2∶0.2∶0.5。
3.图案化二氧化钛微结构的制备
(1)将二氧化钛溶胶滴在硅橡胶弹性印章具有微图纹的表面，静置1分钟。
(2)用高纯氮气吹干弹性印章表面多余的二氧化钛溶胶。
(3)迅速将吹干的弹性印章扣压在洁净干燥的单晶硅片表面，保持120秒后移走印章。
(4)在室温下，空气中干燥一小时，即可得图案清晰且有较高分辨率的二氧化钛微结构。如图3所示。
Claims (3)
1、一种图案化二氧化钛微结构的制备方法，包括平面基底的处理以及图案化二氧化钛微结构的制备两个步骤，图案化二氧化钛微结构的制备是将二氧化钛溶胶滴在弹性印章具有微图纹的表面上，静置1-5分钟；然后用高纯氮气吹去印章表面多余的溶胶；将印章扣压在洁净干燥的平面基片上，保持50-90秒后移走印章；室温下，空气中干燥。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于平面基底选择普通载玻片或单晶硅片。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于以Ti(OBu)4为原料，得到TiO2溶胶，TiO2溶胶的黏度在1.5×10-3N·S/m2-2×10-3N·S/m2范围内。
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