CN116130608A - 一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子材料与半导体器件技术领域，具体涉及一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法。所述方法包括：以石墨烯为模板制备二维TiO2纳米片，利用液氮冷冻干燥技术降低TiO2纳米片堆积密度，利用自组装技术将TiO2纳米片转移至PET基底表面，制备多层高电化学性能的氧化钛柔性电极。本发明制备的TiO2纳米片可提供多离子通道的结构促进电荷转移，进而增强电极材料的光电化学活性，自组装形成液膜结构，交联性较好，与PET接触面大，附着力好，所获得的氧化钛薄膜柔性电极厚度可控，并显示了较高的电化学活性和电化学循环稳定性，可应用于制备变色或显示器件以及作为二次电池负极等方向。

Description

一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法
技术领域
本发明属于电子材料与半导体器件技术领域，具体涉及一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法。
背景技术
二氧化钛（TiO2）在新能源领域应用前景广阔，可作为二次电池的负极材料，或染料敏化和钙钛矿太阳能电池的电子传输材料，并凭借其原材料丰富且价廉、环境友好、以及循环稳定性好等优势，受到了越来越多的青睐。使用TiO2作负极材料时锐钛矿晶型最广为关注，因其 3D 骨架结构和堆积方式使其形成中空的锯齿形通道，为二次电池的锂离子或钠离子提供了储存位点和合适的扩散通道，有利于电子以及传输离子的快速迁移。与常用TiO2纳米结构相比，二维TiO2 纳米片因具有2D的导电通道、特殊的暴露面和大量的不饱和表面原子表现较高活性，具有很大应用优势。
柔性电子器件发展迅速，与之匹配的高性能电源不仅要有优异的电化学性能，还需具有柔韧性和可拉伸性，使其在持续动态机械应力下仍能良好工作。有一些柔性器件应用了材料的光电化学活性，如具有显示、变色功能的器件或以太阳能电池作为电源的器件。此时，高透明度的柔性聚对苯甲二酸乙二醇酯（PET）衬底是常用集流体。但是PET衬底极性小，表面能低，由传统的浆料涂覆方法在PET表面制备TiO2电极，所获得的电极材料附着力差，很容易在反复弯曲过程中从集流体表面脱落，导致电化学性能的损失。实验上多采用真空溅射等物理方法在PET表面镀膜以提高无机类材料在PET表面的附着性能，但此类方法设备复杂成本高。因此有必要寻找一种在柔性PET导电基底表面制备高电化学性能氧化钛电极的方便有效的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，以石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片柔性电极，利用液氮冷冻干燥技术降低纳米片堆积密度，再利用自组装技术将二维TiO2纳米片转移至聚对苯甲二酸乙二醇酯（PET）基底表面，获得具有高的电荷传输能力及离子脱嵌能力的氧化钛薄膜柔性电极。采用的技术方案为：
一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，包括以下步骤：
（1）以石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片：
将少层石墨烯和少量表面活性剂分散至无水乙醇并继续超声50分钟；加入苯甲醇和去离子水，然后将混合好的溶液放到磁力搅拌器上水浴搅拌1小时；
分次少量取钛酸四丁酯并逐滴加入混合溶液中，继续搅拌2小时；用酒精洗涤抽滤得粉体，常温下干燥；干燥后研磨，获得二维TiO2 纳米片；
（2）利用液氮冷冻干燥技术改性二维TiO2纳米片堆积结构：
将步骤（1）获得的TiO2纳米片粉体，用去离子水均匀超声分散，形成0.2mg/ml的悬浊液，置于真空液氮冷冻干燥机中干燥数小时后得到表面呈孔状结构的TiO2纳米片；
（3）通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面：
将步骤（2）获得的TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出PET基片，使其液膜附着在PET基片上，于60℃下烘干；
（4）多层薄膜的制备，将附着TiO2纳米片的PET重复步骤（3）的操作，获得具有高电化学活性的氧化钛薄膜柔性电极。
PET基底表面即PET基片的表面，就是以PET的基片为基底，使液膜附着在基片表面。
优选的，所述步骤（1）中，钛酸四丁酯与苯甲醇、无水乙醇和去离子水的摩尔比为0.5～2：5：100：5。
优选的，所述步骤（1）中，石墨烯、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的质量比为10：1。
优选的，所述步骤（1）中，表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂，例如十二烷基苯磺酸钠。
优选的，所述步骤（1）中，石墨烯和钛酸四丁酯的摩尔比为1：10。
优选的，所述步骤（1）中，放到磁力搅拌器上水浴搅拌1小时的温度为0℃。
优选的，所述步骤（1）中，干燥的过程为：以4℃/min升至300℃，保温2小时，再以4℃/min升至500℃，保温5小时。
优选的，所述步骤（2）中，真空液氮冷冻干燥机温度为-50℃下，干燥时间为5～12小时。
优选的，所述步骤（3）中，PET基片在使用前进行如下预处理：将聚对苯甲二酸乙二醇酯基片依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声去除表面杂质，烘干后将其放入异丙醇中浸泡，取出在80°C下烘干。
优选的，所述步骤（4）中，多层薄膜的制备重复2～4次自组装转移。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明利用石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片，跟传统合成纳米片的方法相比，尺寸效果显著，所得纳米片尺寸可达微米级，有利于发挥二维结构的形貌优势。本发明利用冷冻干燥技术改性二维纳米片堆积结构，TiO2纳米片表面呈多孔结构，可以提供多离子通道的结构，促进电荷转移，进而增强电极材料的光电化学活性。纳米片具有良好的分散性，本发明利用二维纳米片间范德华力，利用液液界面密度差优势自组装形成液膜结构，交联性较好，转移至PET基底时膜层与PET接触面大，与其他制膜方式相比更加均匀有序，也能有效提高膜层与PET基底的附着力。所获得的氧化钛薄膜柔性电极厚度可控、与基体结合牢固，电化学循环稳定性好，并显示了较高的光电化学活性，可应用于制备变色或显示器件以及作为二次电池负极等方向。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiO2柔性电极的形貌图片；其中，（a）为步骤（1）中制备的TiO2纳米片的形貌图，（b）为PET表面薄膜样貌。
图2 为本发明实施例3制备的TiO2柔性电极计时电流曲线。
图3为本发明实施例1～3与对比例1所得柔性电极的伏安曲线。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明；为了更好说明本实施例，附图某些部件会省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域的技术人员来说，附图中的某些公知结构及其说明可能省略。
下面将结合本说明书实施例中的附图，对本说明书实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，包括以下步骤：
（1）以石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片。
将0.15g石墨烯和0.015g十二烷基苯磺酸钠分散至68.8mL无水乙醇并继续超声50分钟，使其在乙醇中更分散；加入苯甲醇和去离子水，然后将混合好的溶液放到磁力搅拌器上水浴搅拌1小时（维持温度0℃）；
取4mL钛酸四丁酯并逐滴加入上述混合溶液中，继续搅拌2小时；用酒精洗涤抽滤得粉体，常温下干燥，以4℃/min升至300℃，保温2小时，再以4℃/min升至500℃，保温5小时；干燥后研磨，获得二维TiO2 纳米片。
（2）利用液氮冷冻干燥技术改性二维TiO2纳米片堆积结构。
将步骤（1）获得的TiO2纳米片粉体，用去离子水均匀超声分散，形成0.2mg/ml的悬浊液，置于真空液氮冷冻干燥机中在-50℃下干燥2小时后，得到表面呈孔状结构的TiO2纳米片，即TiO2纳米片呈多孔结构，在电化学分析时，可使锂离子的脱嵌容量更大，伏安曲线的表现更优。
（3）通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面。
PET基片在使用前进行预处理，将聚对苯甲二酸乙二醇酯基片依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声去除表面杂质，烘干后将其放入异丙醇中浸泡，取出在80℃下烘干；
将步骤（2）获得的二维TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出基片，使其液膜附着在PET上，于60℃下烘干。
（4）多层薄膜的制备，重复步骤（3）的操作，即液膜附着的PET烘干后，再次将其放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出附着一层二维TiO2纳米片的PET基片，使液膜再次附着在PET上，于60℃下烘干，得到两层薄膜的氧化钛薄膜柔性电极。
如图1所示，为本发明实施例1制备的TiO2柔性电极的形貌图片；其中，（a）为步骤（1）中制备的TiO2纳米片的形貌图，（b）为步骤（3）中PET基底表面附着了两层TiO2纳米片薄膜的样貌图。纳米片尺寸达微米级，冷冻工艺使薄膜表面呈多孔结构，附着了两层多孔TiO2纳米片薄膜基本能够达到对PET基底全覆盖。
实施例2
通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面，即将步骤（2）获得的二维TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出基片，使其液膜附着在PET上，于60℃下烘干。得到一层薄膜的氧化钛薄膜柔性电极，并重复制膜3次，得到三层薄膜的氧化钛薄膜柔性电极。
其他未述及的地方同实施例1。
实施例3
通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面，即将步骤（2）获得的二维TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2 mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出基片，使其液膜附着在PET上，于60℃下烘干。得到一层薄膜的氧化钛薄膜柔性电极，并重复制膜4次，得到四层薄膜的氧化钛薄膜柔性电极。
其他未述及的地方同实施例1。
上述实施例1～3所制备的氧化钛薄膜柔性电极厚度可控，与基体结合牢固，所得样品均可在弯折后保持不脱落。如图2所示，对实施例3所制备的TiO2柔性电极进行计时电流测试，器件在-1V～1V内稳定循环多达100圈，电流值未出现明显变化且响应时间稳定，表明柔性电极器件的稳定性好，电化学可逆性高。
说明通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面的技术可行。
对比例1
（1）以石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片。
将0.15g石墨烯和0.015g十二烷基苯磺酸钠分散至68.8mL无水乙醇并继续超声50分钟，使其在乙醇中更分散；加入苯甲醇和去离子水，然后将混合好的溶液放到磁力搅拌器上水浴搅拌1小时（维持温度0℃）。
取4mL钛酸四丁酯并逐滴加入上述混合溶液中，继续搅拌2小时；用酒精洗涤抽滤得粉体，常温下干燥，以4℃/min升至300℃，保温2小时，再以4℃/min升至500℃，保温5小时；干燥后研磨，获得二维TiO2 纳米片。
（2）通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面。
PET基片在使用前进行预处理，将聚对苯甲二酸乙二醇酯基片依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声去除表面杂质，烘干后将其放入异丙醇中浸泡，取出在80℃下烘干。
将步骤（1）获得的二维TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出基片，使其液膜附着在PET上，于60℃下烘干。重复制膜3次。
取实施例1～3与对比例1所得柔性TiO2 薄膜电极，将薄膜层擦出3cm×2cm大小，四周粘上3M的VHB双面胶，与对电极进行粘贴，最后周围用胶固定，注入电解液为1M的LiClO4，采用电化学伏安测试以表征柔性TiO2 薄膜电极的电化学性能，结果如图3所示。对比例1为未经冷冻干燥处理的TiO2电极材料，其氧化峰不明显，且电流和伏安封闭曲线面积小；实施例1～3所得TiO2薄膜氧化还原电位稳定，二维结构和冷冻干燥处理极大提高了负极材料的比表面积，多孔结构可以容纳带电的离子嵌入和脱出，提升表面积与电解液的接触面积比，为电解质离子提供更多的传输通道，明显提高薄膜电极的峰值电流和电极之间电荷的转移。由于一层多孔TiO2纳米片薄膜表面孔隙过多会导致反应中电子对PET薄膜的击穿，参考价值不高。由2层到4层薄膜厚度变化，电流峰值未发生较大改变，说明冷冻干燥过程疏松通道有效避免了致密度高导致动力学特性差的弊端。
本发明中所述及的氧化钛均是二氧化钛（TiO2），其他未述及的地方同现有技术。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以石墨烯为模板制备二维TiO2 纳米片：
将少层石墨烯和少量表面活性剂分散至无水乙醇并继续超声；加入苯甲醇和去离子水，然后将混合好的溶液放到磁力搅拌器上水浴搅拌；
分次少量取钛酸四丁酯并逐滴加入混合溶液中，继续搅拌；用酒精洗涤抽滤得粉体，常温下干燥；干燥后研磨，获得二维TiO2 纳米片；
（2）利用液氮冷冻干燥技术改性二维TiO2纳米片堆积结构：
将步骤（1）获得的TiO2纳米片粉体，用去离子水均匀超声分散，形成0.2mg/ml的悬浊液，置于真空液氮冷冻干燥机中干燥数小时后得到表面呈孔状结构的TiO2纳米片；
（3）通过自组装技术将二维TiO2纳米片结构转移至PET基底表面：
将步骤（2）获得的TiO2纳米片分散在异丙醇中形成2mg/mL的悬浊液，将PET基片放入容器中，依次倒入去离子水、正己烷，形成分层界面，将悬浊液匀速滴入分界面处，利用去离子水和正己烷的密度差形成稳定的液膜，用镊子小心缓慢提取出PET基片，使其液膜附着在PET基片上，烘干；
（4）多层薄膜的制备，将附着TiO2纳米片的PET重复步骤（3）的操作，获得具有高电化学活性的氧化钛薄膜柔性电极。
2.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钛酸四丁酯与苯甲醇、无水乙醇和去离子水的摩尔比为0.5～2：5：100：5。
3.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，石墨烯和表面活性剂的质量比为10：1。
4.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，石墨烯和钛酸四丁酯的摩尔比为1：10。
5.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，放到磁力搅拌器上水浴搅拌1小时的温度为0℃。
7.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，干燥的过程为：以4℃/min升至300℃，保温2小时，再以4℃/min升至500℃，保温5小时。
8.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，真空液氮冷冻干燥机温度为-50℃下，干燥时间为5～12小时。
9.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，聚对苯甲二酸乙二醇酯基片在使用前进行如下预处理：将聚对苯甲二酸乙二醇酯基片依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声去除表面杂质，烘干后将其放入异丙醇中浸泡，取出在80°C下烘干。
10.根据权利要求1所述的一种通过自组装技术制备氧化钛薄膜柔性电极的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，多层薄膜的制备重复2～4次自组装转移。
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