CN113526556A - 一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用 - Google Patents

一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用。所述WNb2O8是由单晶颗粒组装片层二维片层状物质，且该WNb2O8的晶型为正交晶型。所述制备方法包括：（1）提供含有多层铌基MXenes材料、钨源的前驱体。（2）将所述前驱体研磨后退火处理，即得。本发明以二维多层铌基MXenes作为铌源，经过退火处理后转化为一种由单晶纳米颗粒堆积而成的二维片层状WNb2O8材料，其作为锂离子电池负极材料时，表现出了较高的氧化还原电位及出色的电化学性能。

Description

一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
伴随的化石燃料的不可逆消耗和对环境的严重污染，绿色新能源的开发和应用成为人们的研究热点。在各类储能设备中，以锂离子电池为代表的电化学储能器件因便于携带可持续、不受环境因素影响等优点被广泛应用于日常生活之中。虽然，锂离子电池拥有高能量密度，但受限于锂离子缓慢的固态扩散导致其功率密度较低，这一定程度妨碍其实际应用。而嵌入式的电极材料，如TiO2、Li4Ti5O12、Nb2O5等，因快速的充放电过程被广泛作为锂离子电池负极材料而研究，并且这一类材料氧化还原电位高（大于1.0 V），可有效抑制固体电解质界面膜（SEI膜）的形成及锂枝晶的生长，进而确保电池的安全性。但这些材料理论容量较低（如TiO2≈168 mAh g-1，Li4Ti5O12≈175 mAh g-1），并不是理想的锂离子电池负极材料。故探究一种具有高容量、高安全性且具有快速充放电特性的锂离子电池负极材料成为研究热点。
2018年，Kent J. Griffith等人在国际顶级期刊Nature (2018, 559, 556)杂志上报道了两种铌钨系列嵌入式氧化物（Nb16W5O55和Nb18W16O93）。当以这两种铌钨氧化物作为锂离子电池负极材料时，即使在材料粒径为微米级别情况下，仍能表现出快速的充放电过程及较高的可逆容量，引起人们对该系列材料的广泛关注。2020年，Zhou等人通过溶剂热法及后续的高温退火处理合成了一维WNb2O8纳米棒作为锂离子电池负极材料，但其制备过程较为繁琐且所制备的一维WNb2O8纳米棒结晶度较低，不利于电子的快速传输。此外，纳米级别一维WNb2O8材料振实密度比较低，导致体积比容量较低，不利于商业化生产。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用，这种WNb2O8作为锂离子电池负极材料，具有高的氧化还原电位（大于1.5 V）及出色的可逆容量，并且由单晶堆叠而成的微米级二维结构可加快电子的传输响应及具有更高的振实密度。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案：
在本发明的第一方面，公开一种单晶颗粒组装片层WNb2O8，该WNb2O8是由单晶颗粒组装的二维片层状物质，且该WNb2O8的晶型为正交晶型。
进一步地，所述单晶颗粒的粒径为100~400nm；所述WNb2O8的尺寸在2μm~10μm之间。
在本发明的第二方面，公开一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括：
（1）提供含有多层铌基MXenes材料、钨源的前驱体。
（2）将所述前驱体研磨后退火处理，即得。
进一步地，步骤（1）中，所述前驱体的制备方法为：将多层铌基MXenes材料和钨源加入溶剂中，搅拌均匀后蒸干，即得。
可选地，所述钨源包括WCl6、Na2WO4•2H2O等中的至少一种；所述溶剂包括乙醇、乙二醇、甲醇、DMF溶剂、蒸馏水等中的至少一种。
进一步地，步骤（1）中，所述蒸干的温度为50~90℃，蒸干后去除掉溶剂，得到多层铌基MXenes材料、钨源的均匀混合物，即前驱体。
进一步地，步骤（1）中，所述多层铌基MXenes材料与钨源的质量比为0.8~1.5:1，优选为1:1，得到的产物纯度高，性能更好。
进一步地，步骤（1）中，所述多层铌基MXenes材料的制备方法包括：用氢氟酸对Nb2AlC刻蚀，分离出固体产物，对固体产物清洗后干燥，即得。
进一步地，步骤（2）中，所述退火处理温度为800~1000℃，退火处理时间为3~5小时。
在本发明的第三方面，公开所述单晶颗粒组装片层WNb2O8在储能材料中的应用，尤其是作为锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以二维多层铌基MXenes作为铌源，经过简单的退火处理后转化为一种晶化程度高、由单晶纳米颗粒堆积而成的的二维片层WNb2O8材料，其作为锂离子电池负极材料时，表现出了高的氧化还原电位及出色的循环性能，这是因为：首先，多层铌基MXene经过退火处理后，仍能够保持完好的二维片层状结构，这种二维结构可构筑坚固的电子传输网络，相比于一维结构更加有利于电子的传输与迁移，且该二维片层状WNb2O8材料是由单晶小颗粒堆积而成的，单晶颗粒可以加快电子的传输响应；其次，作为一种快速充放电材料，该二维片层状WNb2O8材料氧化还原电位高（大于1.5 V），可有效抑制SEI膜的形成及锂枝晶的生长，确保电池的安全性。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例1制备的多层铌基MXenes材料的SEM图像（a图）、XRD图像（b图）。
图2为实施例1制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）、TEM图像（c图）和SAED衍射图像（d图）。
图3为实施例2制备的WNb2O8的SEM图像。
图4为实施例3制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）。
图5为对比例1制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）。
图6为对比例2制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）。
图7为实施例1所制备的WNb2O8的循环伏安特性曲线（CV）。
图8为第一至实施例3及第一、对比例2制备的电极材料作为负极的锂离子半电池的循环性能图。
具体实施方式
在接下来的描述中进一步阐述了本发明的具体细节用于充分理解本发明。本发明中的说明书所使用的术语只是为了用于说明本发明的优点和特点，不是旨在于限制本发明。
除非另行定义，本发明中所使用的所有专业与科学术语属于本发明的技术领域的技术人员所理解的含义相同。如无特殊说明，本发明所使用的药品或试剂均按照产品说明书使用或采用所属领域的常规使用方法。
正如前文所述，嵌入式的电极材料，如TiO2、Li4Ti5O12、Nb2O5等，虽然具有快速的充放电过程，可有效抑制固体电解质界面膜（SEI膜）的形成及锂枝晶的生长。但这些材料理论容量较低，并不是理想的锂离子电池负极材料。为此，本发明提出了一种锂电池负极材料：单晶颗粒组装片层WNb2O8及其制备方法与应用，现根据说明书附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在50℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到900℃，升温速率为5℃/min，保温4小时，完成后自然冷却到室温，得到的黄白色粉末即为多层结构的单晶WNb2O8材料。
实施例2
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在80℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到900℃，升温速率为5℃/min，保温4小时，完成后自然冷却到室温，得到的黄白色粉末即为多层结构的单晶WNb2O8材料。
实施例3
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在80℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到1000℃，升温速率为5℃/min，保温4小时，完成后自然冷却到室温，得到的黄白色粉末即为多层结构的单晶WNb2O8材料。
实施例4
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在90℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到800℃，升温速率为5℃/min，保温5小时，完成后自然冷却到室温，得到的黄白色粉末即为多层结构的单晶WNb2O8材料。
实施例5
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在70℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到1000℃，升温速率为5℃/min，保温3小时，完成后自然冷却到室温，得到的黄白色粉末即为多层结构的单晶WNb2O8材料。
对比例1
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入200mg 钨源（WCl6），并在90℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到600℃，升温速率为5℃/min，保温5小时，完成后自然冷却到室温，即得。
对比例2
一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将2.0g MAX材料Nb2AlC置于20ml质量分数浓度为50%氢氟酸中，并在室温下刻蚀90小时。
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，将得到的固体产物用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；然后倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱中于60℃条件下干燥至恒重，得到多层铌基MXenes材料（Nb2C）。
（3）取200mg步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于20ml无水乙醇溶液中，然后加入100mg 钨源（WCl6），并在90℃下加热搅拌直至蒸干，得到黑色块状固体。
（4）将步骤（3）所得黑色块状固体在玛瑙研钵中研磨5分钟，得到均匀细小的黑色粉末。陶瓷坩埚中，转移到马弗炉中；
（5）将步骤（4）制备的黑色粉末置于陶瓷坩埚中，然后转移到马弗炉中进行退火处理，所述马弗炉程序设定为：加热到800℃，升温速率为5℃/min，保温5小时，完成后自然冷却到室温，即得。
性能测试
图1为实施例1制备的多层铌基MXenes材料的SEM图像（a图）、XRD图像（b图），可以看出，多层铌基MXenes材料Nb2C。
图2为实施例1制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）、TEM图像（c图）和SAED衍射图像（d图）。可以看出，本实施例成功合成了正交晶型的WNb2O8材料，该WNb2O8为二维片层状结构，且由较小的单晶纳米颗粒堆积而成的。
图3为实施例2制备的WNb2O8的SEM图像，图4为实施例3制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图）。可以看出，该条件下仍能够制备出具有层状结构的WNb2O8材料，且是由单晶纳米颗粒堆积而成的。
图5为对比例1制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图），可以看出，多层铌基MXene在较低退火温度下，其表面较为光滑，没有单晶小颗粒的存在，且XRD图说明，其为Nb2O5和WO3的复合相。
图6为对比例2制备的WNb2O8的XRD图像（a图）、SEM图像（b图），可以看出，多层铌基MXene表面出现较小的颗粒，但认为Nb2O5和WO3的复合相。
图7为实施例1制备的WNb2O8的CV曲线，可以看出，该材料具有较高的工作电压，其氧化还原电位大于1.0 V，可有效避免锂枝晶在低电压（小于0.01 V）的生成，从而确保电池的安全性。
图8为第一至实施例3及第一、对比例2的制备的WNb2O8的作为负极的锂离子半电池的循环性能图，可以看出，与第一、对比例2中的Nb2O5/WO3复合物相比，由单晶纳米颗粒堆积而成的的二维片层状WNb2O8材料，其作为锂离子电池负极材料时，表现出了更高的比容量及更好的循环性能，这是因为：二维片层状WNb2O8材料与Nb2O5/WO3材料中任一单一物相相比，其理论容量更高，并且拥有更加坚固的二维块状结构及单晶晶体骨架。
以上所述仅说明了本发明的几个实施方式，并不能因此而理解是对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的其他人员来说，在不脱离本发明的构思和范围的情况下，还可进行修改替换改进等，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的专利保护范围应以所描述的根据权利要求为准。

Claims (10)

1.一种单晶颗粒组装片层WNb2O8，该WNb2O8是由单晶颗粒组装片层的二维片层状物质，且该WNb2O8的晶型为正交晶型。
2.根据权利要求1所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8，其特征在于，所述单晶颗粒的粒径为100~400nm。
3.根据权利要求1或2所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8，其特征在于，所述WNb2O8的尺寸在2μm~10μm之间。
4.一种单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，包括：
（1）提供含有多层铌基MXenes材料、钨源的前驱体；
（2）将所述前驱体研磨后退火处理，即得。
5.权利要求4所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前驱体的制备方法为：将层状的铌基MXenes材料和钨源加入溶剂中，搅拌均匀后蒸干，即得；
优选地，所述钨源包括WCl6、Na2WO4•2H2O中的至少一种；优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇、甲醇、DMF溶剂、蒸馏水中的至少一种。
6.权利要求5所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述蒸干的温度为50~90℃，蒸干后去除掉溶剂，得到多层铌基MXenes材料、钨源的均匀混合物，即前驱体。
7.权利要求4所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述多层铌基MXenes材料与钨源的质量比为0.8~1.5:1，优选为1:1。
8.权利要求4所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述多层铌基MXenes材料的制备方法包括：用氢氟酸对Nb2AlC刻蚀，分离出固体产物，对固体产物清洗后干燥，即得。
9.权利要求4-8任一项所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述退火处理温度为800~1000℃，退火处理时间为3~5小时。
10.权利要求1-3任一项所述的单晶颗粒组装片层WNb2O8和/或权利要求4-9任一项所述的方法制备的单晶颗粒组装片层WNb2O8在储能材料中的应用，优选作为锂电池负极材料。
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