CN110010875A - 一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法 - Google Patents

一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，将分析纯的硝酸钴六水合物加入到异丙醇和丙三醇混合溶液中，得到溶液A；将分析纯的硫代乙酰胺加入到去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合得前驱物溶液C；向溶液C中加入CBTA得到溶液D；对碳布进行阳极氧化预处理；将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，并将溶液D和碳布放入水热反应釜中进行水热反应后将碳布取出清洗并进行冷冻干燥，即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布材料。碳纤维能形成导电框架网络，增加与电解液的接触面积，为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。具有良好的电化学性能。

Description

一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域的钠离子电池负极材料的制备，具体涉及一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。
背景技术
随着便携式电子产品的普及和电动汽车放入迅猛发展，对储能技术的要求愈来愈高。碳基材料是二次电池中广泛采用的主体材料，例如碳纳米管、多孔碳、石墨烯、石墨烯纳米带、碳纤维等。硫化钴属于过渡金属硫化物，在二次电池中属于转换反应类型的负极材料，但由于较大的体积膨胀，导致其循环性能差，引起电极粉化；较慢的动力学过程使得倍率性能较差。
为了解决上述这些问题，研究学者通过各种手段来努力提高其电化学性能，将硫化钴与碳布进行复合，在增强复合材料导电性的同时，还可以有效缓解硫化钴充放电过程中体积膨胀引起的机械应力，从而提高电极材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的电化学性能的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1～1.5g分析纯的硝酸钴六水合物加入到30～40ml的混合溶液中得到溶液A，取0.6～1g的分析纯的硫代乙酰胺加入到10～20ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入3～6mg的CBTA，然后超声分散得到溶液D；
4)对碳布进行阳极氧化预处理后，洗涤并干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，并将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到140～200℃反应20～24h；
6)冷却到室温，将碳布取出清洗后冷冻干燥，即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
所述步骤2)磁力搅拌转速为600～700r/min，搅拌时间为1～2.5h。
所述步骤3)超声分散时间为1～3h。
所述步骤4)的碳布采用3*4cm的方块。
所述步骤4)中阳极氧化即取碳布作为阳极，石墨板作为阴极，40～50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3～6次后在烘箱中干燥。
所述步骤5)溶液D和碳布放入水热反应釜的填充度为40～60％。
所述步骤6)清洗是对碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3～6次。
所述步骤6)冷冻干燥温度为-70～-40℃干燥10～14h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
(1)本发明提供一种溶剂法合成薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的方法，采用溶剂热法，以硝酸钴六水合物为钴源，硫代乙酰胺为硫源，加入一定量的表面活性剂和阳极氧化处理后的碳布制备了硫化钴复合柔性碳布电极材料，优化了制备工艺，工艺流程简单易操作，制备的电极材料性能优良，具有较好的电化学性能。
(2)本发明所用的原料均是常见物料，廉价易得、成本低、无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产；
(3)本发明中碳布进行阳极氧化处理，在直流电场作用下，碳布表面发生氧化反应，提高表面性能。处理后碳纤维表面产生一定的刻蚀，提高碳纤维比表面积，并且碳纤维表面含氧官能团增多，增大碳纤维与活性物质之间的化学键合，进而改善界面的结合强度。
(4)本发明中硝酸钴六水合物与硫代乙酰胺质量比为(1～1.5)g：(0.6～1)g，保证足够S2-含量，可以与Co2+形成硫化钴。
(5)本发明中最终产物用去离子水可以除去无机杂质，乙醇可以除去有机杂质。
进一步的，本发明中采用冷冻干燥在温度-70-40℃条件下干燥10-14h，可以保证充分除去水分，并且使硫化钴片状结构在碳布上完整保留。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产物的XRD。
图2为本发明实施例1制备产物的SEM。
图3为本发明实施例1制备产物的循环测试性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1g分析纯的硝酸钴六水合物加入到30ml的混合溶液中得到溶液A，取0.6g的分析纯的硫代乙酰胺加入到10ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，以转速为600r/min磁力搅拌1h形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入3mg的CBTA，然后超声分散1h得到溶液D；
4)取3*4cm的方块形碳布作为阳极，石墨板作为阴极，40g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3次后在烘箱中干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，按40％的填充比将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到140℃反应20h；
6)冷却到室温，将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗3次后，在-70℃冷冻干燥10h即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
从图1可以看出本发明实施例1制备产物的XRD图谱，产物为立方相Co9S8，卡片序号为PDF#02-1459，其中还含有少量的S单质存在。在20～35°和48～55°两处出现馒头峰，是阳极氧化处理后碳布的特征峰。
从图2可以看出本发明实施例1制备产物生长在碳布上，形貌为薄片状结构，相互交错，分布均匀。
从图3可以看出本发明实施例1制备产物作为钠离子电池负极材料的循环测试图，在0.1A/g电流密度下循环测试60圈后，容量还能保持在650mAh/g，具有良好的电化学性能。
实施例2：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1.3g分析纯的硝酸钴六水合物加入到35ml的混合溶液中得到溶液A，取0.8g的分析纯的硫代乙酰胺加入到15ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，以转速为650r/min磁力搅拌2h形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入4.5mg的CBTA，然后超声分散2h得到溶液D；
4)取3*4cm的方块形碳布作为阳极，石墨板作为阴极，45g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗5次后在烘箱中干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，按60％的填充比将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到180℃反应22h；
6)冷却到室温，将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗5次后，在-50℃冷冻干燥12h即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例3：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1.5g分析纯的硝酸钴六水合物加入到40ml的混合溶液中得到溶液A，取1g的分析纯的硫代乙酰胺加入到20ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，以转速为700r/min磁力搅拌2.5h形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入6mg的CBTA，然后超声分散3h得到溶液D；
4)取3*4cm的方块形碳布作为阳极，石墨板作为阴极，50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗6次后在烘箱中干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，按50％的填充比将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到200℃反应24h；
6)冷却到室温，将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗6次后，在-40℃冷冻干燥14h即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例4：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1.2g分析纯的硝酸钴六水合物加入到38ml的混合溶液中得到溶液A，取0.9g的分析纯的硫代乙酰胺加入到13ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，以转速为600r/min磁力搅拌1.5h形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入5mg的CBTA，然后超声分散1.5h得到溶液D；
4)取3*4cm的方块形碳布作为阳极，石墨板作为阴极，43g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗4次后在烘箱中干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，按55％的填充比将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到160℃反应21h；
6)冷却到室温，将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗4次后，在-60℃冷冻干燥11h即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例5：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1.4g分析纯的硝酸钴六水合物加入到32ml的混合溶液中得到溶液A，取0.7g的分析纯的硫代乙酰胺加入到18ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，以转速为700r/min磁力搅拌2h形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入4mg的CBTA，然后超声分散2.5h得到溶液D；
4)取3*4cm的方块形碳布作为阳极，石墨板作为阴极，48g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗6次后在烘箱中干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，按45％的填充比将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到150℃反应23h；
6)冷却到室温，将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗5次后，在-50℃冷冻干燥13h即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
本发明的方法制成的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料，硫化钴相互交错，且均匀长在碳布表面，碳布能形成导电框架网络，增加与电解液的接触面积，为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。本发明制备的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料在钠离子电池中作为负极材料使用，具有良好的电化学性能。

Claims (8)

1.一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1～1.5g分析纯的硝酸钴六水合物加入到30～40ml的混合溶液中得到溶液A，取0.6～1g的分析纯的硫代乙酰胺加入到10～20ml去离子水中得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌形成前驱物溶液C；
3)向溶液C中加入3～6mg的CBTA，然后超声分散得到溶液D；
4)对碳布进行阳极氧化预处理后，洗涤并干燥；
5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，并将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到140～200℃反应20～24h；
6)冷却到室温，将碳布取出清洗后冷冻干燥，即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
2.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)磁力搅拌转速为600～700r/min，搅拌时间为1～2.5h。
3.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)超声分散时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的碳布采用3*4cm的方块。
5.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中阳极氧化即取碳布作为阳极，石墨板作为阴极，40～50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3～6次后在烘箱中干燥。
6.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)溶液D和碳布放入水热反应釜的填充度为40～60％。
7.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)清洗是对碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3～6次。
8.根据权利要求1所述的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)冷冻干燥温度为-70～-40℃干燥10～14h。
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