CN109411721A - 一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，将硒粉溶于水合肼中，然后经超声处理形成溶液A；将钼酸钠溶于去离子水中，然后加入乙酸，得到溶液B；将亲水型碳布进行阳极氧化预处理，然后洗涤、干燥，得到处理后的亲水型碳布；将溶液A与溶液B混合形成溶液C，将处理后的亲水型碳布置于溶液C中，超声处理，然后进行水热反应，最后在惰性气氛下煅烧即可。本发明将二硒化钼和亲水型碳布进行复合，利用协同效应，通过碳纤维布骨架构建稳定的复合结构，抑制其团聚，提高钠离子扩散速率提供更多载流子传输通道，维持在充放电时的结构稳定性与整个电极的高导电性，促进电极反应动力学过程，从而提高负极材料的结构稳定性和导电性。

Description

一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法。
背景技术
钠离子电池负极材料是钠离子电池的重要组成部分，负极材料的组成和结构对钠离子电池的电化学性能具有决定性的影响。对于层状结构的过渡金属硫系化合物，一方面本身具有较高的可逆比容量，另一方面具有层状结构，有利于钠离子的有效嵌入，导致首次体积膨胀较小，因而对其进行适度的改性，过渡金属硫系化合物在电化学储能领域具有非常好的应用前景。
层状结构的二硒化钼，由于具有较大的层间距，有利于钠离子的嵌入与脱出，并能为钠离子嵌入提供大的空间，避免了嵌钠时体积膨胀，从而保持了结构的稳定，同时具有较高的储钠容量，因此作为钠离子负极材料的研究已成为当今的研究热点。但是二维结构材料由于层与层间的范德华力作用，在电化学充放电过程中容易团聚，导致电解液与活性物质的有效接触降低，电极可逆容量快速衰减。另外，纯电子导电率并不高，使得其作为钠离子二次电池负极时倍率性能较低，难以承受较大电流密度的充放电。因此，改善二维层状的结构稳定性和提高电子电导率是材料作为钠离子二次电池负极材料应用函待解决的关键科学问题。碳纤维具有优异的化学稳定性、高孔隙率的三维结构和较为良好的加工性能，但是纯碳纤维比容量有限且能量密度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将二硒化钼和碳纤维布进行复合而提高材料结构稳定性和导电性，改善电化学性能的片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硒粉溶于水合肼中，然后经超声处理形成0.04～0.4mmol mL-1溶液A；
将钼酸钠溶于去离子水中形成0.006～0.03mmol mL-1溶液，然后加入乙酸，得到溶液B；
将亲水型碳布进行阳极氧化预处理，然后洗涤、干燥，得到处理后的亲水型碳布；
2)将溶液A与溶液B混合形成溶液C，将处理后的亲水型碳布置于溶液C中，超声处理，然后进行水热反应，洗涤、干燥，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；最后在惰性气氛下煅烧，得到片状二硒化钼/碳纤维布复合材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中超声的功率为200～400W，超声的时间为1～5h。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中将碳布进行阳极氧化预处理时，阳极氧化处理的电压为3～7V，电流为0.1～1A，处理时间为1～30min。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中0.006～0.03mmol mL-1的溶液与乙酸的体积比为(20～40)：(1～5)，其中，乙酸的浓度为0.04～0.4mmol mL-1。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，溶液A与溶液B的体积比为(5～10)：(20～40)。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中超声的功率为200～400W，超声的时间为1～5h。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中水热反应的温度为180～240℃，反应的时间为4～48小时。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中惰性气氛为氩气或氮气。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中煅烧的温度为400～800℃，煅烧的时间为1～6小时。
本发明进一步的改进在于，片状二硒化钼/碳纤维布复合材料中MoSe2的含量为0.5～3.0mg cm-2。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明以经阳极氧化后的亲水型碳布为基体，其表面较为粗糙，并有较高的柔软度，有利于MoSe2的生长而且结合较为牢固有利于提高其循环稳定性，合成的片状MoSe2/碳纤维布复合材料能够作为自支撑柔性电极用于钠离子电池，实验方法简单，成本低廉，易于实现。
(2)本发明将二硒化钼和亲水型碳布进行复合，利用协同效应，通过碳纤维布骨架构建稳定的复合结构，抑制其团聚，提高钠离子扩散速率提供更多载流子传输通道，维持在充放电时的结构稳定性与整个电极的高导电性，促进电极反应动力学过程，从而提高负极材料的结构稳定性和导电性。
(3)本发明以提高MoSe2产物的导电性，以缓解其在在充放电过程中的缓解体积膨胀为目的，进而制备了二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。该材料在0.5A/g的电流下，首次库伦效率为70％～85％，100圈循环后的容量在500Ah/g左右。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品图；
图2是本发明实施例1制备的样品扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例1制备的二硒化钼/碳纤维布复合材料用于钠离子电池负极循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明的片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硒粉溶于5～10mL水合肼中，然后经超声处理形成0.04～0.4mmol mL-1溶液A；其中，超声发生器的功率为300W，超声时间为1～5h。
将钼酸钠溶于20～40mL去离子水中形成0.006～0.03mmol mL-1溶液，然后加入1～5mL浓度为0.04～0.4mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
将亲水型碳布进行阳极氧化预处理，然后洗涤、干燥，得到处理后的亲水型碳布；
2)将溶液A与溶液B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，超声处理，然后进行水热反应，之后洗涤、干燥，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；其中，阳极氧化处理的电压为3～7V，电流为0.1～1A，处理时间为1～30min。超声发生器的功率为200～400W，超声时间为2～5h；水热反应的温度为180～240℃，反应时间为4～48小时。
将生长有二硒化钼的碳纤维布，在氩气或氮气气氛下煅烧，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。其中，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为1～6小时。
上述方法制备的二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料，MoSe2含量为0.5～3.0mg cm-2。
实施例1
1)将硒粉溶于5mL水合肼中，然后在超声发生器的功率为300W的条件下超声处理2h形成0.2mmol mL-1液体A；
2)将钼酸钠溶于40mL去离子水中形成0.03mmol mL-1液体，然后加入1mL浓度为0.04mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
3)将亲水型碳布在5V电压、0.36A的电流下进行阳极氧化处理2min，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤、然后干燥；
4)将液体A与液体B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，在超声发生器的功率为300W的条件下超声处理2h，然后在200℃下水热反应12h，之后分别用乙醇、去离子水洗涤三次、然后在60℃下真空干燥24h，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；
5)将步骤4)中所得的生长有二硒化钼的碳纤维布，在600℃氩气气氛保护下煅烧2h，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。
从图1可以看出，合成产物为二硒化钼/碳纤维布复合材料，二硒化钼为2H相，卡片序号为PDF#29-0914。
从图2可以看出，二硒化钼纳米片一层层生长在碳纤维表面，纳米大小片大小约为10-20nm，厚度约为1-5nm。
从图3可以看出，该材料作为钠离子电池负极材料，在0.5A/g的电流下，首次库伦效率为70％～85％，100圈循环后的容量在500Ah/g左右
实施例2
1)将硒粉溶于10mL水合肼中，然后在超声发生器的功率为200W的条件下超声处理1h形成0.1mmol mL-1液体A；
2)将钼酸钠溶于30mL去离子水中形成0.01mmol mL-1液体，然后加入2mL浓度为0.4mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
3)将亲水型碳布在4V电压、0.3A的电流下进行阳极氧化处理5min，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤、然后干燥；
4)将液体A与液体B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，在超声发生器的功率为200W的条件下超声处理1h，然后在180℃下水热反应24h，之后分别用乙醇、去离子水洗涤三次、然后在60℃下真空干燥24h，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；
5)将步骤4)中所得的生长有二硒化钼的碳纤维布，在700℃氩气气氛保护下煅烧1h，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。
实施例3
1)将硒粉溶于7.5mL水合肼中，然后在超声发生器的功率为400W的条件下超声处理1h形成0.05mmol mL-1液体A；
2)将钼酸钠溶于20mL去离子水中形成0.02mmol mL-1液体，然后加入3mL浓度为0.3mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
3)将亲水型碳布在6V电压、0.4A的电流下进行阳极氧化处理1min，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤、然后干燥；
4)将液体A与液体B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，在超声发生器的功率为400W的条件下超声处理3h，然后在220℃下水热反应6h，之后分别用乙醇、去离子水洗涤三次、然后在60℃下真空干燥24h，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；
5)将步骤4)中所得的生长有二硒化钼的碳纤维布，在500℃氩气气氛保护下煅烧5h，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。
实施例4
1)将硒粉溶于8mL水合肼中，然后在超声发生器的功率为200W的条件下超声处理1h形成0.4mmol mL-1液体A；
2)将钼酸钠溶于20mL去离子水中形成0.006mmol mL-1液体，然后加入4mL浓度为0.2mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
3)将亲水型碳布在3V电压、0.1A的电流下进行阳极氧化处理10min，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤、然后干燥；
4)将液体A与液体B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，在超声发生器的功率为200W的条件下超声处理5h，然后在240℃下水热反应4h，之后分别用乙醇、去离子水洗涤三次、然后在60℃下真空干燥24h，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；
5)将步骤4)中所得的生长有二硒化钼的碳纤维布，在400℃氮气气氛保护下煅烧6h，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。
实施例5
1)将硒粉溶于7mL水合肼中，然后在超声发生器的功率为300W的条件下超声处理2h形成0.04mmol mL-1液体A；
2)将钼酸钠溶于20mL去离子水中形成0.03mmol mL-1液体，然后加入5mL浓度为0.1mmol mL-1的乙酸，得到溶液B；
3)将亲水型碳布在7V电压、1A的电流下进行阳极氧化处理6min，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水洗涤、然后干燥；
4)将液体A与液体B混合形成溶液C，将经阳极氧化处理的亲水型碳布置于溶液C中，在超声发生器的功率为350W的条件下超声处理2h，然后在190℃下水热反应48h，之后分别用乙醇、去离子水洗涤三次、然后在60℃下真空干燥24h，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；
5)将步骤4)中所得的生长有二硒化钼的碳纤维布，在800℃氮气气氛保护下煅烧1h，得到二硒化钼/碳纤维布自支撑柔性电极材料。

Claims (10)

1.一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硒粉溶于水合肼中，然后经超声处理形成0.04～0.4mmol mL-1溶液A；
将钼酸钠溶于去离子水中形成0.006～0.03mmol mL-1溶液，然后加入乙酸，得到溶液B；
将亲水型碳布进行阳极氧化预处理，然后洗涤、干燥，得到处理后的亲水型碳布；
2)将溶液A与溶液B混合形成溶液C，将处理后的亲水型碳布置于溶液C中，超声处理，然后进行水热反应，洗涤、干燥，得到生长有二硒化钼的碳纤维布；最后在惰性气氛下煅烧，得到片状二硒化钼/碳纤维布复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中超声的功率为200～400W，超声的时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中将碳布进行阳极氧化预处理时，阳极氧化处理的电压为3～7V，电流为0.1～1A，处理时间为1～30min。
4.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中0.006～0.03mmol mL-1的溶液与乙酸的体积比为(20～40)：(1～5)，其中，乙酸的浓度为0.04～0.4mmol mL-1。
5.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，溶液A与溶液B的体积比为(5～10)：(20～40)。
6.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中超声的功率为200～400W，超声的时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中水热反应的温度为180～240℃，反应的时间为4～48小时。
8.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中惰性气氛为氩气或氮气。
9.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中煅烧的温度为400～800℃，煅烧的时间为1～6小时。
10.根据权利要求1所述的一种片状二硒化钼/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，片状二硒化钼/碳纤维布复合材料中MoSe2的含量为0.5～3.0mg cm-2。
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