CN110033960A - 一种制备二氧化钛纳米花电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备二氧化钛纳米花电极的方法。该方法首先通过恒压阳极氧化法，在钛基底表面制备一层二氧化钛纳米管阵列膜，然后将其浸入磷酸水溶液中，在低于90℃的温度下水热处理，即可得到二氧化钛纳米花电极。本发明制备的二氧化钛纳米花的平均厚度约10～20nm，由高度约440～980nm，宽度约280～800nm的花瓣构成，本发明在制备过程中避免了重金属离子、钛酸四丁酯和有机溶剂等非环保试剂的使用，相对于现有制备方法更加高效且成本低廉、安全性与可控性强。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及一种制备二氧化钛纳米花电极的方法。
背景技术
二氧化钛作为一种半导体材料，因其独特的物化性能而广泛应用于太阳能电池、超级电容器、电催化和水分解等领域。近年来，其作为一种有希望的超级电容器电极材料而受到广泛关注，而它的形貌、尺寸及微观结构均对其超级电容性能产生重要影响。制备纳米结构的二氧化钛电极材料是提高其能量密度和功率密度的有效途径，为此，人们开发了各种制备纳米结构二氧化钛的方法，得到了诸如：纳米管、纳米线、纳米片和纳米花等纳米结构的二氧化钛电极材料。其中，纳米花结构的二氧化钛具备较高的空间有序、高比表面积及较纳米管结构更开放的几何结构等特性，更有利于活性物质在其表面的负载吸附，是一种非常有前途的电极微观结构。
目前，多数制备纳米花结构二氧化钛的方法比较繁琐。例如：文献[M.Ye,etal.Small,9(2012)312–321]报道了在重金属离子(钡、锶、铜等)的辅助下，以钛酸四异丙酯为钛源，经过高温140℃下水热处理9h得到分层的TiO2纳米花结构。文献[X.Bai,etal.J.Electrochem.Soc.,165(2018)D663–D669]通过在含钛酸四丁酯和氢氟酸的混合溶液中，200℃的高温下，进行24h的水热反应后再进行离心分离制备了3D纳米花结构的TiO2颗粒。中国专利CN 104787800A公开了将钛酸四丁酯、辛醇和氢氟酸的混合透明溶液放置于水热釜中，然后在120～200℃下热处理3～20h后进行离心分离，得到不同粒径的花球状TiO2粉末的方法。这些文献和专利报道的二氧化钛纳米花均需要在含重金属离子、钛酸四丁酯和有机溶剂等溶液中通过高温、长时间的水热、溶剂热或微乳液等方法得到。重金属离子的使用会造成水体污染，不利于环保；钛酸四丁酯易水解，制备工艺对环境要求严苛；辛醇等有机溶剂也不利于环保；这些方法均需要在高于100℃的高温下进行长时间加热，成本较高；制备得到的TiO2纳米花大多为粉末或者颗粒形态，不能直接作为超级电容器电极使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二氧化钛纳米花电极的方法，制备的纳米花结构相比于纳米管更开放，有利于其他活性物质在其表面的负载，使二氧化钛电极材料更好满足储能器件等领域的应用要求。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备二氧化钛纳米花电极的方法，即首先通过恒压阳极氧化法，在钛基底表面制备一层二氧化钛纳米管阵列膜；然后将其置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并在聚四氟乙烯内衬中加入8～12wt％磷酸水溶液，再将反应釜置于温度65～85℃下，水热处理3～7h。待水热处理结束后取出，用去离子水洗净、干燥，即可得到二氧化钛纳米花电极。
上述步骤中，阳极氧化时采用的电解液为含0.5wt％氟化铵和2vol％水的乙二醇溶液。
上述步骤中，采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列膜时，以抛光钛箔为阳极，石墨板为阴极，在电压60V下恒压阳极氧化5min，电解液温度始终保持在20℃左右。
与现有技术相比，本发明具有显著优点为：1、该方法步骤简便、成本低廉、无需使用重金属离子或钛酸四丁酯等非环保试剂、得到的二氧化钛纳米花可直接作为电极使用；2、本发明可通过改变水热反应条件(浓度、温度和时间)对二氧化钛纳米花实现可控合成；3、本发明制备的二氧化钛纳米花结构特殊，相对于现有的二氧化钛纳米管结构更开放，有利于其他活性物质在其表面吸附。
附图说明
图1是实施例1得到的样品表面形貌及侧面形貌的SEM图，其中，(a)表面形貌图，(b)侧面形貌图，(a)中内插图为表面形貌的放大图。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
首先将纯度为99.5％、6cm×1cm的厚为100μm的钛箔片浸入抛光液HF:HNO3:H2O体积比为1:1:2的混合液中处理15s，以去除钛箔表面的氧化膜。然后用去离子水清洗，最后自然晾干备用。以此钛箔片为阳极，以石墨片为阴极，在含0.5wt％NH4F和2vol％H2O的乙二醇电解液中进行恒压阳极氧化。阳极氧化电压为60V，阳极氧化时间为5min，电解液温度始终保持在20℃左右。阳极氧化结束后，用去离子水清洗，自然晾干备用。
将阳极氧化后的钛箔片置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜(50ml)中，向聚四氟乙烯内衬中加入15ml的8wt％磷酸水溶液，然后将反应釜置于75℃的烘箱中处理4h。结束后取出钛箔片，用去离子水洗净、干燥，即可。制备的二氧化钛纳米花是由高度约640nm，宽度约540nm的花瓣构成。表面和侧面形貌如图1，二氧化钛纳米花是由二氧化钛纳米管在磷酸的作用下发生溶解重结晶定向生长得到的。
实施例2
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变磷酸浓度为10wt％，水热处理工艺同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约670nm，宽度约500nm的花瓣构成。
实施例3
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变磷酸浓度为12wt％，水热处理工艺同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约690nm，宽度约450nm的花瓣构成。
实施例4
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变磷酸浓度为15wt％，水热处理工艺同实施例1。由于磷酸浓度太大，将钛箔表面的二氧化钛完全腐蚀溶解，无法得到二氧化钛纳米花电极。
实施例5
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理温度为65℃及水热处理时间为7h，磷酸浓度同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约530nm，宽度约730nm的花瓣构成。
实施例6
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理温度为70℃，磷酸浓度为12wt％，水热处理时间同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约580nm，宽度约620nm的花瓣构成。
实施例7
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理温度为85℃，磷酸浓度为10wt％，水热处理时间同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约840nm，宽度约330nm的花瓣构成。
实施例8
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理温度为100℃，磷酸浓度和水热处理时间同实施例1。由于温度过高，加大磷酸对钛箔表面的二氧化钛腐蚀，水热处理后钛箔表面的二氧化钛被完全腐蚀溶解，无法得到二氧化钛纳米花电极。
实施例9
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理时间为3h，磷酸浓度为12wt％，水热处理温度同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约440nm，宽度约800nm的花瓣构成。
实施例10
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理时间为5h，水热处理温度为80℃，磷酸浓度同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度为740nm，宽度约390nm的花瓣构成。
实施例11
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理时间为6h，磷酸浓度为10wt％，水热处理温度同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约870nm，宽度约320nm的花瓣构成。
实施例12
钛箔片的规格尺寸、预处理和阳极氧化工艺同实施例1，改变水热处理时间为7h，磷酸浓度及水热处理温度同实施例1。制备的二氧化钛纳米花是由高度约980nm，宽度约280nm的花瓣构成。
实施例13
将市售的二氧化钛粉末置于水热釜中进行水热处理，磷酸浓度和水热处理工艺同实施例1，经SEM表征发现无法得到二氧化钛纳米花电极。
Claims (7)
1.一种制备二氧化钛纳米花电极的方法，其特征在于，通过恒压阳极氧化法，在钛基底表面制备一层二氧化钛纳米管阵列膜，然后将其置于反应釜中，并在反应釜中加入的磷酸水溶液，再将反应釜置于反应温度下进行水热处理，待水热处理结束后取出，用去离子水洗净、干燥，即可得到二氧化钛纳米花电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，恒压阳极氧化时采用的电解液为含0.5wt％氟化铵和2vol％水的乙二醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，制备二氧化钛纳米管阵列膜时，以抛光钛箔为阳极，石墨板为阴极，在电压60V下恒压阳极氧化5min，电解液温度始终保持在20℃左右。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水热处理过程中使用的磷酸水溶液的浓度是8～12wt％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水热处理的反应温度是65～85℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水热处理的时间是3～7h。
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