CN115818706A - 一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 - Google Patents
一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115818706A CN115818706A CN202211221603.5A CN202211221603A CN115818706A CN 115818706 A CN115818706 A CN 115818706A CN 202211221603 A CN202211221603 A CN 202211221603A CN 115818706 A CN115818706 A CN 115818706A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- array
- titanium dioxide
- preparing
- mixed
- petals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000000985 reflectance spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/542—Dye sensitized solar cells
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法。包括：首先，制备氢钛酸纳米线阵列，经特定热水处理后得到TiO2纳米花阵列，在热水处理的过程中加入适量的过硫酸钾，可以制备禁带宽度较小的金红石@锐钛矿混合晶相的二氧化钛纳米花阵列，且可实现表面修饰过硫酸根离子，明显提升TiO2纳米花阵列光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有细长花瓣的金红石@锐钛矿混合晶相二氧化钛纳米花阵列的制备方法，有望应用于光催化、染料敏化太阳能电池、锂离子电池、气体传感器等领域。
背景技术
TiO2纳米材料在光催化、光电转换、锂离子电池、气体传感器等领域均具有潜在的应用前景。TiO2的性能取决于其成分、微结构和表面修饰。三维纳米结构(如纳米花)TiO2具有较大的比表面积，有望成为一种高性能的功能材料。
发明内容
本发明公开一种具有细长花瓣的金红石@锐钛矿混合晶相二氧化钛纳米花阵列的制备方法，同步实现表面过硫酸根修饰，明显提升其光催化活性。
根据本发明的一种具体实例，本发明的制备二氧化钛纳米花阵列的方法，其步骤如下：
1)制备氢钛酸纳米线阵列:在烧杯中加入50mL质量分数为30％的双氧水和100mg三聚氰胺，混合均匀之后，加入1mL硝酸。随后将清洗干净的钛片浸没于上述溶液中，置于80℃的恒温烘箱内反应48h。反应结束后，取出样品，将其清洗干净后干燥待用。
2)制备二氧化钛纳米花阵列:将制备好的氢钛酸纳米线阵列分别置于体积为60mL的硫酸水溶液(pH＝2)中，同时分别加入10～100mg的过硫酸钾，于80℃反应48h。
3)热处理:将上述实验步骤过程得到的二氧化钛阵列纳米结构样品置于程序控温炉中，在空气的氛围中于450℃热处理1h。
本发明的有益效果是：
本发明通过将氢钛酸纳米线阵列经特定的热水处理后得到TiO2纳米花阵列，且在热水处理的过程中通过加入适量的过硫酸钾，可以制备禁带宽度较小的金红石@锐钛矿混合晶相的二氧化钛纳米花阵列，同时可实现表面修饰过硫酸根离子以及S的掺杂，从而明显提升TiO2纳米花阵列光催化性能。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-10)的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-50)的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例3制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-100)的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-50)的X射线衍射谱；
图5为实施例2制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-50)的Raman光谱；
图6为实施例2制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-50)的紫外可见漫反射谱；
图7为实施例2制备的二氧化钛纳米花阵列(NF-50)的X射线光电子谱；
图8为不同样品紫外光照下光催化还原六价铬的性能对比。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)制备氢钛酸纳米线阵列:在烧杯中加入50mL质量分数为30％的双氧水和100mg三聚氰胺，混合均匀之后，加入1mL硝酸。随后将清洗干净的钛片浸没于上述溶液中，置于80℃的恒温烘箱内反应48h。反应结束后，取出样品，将其清洗干净后干燥待用。
2)制备二氧化钛纳米花阵列:将制备好的二氧化钛纳米线阵列分别置于体积为60mL的硫酸水溶液(pH＝2)中，同时加入10mg过硫酸钾，于80℃反应48h。
3)热处理:将上述实验步骤过程得到的二氧化钛阵列纳米结构样品置于程序控温炉中，在空气的氛围中于450℃热处理1h。
图1为所制备纳米花阵列(NF-10)的扫描电子显微照片，可以看出纳米花具有细长的“花瓣”。
实施例2
1)同实施例1；
2)同实施例1，但过硫酸钾用量为50mg；
3)同实施例1。
图2为所制备纳米花阵列(NF-50)的扫描电子显微照片，可以看出纳米花具有细长的“花瓣”。
实施例3
1)同实施例1；
2)同实施例1，但过硫酸钾用量为100mg；
3)同实施例1。
图3为所制备纳米花阵列(NF-100)的扫描电子显微照片，可以看出纳米花具有细长的“花瓣”。
可以看出本发明制得的二氧化钛纳米花阵列具有细长花瓣，花瓣通常宽10～100nm，长月300～1000nm，图4～7分别为实施例2所得样品NF-50的X射线衍射谱、Raman光谱、紫外可见漫反射谱和X射线光电子谱。图4、5表明，所制备的二氧化钛纳米花由金红石和锐钛矿相二氧化钛组成，为混合晶相。图6的紫外可见漫反射测试结果表明，样品NF-50的禁带宽度分别为2.88eV。锐钛矿和金红石相二氧化钛的禁带宽度分别为3.20eV和3.00eV，因此，添加过硫酸钾获得的具有细长花瓣纳米花具有相对更窄的禁带宽度，有利于对可见光的吸收利用。图7说明S元素的掺杂。
图8为紫外光照下NF-50样品和制备过程中未加过硫酸钾的样品(NF-0，制备过程同实施例1，但过硫酸钾添加量为0)还原六价铬的光催化性能结果，具体实验参数为：样品面积：2.5cm×2.5cm；六价铬水溶液初始浓度：1mg/L；六价铬水溶液体积：50ml；光源：18W紫外灯，主波长365nm。可以看出，与不添加过硫酸钾的热水处理后的对照样品NF-0相比，引入过硫酸钾后获得的样品的光催化性能明显提升。
Claims (5)
1.一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛为金红石、锐钛矿混合晶相，所述方法包括如下：
1)制备氢钛酸纳米线阵列:在烧杯中加入质量分数为30％的双氧水和三聚氰胺，混合均匀之后，加入硝酸；随后将清洗干净的钛片浸没于上述溶液中，恒温反应，反应结束后，取出样品，将其清洗干净后干燥待用；
2)制备二氧化钛纳米花阵列:将制备好的氢钛酸纳米线阵列置于pH＝2的硫酸水溶液中，同时加入过硫酸钾，恒温下反应；
3)热处理:将上述过程得到的二氧化钛阵列纳米结构样品在空气的氛围中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中双氧水、三聚氰胺、硝酸的用量比例为50mL:100mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、步骤2)中恒温反应的温度为80℃，反应时长为48h。
4.根据权利要求1所述的具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硫酸水溶液、过硫酸钾的用量比例为60mL:10～100mg。
5.根据权利要求1所述的具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法，其特征在于，所述热处理为450℃下处理时长为1h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211221603.5A CN115818706A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211221603.5A CN115818706A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115818706A true CN115818706A (zh) | 2023-03-21 |
Family
ID=85524386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211221603.5A Pending CN115818706A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115818706A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008014690A1 (fr) * | 2006-07-27 | 2008-02-07 | Beijing Xianxundongtai Technology Co., Ltd. | Nano-fil de dioxyde de titane, procédé d'élaboration correspondant, son utilisation, et procédé de dégradation de contaminants organiques |
| CN102380403A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-21 | 华东理工大学 | 一种硫掺杂的二氧化钛可见光催化剂制备方法 |
| CN102557130A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-11 | 浙江大学 | 一种制备二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法 |
| CN103991903A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-08-20 | 江苏大学 | 一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法 |
| CN105366716A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-02 | 青岛海尔智能技术研发有限公司 | 一种广谱响应的二氧化钛中空微纳米球的制备方法 |
| CN108597879A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-28 | 西北师范大学 | 一种TiO2纳米线/NiO纳米片/卟啉复合材料的制备方法 |
| CN110033960A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-07-19 | 南京理工大学 | 一种制备二氧化钛纳米花电极的方法 |
-
2022
- 2022-09-30 CN CN202211221603.5A patent/CN115818706A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008014690A1 (fr) * | 2006-07-27 | 2008-02-07 | Beijing Xianxundongtai Technology Co., Ltd. | Nano-fil de dioxyde de titane, procédé d'élaboration correspondant, son utilisation, et procédé de dégradation de contaminants organiques |
| CN102380403A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-21 | 华东理工大学 | 一种硫掺杂的二氧化钛可见光催化剂制备方法 |
| CN102557130A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-11 | 浙江大学 | 一种制备二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法 |
| CN103991903A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-08-20 | 江苏大学 | 一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法 |
| CN105366716A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-03-02 | 青岛海尔智能技术研发有限公司 | 一种广谱响应的二氧化钛中空微纳米球的制备方法 |
| CN108597879A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-28 | 西北师范大学 | 一种TiO2纳米线/NiO纳米片/卟啉复合材料的制备方法 |
| CN110033960A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-07-19 | 南京理工大学 | 一种制备二氧化钛纳米花电极的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| JUSTIN CHUN-TE LIN: "Degradations of acetaminophen via a K2S2O8-doped TiO2 photocatalyst under visible light irradiation", CHEMOSPHERE * |
| 沈迅伟, 张静, 袁春伟: "二氧化钛悬浆体系中过硫酸盐对苯酚光催化降解的影响", 环境科学学报, no. 05 * |
| 王振松: "K2S2O8掺杂TiO2光催化深度处理色素生产废水", 工业水处理, pages 55 - 58 * |
| 王磊: "硫掺杂二氧化钛光催化降解曙红Y 溶液的研究", 太阳能学报 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Momeni et al. | Preparation of TiO2 and WO3–TiO2 nanotubes decorated with PbO nanoparticles by chemical bath deposition process: a stable and efficient photo catalyst | |
| Wang et al. | Effect of oxygen vacancy on enhanced photocatalytic activity of reduced ZnO nanorod arrays | |
| Chen et al. | Enhanced visible light photocatalytic performance of ZnO nanowires integrated with CdS and Ag 2 S | |
| EP3617146A1 (en) | Linear porous titanium dioxide material and preparation and use thereof | |
| CN105363483A (zh) | 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN108525667A (zh) | 金属有机框架衍生四氧化三钴修饰二氧化钛纳米管阵列的制备方法 | |
| KR101912585B1 (ko) | 가시광 흡광을 위한 코어-쉘 구조를 갖는 금속산화물-전이금속 광촉매의 제조방법 | |
| Velanganni et al. | Nanostructured ZnO coated Bi2S3 thin films: enhanced photocatalytic degradation of methylene blue dye | |
| Wang et al. | Synthesis and their photocatalytic properties of Ni-doped ZnO hollow microspheres | |
| Zhang et al. | Assembly of a CdS quantum dot–TiO 2 nanobelt heterostructure for photocatalytic application: towards an efficient visible light photocatalyst via facile surface charge tuning | |
| Poznyak et al. | Correlation between surface properties and photocatalytic and photoelectrochemical activity of In2O3 nanocrystalline films and powders | |
| Yao et al. | Biomimetic Bi2WO6 with hierarchical structures from butterfly wings for visible light absorption | |
| Li et al. | Influence of calcination temperature on the photocatalytic performance of the hierarchical TiO2 pinecone-like structure decorated with CdS nanoparticles | |
| Ameta et al. | Synthesis and characterization of CeFeO 3 photocatalyst used in photocatalytic bleaching of gentian violet | |
| Guo et al. | Facile synthesis of ZnFe2O4/SnO2 composites for efficient photocatalytic degradation of methylene blue | |
| Ge et al. | Low-temperature synthesis of photocatalytic TiO 2 thin film from aqueous anatase precursor sols | |
| CN108579768B (zh) | 少层MoS2修饰Ag-TiO2纳米复合薄膜的制备方法 | |
| CN110038605A (zh) | 应用于光催化氮气还原合成氨的AgInS2/Ti3C2纳米催化剂的制备和应用方法 | |
| Li et al. | Facile synthesis of TiO2 film on glass for the photocatalytic removal of rhodamine B and tetracycline hydrochloride | |
| Kozhevnikova et al. | One-pot green synthesis of copper sulfide (I) thin films with p-type conductivity | |
| CN102557130A (zh) | 一种制备二氧化钛纳米花阵列薄膜的方法 | |
| Yang et al. | One step preparation of in-situ carbon-modified artificial leaf BiVO4 for photocatalytic pollutants degradation | |
| CN113813983A (zh) | 一种铒修饰的氮化碳基催化剂及制备方法和用途 | |
| Ma et al. | Solar-driven WO3· H2O/TiO2 heterojunction films immobilized onto bamboo biotemplate: Relationship between physical color, crystal structure, crystal morphology, and energy storage ability | |
| CN115818706A (zh) | 一种具有细长花瓣的混晶二氧化钛纳米花阵列的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |