CN111422944A - 一种多层薄膜材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多层薄膜材料，制备方法包括，向盐酸溶液中添加钛源和锑源化合物，搅拌混合，将导电玻璃插入上述混合液中水热反应后高温煅烧，得锑掺杂二氧化钛纳米电极，然后置于磷酸水溶液中，水热处理得锑掺杂二氧化钛纳米电极，以锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极，进行电聚合沉积得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。本发明制备的聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极进行了锑离子掺杂，改善TiO2在可见光下的活性，在二氧化钛薄膜表面沉积聚吡咯纳米线，构成p‑n异质结，诱导电子和空穴的定向移动，从而减小电子‑空穴对的复合几率，进一步增大材料的电极活性。

Description

一种多层薄膜材料
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种多层薄膜材料。
背景技术
光催化材料近年来一直是材料科学和催化科学研究的热点。二氧化钛作为一种半导体材料，因其独特的物化性能而广泛应用于太阳能电池、超级电容器、电催化和水分解等领域。然而TiO2带隙能较大，光生载流子的复合率高，太阳能的利用率低，量子效率低，因此需要通过改性来提高基于TiO2光催化剂的可见光的利用率和减少电子-空穴对的复合几率。目前具体改性方法有离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、有机染料改性等方法。金属离子掺杂和重金属沉积虽然可以改善TiO2在可见光下的活性，但由于金属离子容易形成电子-空穴的复合中心，需精确控制掺杂浓度，浓度过高，极易产生金属簇，阻塞TiO2表面，使TiO2在紫外光下的活性下降或者可见光下的活性远低于紫外光下的活性；同时金属掺杂成本较高且使TiO2的稳定性变差。半导体复合材料的稳定性和使用寿命往往不尽人意，而有机染料大多数具有毒性，并且容易污染环境。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种多层薄膜材料以及其在光催化分解水中的应用。
为实现上述目的，本发明提供的多层薄膜材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向盐酸溶液中添加钛源和锑源化合物，搅拌混合，将导电玻璃插入上述混合液中160-180℃水热反应4-6h，冷却至室温，取出导电玻璃，洗涤干燥，在400-500℃煅烧3-5h，冷却至室温，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(2)将步骤(1)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极置于磷酸水溶液中，水热处理5-8h后取出，清洗干燥，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(3)以0.1M LiClO4+0.2M吡咯单体+丙酮的混合溶液作为电沉积聚合液，以步骤(2)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极进行电聚合沉积得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。
优选的，步骤(1)中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，所述锑源为三氯化锑。
优选的，步骤(1)中盐酸溶液的物质的量浓度为3-5mol/L，所述钛源和锑源的摩尔比为(5-8)∶1，锑源物质的量浓度为3-5mmol/L。
优选的，煅烧升温速率为5-10℃/min。
优选的，步骤(2)中磷酸水溶液的质量分数为5-10wt％，水热温度80-90℃。
优选的，步骤(3)中沉积电压为0.5-1V，沉积时间为5-20min。
本发明还提供上述多层薄膜材料在处理有机废水中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在制备二氧化钛纳米棒薄膜过程中进行锑离子掺杂，使锑离子均匀有序的分散在二氧化钛纳米棒薄膜中，改善TiO2在可见光下的活性的同时，避免掺杂浓度过高导致的产生金属簇，阻塞TiO2活性的技术问题，然后将锑离子掺杂的二氧化钛纳米棒薄膜在磷酸水溶液的作用下发生溶解重结晶定向生长后得到比纳米棒结构更加开放，更有助于吸附活性物质的纳米花状薄膜材料，然后采用电化学沉积的方法在二氧化钛薄膜表面沉积聚吡咯纳米线，聚吡咯是一种无毒的有机物，具有可观的导电性能和良好的光吸收性能，作为一种有机半导体物质，具有2.2eV的能带宽度，能够和锐钛矿晶型的TiO2形成良好的匹配，构成p-n异质结，异质结的形成可以在两种物质之间形成能量势垒，能垒的存在可以诱导电子和空穴的定向移动，从而减小电子-空穴对的复合几率，进一步增大材料的电极活性。
本发明制备的多层薄膜材料具有明显的可见光吸收性能，同时具有很明显的光电流响应，在用于处理有机废水时，表现出很好的可见光光电催化活性，使其在可见光范围内对抗生素废水的降解效率显著提高。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)向3mol/L盐酸溶液中添加钛酸异丙酯和三氯化锑，使三氯化锑的物质的量浓度为5mmol/L，钛酸异丙酯的物质的量浓度为40mmol/L，搅拌混合，将经过预处理的FTO导电玻璃插入上述混合液中180℃水热反应4h，冷却至室温，取出导电玻璃，洗涤干燥，以10℃/min的升温速率升温至450℃煅烧3h，冷却至室温，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(2)将步骤(1)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极置于10wt％的磷酸水溶液中，80℃水热处理5h后取出，清洗干燥，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(3)以0.1M LiClO4+0.2M吡咯单体+丙酮的混合溶液作为电沉积聚合液，以步骤(2)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极(工作面为1×1cm，单面，非工作面用环氧树脂封装)，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极(1×1cm)为对电极，在1.0V电压条件下进行电聚合沉积10min得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。
实施例2
(1)向4mol/L盐酸溶液中添加钛酸异丙酯和三氯化锑，使三氯化锑的物质的量浓度为4mmol/L，钛酸异丙酯的物质的量浓度为24mmol/L，搅拌混合，将经过预处理的FTO导电玻璃插入上述混合液中170℃水热反应5h，冷却至室温，取出导电玻璃，洗涤干燥，以5℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，冷却至室温，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(2)将步骤(1)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极置于8wt％的磷酸水溶液中，85℃水热处理5h后取出，清洗干燥，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(3)以0.1M LiClO4+0.2M吡咯单体+丙酮的混合溶液作为电沉积聚合液，以步骤(2)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极(工作面为1×1cm，单面，非工作面用环氧树脂封装)，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极(1×1cm)为对电极，在0.8V电压条件下进行电聚合沉积15min得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。
实施例3
(1)向5mol/L盐酸溶液中添加钛酸异丙酯和三氯化锑，使三氯化锑的物质的量浓度为5mmol/L，钛酸异丙酯的物质的量浓度为40mmol/L，搅拌混合，将经过预处理的FTO导电玻璃插入上述混合液中180℃水热反应6h，冷却至室温，取出导电玻璃，洗涤干燥，以5℃/min的升温速率升温至400℃煅烧5h，冷却至室温，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(2)将步骤(1)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极置于5wt％的磷酸水溶液中，90℃水热处理5h后取出，清洗干燥，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(3)以0.1M LiClO4+0.2M吡咯单体+丙酮的混合溶液作为电沉积聚合液，以步骤(2)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极(工作面为1×1cm，单面，非工作面用环氧树脂封装)，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极(1×1cm)为对电极，在0.5V电压条件下进行电聚合沉积20min得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(1)中未加入三氯化锑。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(1)中三氯化锑的物质的量浓度为20mmol/L，钛酸异丙酯的物质的量浓度为40mmol/L。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(1)中升温速率为20℃/min。
对比例4
同实施例1，区别在于，未进行步骤(2)。
对比例5
同实施例1，区别在于，步骤(2)中的磷酸水溶液的质量分数为20wt％。
对比例6
同实施例1，区别在于，未进行步骤(3)。
对比例7
同实施例1，区别在于，未进行步骤(2)和步骤(3)。
将实施例1-3，对比例1-7制备的多层薄膜材料作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，取初始浓度为50mg/L的甲基橙溶液置于反应器中，加入0.3g无水硫酸钠，搅拌至溶解，施加0.8V的偏压，在暗态下搅拌30min，使其在催化剂表面达到吸附平衡后开始进行光电催化反应，使用500W的氙灯作为灯源，用滤光镜滤去波长为420nm以下的紫外光，进行光电催化反应，每隔30min取2ml反应液检测溶液浓度变化，反应结果见表1。
表1
-30min 0min 30min 60min 90min 120min 150min 180min
实施例1 50mg/L 45mg/L 30mg/L 22mg/L 18mg/L 15mg/L 9mg/L 6mg/L
实施例2 50mg/L 46mg/L 32mg/L 20mg/L 15mg/L 9mg/L 6mg/L 5mg/L
实施例3 50mg/L 42mg/L 29mg/L 22mg/L 14mg/L 10mg/L 6mg/L 3mg/L
对比例1 50mg/L 47mg/L 35mg/L 30mg/L 27mg/L 22mg/L 18mg/L 14mg/L
对比例2 50mg/L 45mg/L 32mg/L 26mg/L 22mg/L 18mg/L 16mg/L 15mg/L
对比例3 50mg/L 46mg/L 34mg/L 28mg/L 20mg/L 15mg/L 11mg/L 8mg/L
对比例4 50mg/L 47mg/L 36mg/L 27mg/L 21mg/L 16mg/L 13mg/L 9mg/L
对比例5 50mg/L 48mg/L 32mg/L 22mg/L 18mg/L 15mg/L 13mg/L 12mg/L
对比例6 50mg/L 46mg/L 31mg/L 28mg/L 22mg/L 19mg/L 16mg/L 15mg/L
对比例7 50mg/L 48mg/L 35mg/L 30mg/L 27mg/L 25mg/L 22mg/L 20mg/L
由表1数据可以得出，本发明技术方案制备的多层薄膜材料进行中有机污染物降解时，180min降解率高达94％，表明其具有极好的光电催化性能，而对比例在不进行锑离子掺杂、磷酸水溶液中水热反应以及聚吡咯复合时所得到的多层薄膜材料对于有机污染物的降解率均不够理想。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多层薄膜材料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)向盐酸溶液中添加钛源和锑源化合物，搅拌混合，将导电玻璃插入上述混合液中160-180℃水热反应4-6h，冷却至室温，取出导电玻璃，洗涤干燥，在400-500℃煅烧3-5h，冷却至室温，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(2)将步骤(1)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极置于磷酸水溶液中，水热处理5-8h后取出，清洗干燥，得锑掺杂二氧化钛纳米电极；
(3)以0.1M LiClO4+0.2M吡咯单体+丙酮的混合溶液作为电沉积聚合液，以步骤(2)制备的锑掺杂二氧化钛纳米电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极进行电聚合沉积得聚吡咯/锑掺杂二氧化钛多层薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的多层薄膜材料，其特征在于，步骤(1)中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，所述锑源为三氯化锑。
3.根据权利要求1所述的多层薄膜材料，其特征在于，步骤(1)中盐酸溶液的物质的量浓度为3-5mol/L，所述钛源和锑源的摩尔比为(5-8)∶1，锑源物质的量浓度为3-5mmol/L。
4.根据权利要求1所述的多层薄膜材料，其特征在于，煅烧升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的多层薄膜材料，其特征在于，步骤(2)中磷酸水溶液的质量分数为5-10wt％，水热温度80-90℃。
6.根据权利要求1所述的多层薄膜材料，其特征在于，步骤(3)中沉积电压为0.5-1V，沉积时间为5-20min。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的多层薄膜材料在处理有机废水中的应用。
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