CN110010874A - 一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,将分析纯的七水硫酸钴加入到乙醇中得溶液A;将分析纯的硫代乙酰胺加入到等量的去离子水中得溶液B;将溶液A和溶液B混合形成前驱物溶液C;对碳布进行阳极氧化的预处理;将预处理好的碳布完全浸泡至溶液C中,放置得到溶液D;将溶液D倒入水热反应釜中,进行溶剂热反应;反应结束后,将碳布取出清洗并进行真空干燥;干燥结束后,将产物移至气氛炉中热处理即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布材料。本发明制成的硫化钴复合柔性碳布电极材料,硫化钴粒径尺寸在15nm‑25nm,且均匀生长在碳布表面。碳纤维能形成导电框架网络,增加与电解液的接触面积,为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域钠离子电池负极材料的制备,具体涉及一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。
背景技术
碳布因其良好的机械强度、导电性和柔性而被广泛用做柔性电极材料基底。近年来,许多研究者通过在碳布上生长金属氧化物、金属硫化物等活性物质用于柔性电极材料。硫化钴属于过渡金属硫化物,有着较高的理论容量和较低的成本。但过渡金属硫化物的电动力学较慢,往往有较大的电压滞回,即充放电的平台不一致,这是由于过渡金属硫化物的反应机制所决定的。水热/溶剂热法是在高温高压的反应釜中加热使得物质溶解并且重结晶。水热法是在水中反应,溶剂热法则是在有机溶剂中反应。该方法能够在较低的温度和较短的时间制备所需产物。利用溶剂热法在碳布上直接生长硫化钴纳米颗粒,并作为钠离子电池柔性自支撑负极材料。无需粘结剂和导电剂,减少制作步骤,降低电极材料的质量和成本。此外,碳布具有良好的柔韧性和导电性,能有效地缓解活性材料在充放电过程中的体积变化,从而提升其性能。因此研究以碳布为基底的柔性电极材料对柔性储能器件的发展有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的电化学性能的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
1)按1:2~8摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.002~0.008mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,磁力搅拌形成前驱物溶液C;
3)对碳布进行阳极氧化预处理后,洗涤并干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置得到溶液D;
5)将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到120-220℃反应24-36h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出清洗并进行真空干燥;
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中进行热处理,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
所述步骤2)中磁力搅拌转速为500~580r/min,搅拌时间为0.5-3h。
所述步骤3)的碳布采用3*4cm的方块。
所述步骤3)中阳极氧化即取碳布作为阳极,石墨板作为阴极,40~50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3~6次后在烘箱中干燥。
所述步骤4)中常温下放置30~60min。
所述步骤5)溶液D倒入水热反应釜的填充度为40~60%。
所述步骤6)取出碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3-6次。
所述步骤6)真空干燥为60-80℃干燥3-5h。
所述步骤7)以10℃/min的升温速率升温至350~500℃后,保温2~4h,然后自然冷却到室温。
本发明制备的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料是由粒径尺寸为15-25nm,呈球形状,均匀分布在碳布表面。较小的颗粒尺寸有利于Na+的可逆脱嵌,动力学速度较快,使其作为钠离子电池负极材料具有良好的性能。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果如下:
(1)本发明中加入碳布与硫化钴进行复合,导电碳布中碳纤维所形成的导电网络既有利于电解液的扩散又能改善硫化钴的导电性,近一步提高电极材料的电化学活性及其倍率性能。
(2)本发明中控制n(七水硫酸钴):n(硫代乙酰胺)=1:2-8,为反应提供充足的硫源,可以使Co2+完全发生反应生成硫化钴。
(3)本发明中碳布进行阳极氧化处理,在直流电场作用下,碳布表面发生氧化反应,提高表面性能。处理后碳纤维表面产生一定的刻蚀,提高碳纤维比表面积,并且碳纤维表面含氧官能团增多,增大碳纤维与活性物质之间的化学键合,进而改善界面的结合强度。
(4)本发明中硫化钴颗粒尺寸在纳米尺寸范围内,得益于纳米结构的优点,复合材料可以显著提高微观结构的完整性,有利于离子的传输和电子的转移,提高其电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产物的高倍扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备产物的低倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)按1:2摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.002mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,在转速为500r/min磁力搅拌0.5h形成前驱物溶液C;
3)取3*4cm的方块形碳布作为阳极,石墨板作为阴极,40g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3次后在烘箱中干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置30min得到溶液D;
5)按40%的填充比将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到120℃反应36h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗3次,置于60℃真空干燥5h;
7、干燥结束后,将产物移至气氛炉中以10℃/min的升温速率升温至350℃后,保温2h,然后自然冷却到室温,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
从图1可以看出本发明实施例制备产物的高倍扫描电镜图,形貌呈颗粒状,产物的平均直径为15-25nm的球形颗粒状。
从图2可以看出本发明实施例制备产物生长在碳布上,颗粒尺寸较小,且分布均匀。
实施例2:
1)按1:5摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.005mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,在转速为550r/min磁力搅拌2h形成前驱物溶液C;
3)取3*4cm的方块形碳布作为阳极,石墨板作为阴极,45g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗5次后在烘箱中干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置45min得到溶液D;
5)按50%的填充比将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到180℃反应30h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗5次,置于70℃真空干燥4h;。
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中以10℃/min的升温速率升温至380℃后,保温2.5h,然后自然冷却到室温,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例3:
1)按1:8摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.008mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,在转速为580r/min磁力搅拌3h形成前驱物溶液C;
3)取3*4cm的方块形碳布作为阳极,石墨板作为阴极,50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗6次后在烘箱中干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置60min得到溶液D;
5)按60%的填充比将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到220℃反应24h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗6次,置于80℃真空干燥3h。
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中以10℃/min的升温速率升温至400℃后,保温2.5h,然后自然冷却到室温,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例4:
1)按1:4摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.006mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,在转速为530r/min磁力搅拌1h形成前驱物溶液C;
3)取3*4cm的方块形碳布作为阳极,石墨板作为阴极,43g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗4次后在烘箱中干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置40min得到溶液D;
5)按45%的填充比将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到150℃反应32h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗4次,置于65℃真空干燥4.5h。
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃后,保温3h,然后自然冷却到室温,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
实施例5:
1)按1:6摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.00mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,在转速为500r/min磁力搅拌3h形成前驱物溶液C;
3)取3*4cm的方块形碳布作为阳极,石墨板作为阴极,48g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗5次后在烘箱中干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置50min得到溶液D;
5)按55%的填充比将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到200℃反应28h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出用去离子水和乙醇反复交替清洗5次,置于75℃真空干燥3.5h。
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中以10℃/min的升温速率升温至500℃后,保温4h,然后自然冷却到室温,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
本发明的方法制成的硫化钴/碳复合材料,硫化钴平均粒径在15-25nm,且均匀长在碳布表面,碳布能形成导电框架网络,增加与电解液的接触面积,为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。本发明制备的硫化钴/碳复合材料在钠离子电池中作为负极材料使用,具有良好的电化学性能。
Claims (9)
1.超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按1:2~8摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺,将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中,得到Co2+浓度为0.002~0.008mol/L的红色澄清溶液A;
将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中,得到溶液B;
2)将溶液A和溶液B混合,磁力搅拌形成前驱物溶液C;
3)对碳布进行阳极氧化预处理后,洗涤并干燥;
4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中,用保鲜膜封闭好,在常温下放置得到溶液D;
5)将溶液D倒入水热反应釜中,密闭水热反应釜,然后置于烘箱中,在静置状态下由室温升到120-220℃反应24-36h;
6)反应结束后冷却至室温,将碳布取出清洗并进行真空干燥;
7)干燥结束后,将产物移至气氛炉中进行热处理,即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。
2.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中磁力搅拌转速为500~580r/min,搅拌时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的碳布采用3*4cm的方块。
4.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中阳极氧化即取碳布作为阳极,石墨板作为阴极,40~50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液,在5V电压下氧化2min,然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3~6次后在烘箱中干燥。
5.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中常温下放置30~60min。
6.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)溶液D倒入水热反应釜的填充度为40~60%。
7.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6)取出碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3-6次。
8.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6)真空干燥为60-80℃干燥3-5h。
9.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤7)以10℃/min的升温速率升温至350~500℃后,保温2~4h,然后自然冷却到室温。
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