CN106129349A - 一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯及其制备方法,将偏钒酸铵溶解在去离子水中,得到NH4VO3溶液,记为A溶液;将氧化石墨烯溶解在去离子水中,得到0.2‑1.0g/L的氧化石墨烯溶液,记为B溶液;将A溶液和B溶液混合,得到C溶液;将C溶液在120‑170℃下保温120‑180min,到锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯复合材料。本发明材料的微观结构是棒状NH4V3O8均匀的原位生长在石墨烯片层上,片层状形貌为Li+的脱嵌提供了更多的活性位点,使活性物质能够更充分的与电解液接触,促进了Li+的嵌入和脱出,解决了NH4V3O8导电性差的缺点,从而提升了材料的电化学性能。本发明工艺简单,易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料制备技术领域,具体涉及一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展,能源问题成为制约社会发展的主要问题,化石燃料的燃烧导致全球气候变暖。为了社会更好的发展,人类对于清洁能源的需求提出了更高的要求,同时也对新能源的发展提供了更好的契机。而锂离子电池具有比能量高、功率密度高、循环寿命长、自放电小、性能价格比高等优点,已经广泛应用于便携式电子产品、电动交通工具、大型动力电源等领域。正极材料约占整个锂离子电池成本的35-40%,是发展的关键。同时,如果将电池中的正极材料活性物质的比容量提高50%,那么整个电池的比容量将提高28%左右,同等条件下换作负极材料的活性物质,整个电池比容量提高13%,因此对锂离子电池正极材料的研究与开发就显得尤为重要。
NH4V3O8是在LiV3O8的基础上提出来的,它与LiV3O8一样都是层状结构,属于单斜晶系的P21/m点群,在NH4V3O8的结构中,V3O8层沿着c轴紧密连接起来,具有较大半径的NH4 +有效增大[V=O8]-层之间的层间距,促进Li+的快速传输,还可以在层间形成分子内氢键,稳定其晶体结构,因而NH4V3O8具有比LiV3O8的更优异的结构稳定性,研究还发现其实际放电容量不低于LiV3O8,且成本更低,是一种更有发展前景的锂离子电池正极材料。
目前通过沉淀法、水热法所制备出的NH4V3O8具有纳米棒状、纳米带状、纳米线状以及花球状等形貌,这些纳米结构明显提高了NH4V3O8的容量和循环性能。但由于NH4V3O8低的电导率,作为电池正极材料,其倍率性能有待进一步提高。所以,通过与具有高导电性的石墨烯的复合,来提高NH4V3O8的电导率,对于研究高性能的锂离子电池正极材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯及其制备方法,该方法通过与石墨烯的复合来提高NH4V3O8材料的导电率,进而提高其倍率性能,并且本发明采用了一种简单、快速、易控的合成方法,具有工艺操作简单、反应温度低、反应时间短、所得粉体化学组成均一的特点。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
1)将偏钒酸铵溶解在去离子水中,得到NH4 +的浓度为0.05-0.15mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)将氧化石墨烯溶解在去离子水中,置于25-40℃水浴中搅拌、、超声分散后,得到0.2-1.0g/L的氧化石墨烯溶液,记为B溶液;
3)将A溶液和B溶液混合,调节pH值为2.0-6.0,得到C溶液;
4)将C溶液置于反应釜中,然后将反应釜置于水热合成反应仪中,由室温升温到120-170℃并保温120-180min,然后自然冷却至室温;
5)将反应釜中的悬浮液离心分离得到粉体产物,用去离子水和无水乙醇洗涤浸泡,然后干燥、冷却,得到锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯复合材料。
本发明进一步的改进在于,所述偏钒酸铵为分析纯;步骤1)中的去离子水的温度为35-60℃。
本发明进一步的改进在于,所述步骤2)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.4-0.6g/L。
本发明进一步的改进在于,所述搅拌的转速为1000r/min,搅拌的时间为10min;超声的功率为200-400W,超声的时间为1-2h。
本发明进一步的改进在于,所述pH值是采用0.5-3mol/L的盐酸溶液调节的。
本发明进一步的改进在于,所述步骤4)中反应釜的内衬材质为聚四氟乙烯,外釜材质为304不锈钢,温度采用铂电阻进行测量;所述反应釜的体积填充比为60%。
本发明进一步的改进在于,所述用去离子水和无水乙醇洗涤浸泡的具体过程为:先将粉体产物用去离子水浸泡20min,洗涤5次,然后再用无水乙醇浸泡20min,洗涤5次。
本发明进一步的改进在于,所述干燥是在电热真空干燥箱中进行的。
本发明进一步的改进在于,所述干燥温度为50-70℃,干燥时间为5-10h;以8℃/min的升温速率升温至120-170℃。
一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯,该钒酸铵/石墨烯结构为棒状形貌的NH4V3O8分布在石墨烯片层上,并且NH4V3O8的直径为40~80nm。
相对于现有技术,本发明具有的有益效果:通过采用感应加热水热方法实现NH4V3O8和石墨烯的键合复合,采用水热加热方法有利于降低反应温度,节约能源,并且整个反应过程中无废弃物排放,有利于环境保护。其微观结构是棒状NH4V3O8均匀的原位生长在石墨烯片层上,片层状形貌为Li+的脱嵌提供了更多的活性位点,使活性物质能够更充分的与电解液接触,促进了Li+的嵌入和脱出,解决了NH4V3O8导电性差的缺点,从而提升了材料的电化学性能。由于VO3 -的水解和缩聚过程与溶液的pH值、温度等条件息息相关,因此本发明所采用的溶液pH值能够制备出纯相的NH4V3O8,能够与石墨烯形成键合复合。经过30次充放电循环,放电比容量逐步升高到220.6mAh/g。本发明工艺简单,易于实现。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料倍率性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更近一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定发明的实施范围。
实施例1
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的40℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.1mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯12mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后25℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,400W下超声120min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用2mol/L的盐酸溶液调节pH值为3.0,得到C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭304不锈钢反应釜内胆中,内胆材质为聚四氟乙烯,体积填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至140℃并恒温保持120min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,分别用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥8h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
实施例2
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的45℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.05mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯20mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后40℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,在200W下超声80min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用1mol/L的盐酸溶液调节pH值为2.0,得到C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭304不锈钢反应釜内胆中,内胆材质为聚四氟乙烯,填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至130℃并恒温保持120min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,重复用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于65℃的真空干燥箱中干燥8h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
图1为本发明实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。从图1中可以看出,所制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料结晶性良好。
图2为本发明实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料的扫描电镜(SEM)照片。由图2中可以看出,所制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料,其中棒状形貌的NH4V3O8分布在石墨烯片层上,直径约为40~80nm。
图3为实施例2制备的NH4V3O8/石墨烯复合材料循环性能曲线。经过30次循环,放电比容量逐步升高到220.6mAh/g。
实施例3
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的50℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.08mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯30mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后30℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,在300W下超声100min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值为4.0,记为C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭不锈钢反应釜内胆中,填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至120℃并恒温保持140min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,重复用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于70℃的真空干燥箱中干燥6h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
实施例4
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的60℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.12mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯40mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后35℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,在200W下超声100min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用1.5mol/L的盐酸溶液调节pH值为5.0,记为C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭不锈钢反应釜内胆中,填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至150℃并恒温保持140min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,重复用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于50℃的真空干燥箱中干燥8h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
实施例5
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的50℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.15mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯50mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后40℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,在200W下超声60min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用2.5mol/L的盐酸溶液调节pH值为6.0,记为C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭不锈钢反应釜内胆中,填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至160℃并恒温保持160min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,重复用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于55℃的真空干燥箱中干燥7h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
实施例6
1)将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在适量的40℃的去离子水中,磁力搅拌0.5h,使偏钒酸铵充分溶解,配制成NH4 +的浓度为0.2mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)采用Hummers方法制备的氧化石墨烯60mg,加入60mL室温条件下的去离子水中,然后25℃水浴中1000r/min下搅拌10min后,在200W下超声70min,每隔0.5h磁力搅拌10min,得到B溶液;
3)分别取A溶液和B溶液各30mL,混合搅拌20min,采用3mol/L的盐酸溶液调节pH值为4.0,记为C溶液;
4)将C溶液加入到耐高温的密闭不锈钢反应釜内胆中,填充比为60%,再将不锈钢反应釜拧紧后置于程序控制烘箱中以8℃/min的升温速率升温至170℃并恒温保持180min,自然冷却至室温后,得到悬浮液;其中,温度采用铂电阻进行测量;
5)将悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物用去离子水和无水乙醇分别浸泡10min,重复用无水乙醇和去离子水清洗三次,然后将产物置于50℃的真空干燥箱中干燥8h,待冷却至室温后充分研磨,得到具有键和复合的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯。
实施例6
1)将分析纯偏钒酸铵溶解在35℃去离子水中,得到NH4 +的浓度为0.05mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)将氧化石墨烯溶解在去离子水中,置于25℃水浴中1000r/min下搅拌10min,然后超声2h后,得到0.4g/L的氧化石墨烯溶液,记为B溶液;其中,所述超声的功率为300W;
3)将A溶液和B溶液混合,采用3mol/L的盐酸溶液调节pH值为2.5,得到C溶液;
4)将C溶液置于反应釜中,然后将反应釜置于水热合成反应仪中,由室温以8℃/min的升温速率升温至170℃并保温170min,然后自然冷却至室温;其中,反应釜的内衬材质为聚四氟乙烯,外釜材质为304不锈钢,温度采用铂电阻进行测量;所述反应釜的体积填充比为60%。
5)将反应釜中的悬浮液离心分离得到粉体产物,先将粉体产物用去离子水浸泡20min,洗涤5次,然后再用无水乙醇浸泡20min,洗涤5次,然后在电热真空干燥箱中70℃干燥5h、冷却,得到锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯复合材料。
实施例7
1)将分析纯偏钒酸铵溶解在40℃去离子水中,得到NH4 +的浓度为0.15mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)将氧化石墨烯溶解在去离子水中,置于40℃水浴中1000r/min下搅拌10min,然后超声2h后,得到0.6g/L的氧化石墨烯溶液,记为B溶液;其中,所述超声的功率为300W;
3)将A溶液和B溶液混合,采用1mol/L的盐酸溶液调节pH值为3.5,得到C溶液;
4)将C溶液置于反应釜中,然后将反应釜置于水热合成反应仪中,由室温以8℃/min的升温速率升温至135℃并保温180min,然后自然冷却至室温;其中,反应釜的内衬材质为聚四氟乙烯,外釜材质为304不锈钢,温度采用铂电阻进行测量;所述反应釜的体积填充比为60%。
5)将反应釜中的悬浮液离心分离得到粉体产物,先将粉体产物用去离子水浸泡20min,洗涤5次,然后再用无水乙醇浸泡20min,洗涤5次,然后在电热真空干燥箱中50℃干燥10h、冷却,得到锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯复合材料。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将偏钒酸铵溶解在去离子水中,得到NH4 +的浓度为0.05-0.15mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)将氧化石墨烯溶解在去离子水中,置于25-40℃水浴中搅拌、超声分散后,得到0.2-1.0g/L的氧化石墨烯溶液,记为B溶液;
3)将A溶液和B溶液混合,调节pH值为2.0-6.0,得到C溶液;
4)将C溶液置于反应釜中,然后将反应釜置于水热合成反应仪中,由室温升温到120-170℃并保温120-180min,然后自然冷却至室温;
5)将反应釜中的悬浮液离心分离得到粉体产物,用去离子水和无水乙醇洗涤浸泡,然后干燥、冷却,得到锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述偏钒酸铵为分析纯;步骤1)中的去离子水的温度为35-60℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.4-0.6g/L。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述搅拌的转速为1000r/min,搅拌的时间为10min;超声的功率为200-400W,超声的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述pH值是采用0.5-3mol/L的盐酸溶液调节的。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中反应釜的内衬材质为聚四氟乙烯,外釜材质为304不锈钢,温度采用铂电阻进行测量;所述反应釜的体积填充比为60%。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述用去离子水和无水乙醇洗涤浸泡的具体过程为:先将粉体产物用去离子水浸泡20min,洗涤5次,然后再用无水乙醇浸泡20min,洗涤5次。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述干燥是在电热真空干燥箱中进行的。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为50-70℃,干燥时间为5-10h;以8℃/min的升温速率升温至120-170℃。
10.一种根据权利要求1所述方法制备的锂离子电池正极材料钒酸铵/石墨烯,其特征在于,该钒酸铵/石墨烯结构为棒状形貌的NH4V3O8分布在石墨烯片层上,并且NH4V3O8的直径为40~80nm。
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