CN108311161A - 一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备方法及其在环境污染物治理领域的应用，属于材料制备及光催化研究领域。该催化剂由钒酸银与二硒化钼纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法和沉淀法合成出钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂。在二硒化钼和钒酸银的共同作用下，钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂表现出高的光催化性能，促进了二硒化钼光催化剂的应用。
Description
技术领域
本发明属于材料合成和光催化技术领域，主要涉及一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备及光催化活性的研究。
背景技术
随着人们环境保护意识的增强，水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如MoSe2,g-C3N4等，但是MoSe2 凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性,高的吸附性等优点成为光催化研究的主要材料，并且开发出多种产品应用于实际生活中。
但是, MoSe2光催化剂也存在着一些缺陷，例如，量子效率偏低,并且具有高得光生电子-空穴复合速率，这些缺陷都阻碍了其实际应用。在这种背景下,如何提高MoSe2的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了MoSe2光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如形貌控制等。但是,上述方法改性后MoSe2的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。
近年来，利用半导体复合技术提高二硒化钼光催化活性的研究吸引了人们的关注。本发明利用水热法制备出钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂有效地提高了二硒化钼可见光利用率和光催化活性，促进了二硒化钼的研究。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的MoSe2基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进MoSe2的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
通过水热反应，制备出二硒化钼纳米粒子，并通过沉淀法负载与钒酸银复合，形成复合光催化剂。在二硒化钼和钒酸银的作用下，提高MoSe2的可见光催化活性。
一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量Na2MoO4溶于60mL乙醇中；
（2）称取一定量Se粉于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）称取适量0.2595g NaBH4溶于(2)溶液中,搅拌均匀；
（4）将步骤（3）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼；
（5）称取0.2g二硒化钼，加入到10mL水中，加入适量硝酸银到上述溶液，搅拌均匀；
（6）向步骤(5)中加入适量钒酸钠，在黑暗条件下搅拌6h；
（7）产物经过离心洗涤，干燥后得到钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂。
步骤(1)中Na2MoO4质量为1.52g，浓度为30.4g/L。
步骤(2)中Se质量为1.30 g，浓度为26g/L。
步骤(4)中反应温度为200℃，反应时间为48h。
步骤(5)中硝酸银的质量为12mg，浓度为1.2g/L。
步骤(6)中钒酸钠质量为10mg，浓度为1.0g/L。
步骤(7)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。
所述钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为罗丹明B。
本发明具有如下优点：
1.本发明采用水热法，制备出钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂，属于新的复合光催化剂，经透射电镜可发现该材料是由钒酸银纳米粒子与二硒化钼复合而成(图1)；
2.本发明中的钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在MoSe2的基础上有了显著的提升。在90min人造可见光源的照射下降解罗丹明B染料, 降解程度为90%，高于已发表的二硒化钼光催化剂活性的12倍 (图2)。
附图说明
图1为钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的透射电镜图。
图2为钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的光催化降解图。
具体实施方式
一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量Na2MoO4溶于60mL乙醇中；
（2）称取一定量Se粉于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）称取0.2595g NaBH4溶于(2)溶液中,搅拌均匀；
（4）将步骤（3）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼；
（5）称取适量二硒化钼，加入到10mL水中，加入适量硝酸银到上述溶液，搅拌均匀；
（6）向步骤(5)中加入适量钒酸钠，在黑暗条件下搅拌6h；
（7）产物经过离心洗涤，干燥后得到钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂。
步骤(1)中Na2MoO4质量为1.52g，浓度为30.4g/L。
步骤(2)中Se质量为1.30 g，浓度为26g/L。
步骤(4)中反应温度为200℃，反应时间为48h。
步骤(5)中硝酸银的质量为12mg，浓度为1.2g/L。
步骤(6)中钒酸钠质量为10mg，浓度为1.0g/L。
步骤(7)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。
所述钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面例举实施例子制备钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂。
实施案例1
一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备。
称取Na2MoO41.52g，溶于60mL乙醇溶液中，搅拌均匀；接着向溶液中加入1.30g Se粉，搅拌均匀；再加入NaBH4 0.2595g，搅拌均匀；将溶液放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为48h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为10000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得二硒化钼。
称取0.2g二硒化钼分散在10mL水中，加入12mg硝酸银，搅拌均匀；再加入10mg的钒酸钠，在黑暗的条件下搅拌6h。产物经过离心洗涤，干燥后得到钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂。
实施案例2
钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B。
按实施案例1方法制得的钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂进行降解罗丹明B实验。罗丹明B溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌40分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。
按实施案例2得到钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂可见光降解罗丹明B的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到90%以上。
Claims (6)
1.一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：
（1）称取一定量Na2MoO4溶于60mL乙醇中；
（2）称取一定量Se粉于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）称取0.2595g NaBH4溶于(2)溶液中,搅拌均匀；
（4）将步骤（3）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；
（5）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼；称取适量二硒化钼溶于10mL水中，加入一定量硝酸银，搅拌均匀；
（6）向步骤（5）溶液加入适量钒酸钠，黑暗条件下搅拌6h；将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。
2.根据权利要求1一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（1）中Na2MoO4质量为1.52g，浓度为30.4g/L。
3.根据权利要求1一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（2）中Se粉的质量为1.30g，浓度为26g/L。
4.根据权利要求1一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（4）中水热反应温度为200℃，反应时间为48h。
5.根据权利要求1一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（5）中硝酸银的质量为12mg，浓度为1.2g/L。
6.根据权利要求1一种钒酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（6）中钒酸钠的质量为10mg，浓度为1.0g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180724 |