CN108355643A - 一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备方法及其在光催化降解污染物上的应用，属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂的特点有：具有2维的形貌特征，由2维结构的二氧化钛带与钨酸铯纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法合成出钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂。在钨酸铯的作用下，钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂表现出良好的光催化性能，促进了TiO2光催化剂的研究。
Description
技术领域
本发明属于材料合成和光催化领域，主要涉及一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。
背景技术
随着人们环境保护意识的增强，水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如ZnO,g-C3N4等，但是TiO2凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性等优点成为光催化研究的主要材料，并且开发出多种产品应用于实际生活中。
但是, TiO2光催化剂也存在着一些缺陷，例如，其光响应范围较窄,只能吸收太阳光中的紫外光；吸附性能差；量子效率偏低,并且高得光生电子-空穴复合速率，这些都阻碍了其进一步的发展与应用。在这种背景下,如何提高TiO2的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了TiO2光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如:金属离子掺杂和非金属离子掺杂、半导体稱合等。但是,上述方法改性后二氧化钛的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。
近年来，利用其他材料与TiO2催化剂进行复合，制备复合光催化剂的研究取得了一定的进展，得到的TiO2基复合光催化剂在太阳光的照射下表现出良好的光催化活性。本发明利用钨酸铯半导体材料高的可见光吸收性与TiO2带进行复合，形成2维的微观结构，有效地提高了TiO2的可见光利用率和光催化活性。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的TiO2基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进TiO2的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
利用钨酸铯半导体材料高的可见光吸收性，通过水热反应，制备出二氧化钛带，然后在二氧化钛带的表面进行钨酸铯纳米粒子的修饰，制备出钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂。在钨酸铯的作用下，提高二氧化钛的可见光催化活性。
一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量氢氧化钠溶解在去离子水中；
（2）称取20g商用二氧化钛粉末溶解在上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；
（4）称取步骤（3）制得的二氧化钛带粉体，加入到乙二醇溶液中，搅拌均匀；
（5）称取一定量六氯化钨加到步骤(4)溶液中，搅拌均匀；
（6）称取适量氢氧化铯于步骤(5)溶液中，搅拌均匀后加入10 mL醋酸溶液；
（7）将步骤(6)溶液转移到反应釜中反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。
步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10 mol/L。
步骤(3)中反应温度为200℃，反应时间为16h。
步骤(4)中二氧化钛带的质量为0.2g。
步骤(5)中六氯化钨的质量为0.0298g。
步骤(6)中氢氧化铯的质量为0.0065g。
步骤(7)中水热反应温度为240℃，反应时间为20h。
步骤(7)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间7min。
所述钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为罗丹明B。
本发明具有如下优点：
1.本发明制备的是钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂，属于新的复合体系；
2.本发明中钨酸铯纳米粒子附着在二氧化钛带的表面，形成独特的显微形貌结构；
3.本发明的钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂具有良好的光催化活性，在120min可见光照射下降解罗丹明B染料达到80%，明显高于单体二氧化钛的光催化活性。
附图说明
图1为钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的扫描电镜图。
图2为钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的光催化降解图。
具体实施方式
一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量氢氧化钠溶解在去离子水中；
（2）称取20g商用二氧化钛粉末溶解在上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；
（4）称取步骤（3）制得的二氧化钛带粉体，加入到乙二醇溶液中，搅拌均匀；
（5）称取一定量六氯化钨加到步骤(4)溶液中，搅拌均匀；
（6）称取适量氢氧化铯于步骤(5)溶液中，搅拌均匀后加入10 mL醋酸溶液；
（7）将步骤(6)溶液转移到反应釜中反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。
步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10 mol/L。
步骤(3)中反应温度为200℃，反应时间为16h。
步骤(4)中二氧化钛带的质量为0.2g。
步骤(5)中六氯化钨的质量为0.0298g。
步骤(6)中氢氧化铯的质量为0.0065g。
步骤(7)中水热反应温度为240℃，反应时间为20h。
步骤(7)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间7min。
所述钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面具体的实施例子制备钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂。
实施案例1
钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备。
配置10 mol/L氢氧化钠浓溶液，然后称量20g 商用二氧化钛粉末于溶液中，搅拌均匀；接着将溶液倒入反应釜中，加热，加热温度为200℃，时间为16h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到二氧化钛带。
称取0.2g二氧化钛带，加入到40 mL乙二醇溶液中，搅拌均匀；再加入六氯化钨0.0298g，接着加入氢氧化铯0.0065g，搅拌均匀后加入10 mL醋酸；再将溶液倒入反应釜中，加热，加热温度为240℃，时间为20h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为7min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂。
实施案例2
钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B。
按实施案例1方法制得的钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂进行降解罗丹明B实验。罗丹明B溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。
按实施案例2得到钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂可见光降解罗丹明B的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照120min后催化降解达到80%以上。
Claims (6)
1.一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：
（1）称取一定量氢氧化钠溶解在去离子水中；
（2）称取20g商用二氧化钛粉末溶解在上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；
（4）称取步骤（3）制得的二氧化钛带粉体，加入到乙二醇溶液中，搅拌均匀；
（5）称取一定量六氯化钨加到步骤(4)溶液中，搅拌均匀；
（6）称取适量氢氧化铯于步骤(5)溶液中，搅拌均匀后加入10mL醋酸溶液；
（7）将步骤(6)溶液转移到反应釜中反应；将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到样品。
2.根据权利要求1一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L。
3.根据权利要求1一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征在于制备二氧化钛带的水热反应温度为200℃，反应时间为16h。
4.根据权利要求1一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征在二氧化钛带的质量为0.2g。
5.根据权利要求1一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征在于六氯化钨的质量为0.0298g。
6.根据权利要求1一种钨酸铯改性二氧化钛带复合光催化剂的制备，其特征在氢氧化铯的质量为0.0065g。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110154182A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-23 | 浙江农林大学 | 一种仿生活立木产生负氧离子人工木材的制备方法 |
| CN115138354A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-10-04 | 陕西科技大学 | 一种核壳结构Cs0.32WO3/BiVO4异质结及其制备方法和应用 |
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2017
- 2017-12-29 CN CN201711489500.6A patent/CN108355643A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110154182A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-23 | 浙江农林大学 | 一种仿生活立木产生负氧离子人工木材的制备方法 |
| CN115138354A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-10-04 | 陕西科技大学 | 一种核壳结构Cs0.32WO3/BiVO4异质结及其制备方法和应用 |
| CN115138354B (zh) * | 2022-05-23 | 2024-03-08 | 深圳万知达科技有限公司 | 一种核壳结构Cs0.32WO3/BiVO4异质结及其制备方法和应用 |
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| PB01 | Publication | ||
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