CN108479828A - 一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备方法及其在环境污染物治理领域的应用，属于材料制备及光催化研究领域。该催化剂的特点有：具有3维的形貌特征，由3维结构的二氧化钛微球与钒酸锌纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法和煅烧法合成出二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂。在钒酸锌的作用下，二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂表现出高的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于材料的合成与光催化技术领域，主要涉及一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。
背景技术
随着人们环境保护意识的增强，水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如ZnO,g-C3N4等，但是TiO2凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性等优点成为光催化研究的主要材料，并且开发出多种产品应用于实际生活中。
但是, TiO2光催化剂也存在着一些缺陷，例如，其只能吸收太阳光中的紫外光，太阳光利用率低；对降解底物的吸附性能差；量子效率偏低,并且具有高得光生电子-空穴复合速率，这些缺陷都阻碍了其实际应用。在这种背景下,如何提高TiO2的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了TiO2光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如:金属离子掺杂和非金属离子掺杂、半导体复合化等。但是,上述方法改性后二氧化钛的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。
近年来，利用其他半导体光催化剂与二氧化钛进行复合，提高二氧化钛光催化活性的方法获得了广泛的关注。本发明制备出微球状二氧化钛，并用钒酸锌与之复合，形成3维结构，有效地提高了二氧化钛的可见光利用率和光催化活性。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的TiO2基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进TiO2的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
以三氯化钛为钛源，制备出二氧化钛微球粒子，并且利用钒酸锌半导体材料高的光催化性能，通过煅烧法，制备出二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂。在钒酸锌的作用下，提高二氧化钛的可见光催化活性。
一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）量取2 mL三氯化钛溶液于50mL乙醇溶液中，磁力搅拌均匀；
（2）将溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二氧化钛；
（3）称取0.4g二氧化钛分散于于50 mL 水中；
（4）称取适量硫酸锌溶于(3)溶液中,搅拌均匀；
（5）加入适量偏钒酸铵于上述溶液，搅拌2h；
（6）将步骤（5）溶液进行离心洗涤，干燥后将粉末放入管式炉中；
（7）在氮气保护的气氛下烧结，获得钒酸锌改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。
步骤(2)中反应温度为200℃，反应时间为8h。
步骤(4)中硫酸锌的质量为0.069g，浓度为1.38g/L。
步骤(5)中偏钒酸铵的质量为0.0186g，浓度为0.372g/L。
步骤(7)中煅烧温度为350 ℃，保温时间2h。
步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。
所述二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为罗丹明B。
本发明具有如下优点：
1.本发明制备方法采用的是水热法和煅烧法，合成出二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，经扫描电镜可发现该材料是由钒酸锌纳米粒子附着在二氧化钛微球表面复合而成(图1)；
2.本发明中的二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在r-TiO2的基础上有了显著的提升。在90min人造可见光源的照射下降解罗丹明B染料,降解率达到60%，是二氧化钛光催化活性的10倍。
附图说明
图1为二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的扫描电镜图。
图2为二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的光催化降解图。
具体实施方式
一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）量取2 mL三氯化钛溶液于50mL乙醇溶液中，磁力搅拌均匀；
（2）将溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二氧化钛；
（3）称取0.4g二氧化钛分散于于50 mL 水中；
（4）称取适量硫酸锌溶于(3)溶液中,搅拌均匀；
（5）加入适量偏钒酸铵于上述溶液，搅拌2h；
（6）将步骤（5）溶液进行离心洗涤，干燥后将粉末放入管式炉中；
（7）在氮气保护的气氛下烧结，获得钒酸锌改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。
步骤(2)中反应温度为200℃，反应时间为8h。
步骤(4)中硫酸锌的质量为0.069g，浓度为1.38g/L。
步骤(5)中偏钒酸铵的质量为0.0186g，浓度为0.372g/L。
步骤(7)中煅烧温度为350 ℃，保温时间2h。
步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率10000rpm，时间6min。
所述二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面例举实施例子制备二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂。
实施案例1
一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备。
量取2 mL三氯化钛溶液溶于50mL乙醇溶液，搅拌均匀；搅拌均匀后放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为8h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为10000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得二氧化钛微球。
取0.4g 二氧化钛，溶于50mL去离子水中，搅拌均匀；称量0.069g 硫酸锌于溶液中，搅拌均匀；接着加入0.0186g偏钒酸铵，继续磁力搅拌；反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥。将得到的粉末置于管式炉中，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率加热到350℃，保温2h，最终得到二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂。
实施案例2
二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B。
按实施案例1方法制得的二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂进行降解罗丹明B实验。罗丹明B溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。
按实施案例2得到二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂可见光降解罗丹明B的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到60%，表现出高的可见光催化活性。
Claims (6)
1.一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：
（1）量取2 mL三氯化钛溶液于50mL乙醇溶液中，磁力搅拌均匀；
（2）将溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二氧化钛；
（3）称取0.4g二氧化钛分散于于50 mL 水中；
（4）称取适量硫酸锌溶于(3)溶液中,搅拌均匀；
（5）加入适量偏钒酸铵于上述溶液，搅拌2h；
（6）将步骤（5）溶液进行离心洗涤，干燥后将粉末放入管式炉；
（7）在氮气保护的气氛下烧结，获得钒酸锌改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。
2.根据权利要求1一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（2）中水热反应温度为200℃，反应时间为8h。
3.根据权利要求1一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（4）中硫酸锌质量为0.069 g，浓度为1.38g/L。
4.根据权利要求1一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（5）中偏钒酸铵的质量为0.0186g，浓度为0.372g/L。
5.根据权利要求1一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（7）中烧结温度为350℃，反应时间为2h。
6.根据权利要求1一种二氧化钛微球负载钒酸锌复合光催化剂的制备，其特征在步骤(7)利用煅烧法合成出钒酸锌纳米粒子改性二氧化钛微球复合光催化剂。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113318723A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-31 | 陕西科技大学 | 一种二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN114420466A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-29 | 湖北文理学院 | 一种改性钒酸钴材料的制备方法、以及超级电容器 |
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2017
- 2017-12-29 CN CN201711478982.5A patent/CN108479828A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113318723A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-31 | 陕西科技大学 | 一种二氧化钛光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN114420466A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-29 | 湖北文理学院 | 一种改性钒酸钴材料的制备方法、以及超级电容器 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180904 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |