CN104607214A - 一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，以钛酸酯、无水乙醇、CTAB、硝酸银、去离子水为原料，先将钛酸酯与无水乙醇混合，再将CTAB与硝酸银的混合水溶液滴加到钛酸酯溶液中。混合均匀后进行水热反应。将水热反应得到的产物分别用去离子水于乙醇离心洗涤后干燥，最后焙烧，得到AgBr/TiO2催化剂。本发明所采用的工艺简单，对设备要求较低，制备的二氧化钛光催化剂在可见光条件下表现出较强的催化活性。

Description

一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体地说，涉及的是一种高温高压环境下负载溴化银的二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种宽禁带半导体，因其作为光催化剂所具有的高活性、安全、廉价、无污染等优点，是极具开发前途的绿色环保催化剂之一。广泛用于大气、水环境污染物降解、抗菌、除臭和自清洁等领域。但由于二氧化钛(锐钛矿型)的禁带宽度为3.2eV，只能吸收波长小于388nm的光，即其光响应范围为紫外光区，对太阳光的利用率低；且激发产生的电子-空穴对易复合，光量子产率低，严重制约其在光催化等方面的实际应用。近年来，人们尝试通过金属掺杂、非金属掺杂、金属和非金属共掺杂、半导体复合以及染料光敏化等手段，以使二氧化钛的光响应范围扩展到可见光波段，抑制电子与空穴的复合，从而提高二氧化钛及其复合物的光催化性能。溴化银是一种广泛使用的无机光敏材料，有很强的可见光响应能力，其中溴化银也能够与二氧化钛形成异质结结构，抑制电子-空穴对的复合，从而提高二氧化钛在可见光下的催化活性。
研究者围绕二氧化钛和溴化银的复合材料制备做了一定研究。中国专利CN102874751A发明了一种以P25为原料的AgBr/TiO2制备方法。虽然P25容易获得，但是P25本身的光催化活性制约了该光催化剂最终的催化活性。中国专利CN102909039A发明了一种核壳结构的Ag/AgBr/TiO2的制备方法。此方法虽然能够制备出形貌规则均一的核壳结构的Ag/AgBr/TiO2光催化剂，并且对以往复杂的制备方法作出了改进，但是其制备过程仍不够简单方便。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺较简单的制备方法，制备具有可见光催化活性的负载溴化银的二氧化钛光催化剂，该制备方法可拓宽二氧化钛光催化剂在可见光范围内的响应，提高其光催化效率。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：以钛酸酯、无水乙醇、CTAB、硝酸银、去离子水为原料，先将钛酸酯与无水乙醇混合，再将CTAB与硝酸银的混合水溶液滴加到钛酸酯溶液中。混合均匀后进行水热反应。将水热反应得到的产物分别用去离子水于乙醇离心洗涤后干燥，最后焙烧，得到AgBr/TiO2催化剂。采用该方法制备的光催化剂，其制备方法简单，并且能够在可见光下实现污染物的高效降解。
具体的，一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将钛酸酯和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:50～200。得到分散均匀的钛酸酯溶液。
(2)分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，分别搅拌均匀后，将二者混合并继续搅拌。得到分散均匀的硝酸银、CTAB溶液。
(3)将上述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银的混合水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌至少1h，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与钛酸酯的摩尔比例为1：50～200；硝酸银的用量与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相同，与钛酸酯的摩尔比例也为1：50～200。通过以上方法，可以将溴化银负载与二氧化钛上，其中CTAB不仅作为溴源，还能够作为表面活性剂，促进体系中各种微粒的分散。
(4)将上述(3)所得混合溶液转移到水热釜中进行水热反应。
(5)将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干。
(6)将上述(5)干燥后的样品焙烧，除去残留的有机物，即可得到可见光响应的AgBr/TiO2催化剂。
优选地，所述钛酸酯是指钛酸异丙酯或钛酸四丁酯。
优选地，步骤(2)中，将二者混合并继续搅拌至少30min。
优选地，步骤(4)中，120℃～160℃条件下水热反应12～24小时。
优选地，步骤(5)中，先用去离子水3～4次再，用无水乙醇洗涤1～2次。
优选地，步骤(5)中，在60℃～80℃下烘干10h以上。
优选地，步骤(6)中，将上述干燥后的样品在350℃～450℃下焙烧3～4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所采用的工艺简单，对设备要求较低，制备的二氧化钛光催化剂在可见光条件下表现出较强的催化活性，该制备方法可拓宽二氧化钛光催化剂在可见光范围内的响应，提高其光催化效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中：对于AgBr/TiO2可见光催化剂的性能评价在石英玻璃管中进行，评价物为10mg/L罗丹明B染料溶液，光催化剂用量为1mg/mL，悬浊液在暗处搅拌30min。然后将悬浊液暴露于500W氙灯下，滤过紫外光进行光催化降解120min后，悬浊液以8000rpm为转速，离心5min。利用分光光度计测定上清液中罗丹明B的浓度，计算得出AgBr/TiO2光催化剂对罗丹明B的降解率。
实施例1
首先将钛酸异丙酯和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:150。分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，搅拌均匀后将二者的水溶液混合并继续搅拌30min。将CTAB与硝酸银的水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌1h。其中CTAB和钛酸酯的摩尔比例为1:200，硝酸银和钛酸酯的摩尔比例为1:200。将上述混合溶液转移到100mL水热釜中，在150℃条件下水热反应24h。将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下烘干12h。将上述干燥后的样品在400℃下焙烧3h，除去残留的有机物，得到AgBr/TiO2可见光催化剂的样品。
将制得的AgBr/TiO2可见光催化剂的样品用前述实验条件进行催化性能评价，测得其对罗丹明B的降解率为30.1％。
实施例2
首先将钛酸四丁酯和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:150。分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，搅拌均匀后将二者的水溶液混合并继续搅拌30min。将CTAB与硝酸银的水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌1h。其中CTAB和钛酸酯的摩尔比例为1:100，硝酸银和钛酸酯的摩尔比例为1:100。将上述混合溶液转移到100mL水热釜中，在150℃条件下水热反应24h。将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下烘干12h。将上述干燥后的样品在400℃下焙烧3h，除去残留的有机物，得到AgBr/TiO2可见光催化剂的样品。
将制得的AgBr/TiO2可见光催化剂的样品用前述实验条件进行催化性能评价，测得其对罗丹明B的降解率为65.5％。
实施例3
首先将钛酸酯(钛酸异丙酯或钛酸四丁酯)和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:150。分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，搅拌均匀后将二者的水溶液混合并继续搅拌30min。将CTAB与硝酸银的水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌1h。其中CTAB和钛酸酯的摩尔比例为1:66.7，硝酸银和钛酸酯的摩尔比例为1:66.7。将上述混合溶液转移到100mL水热釜中，在150℃条件下水热反应24h。将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下烘干12h。将上述干燥后的样品在400℃下焙烧3h，除去残留的有机物，得到AgBr/TiO2可见光催化剂的样品。
将制得的AgBr/TiO2可见光催化剂的样品用前述实验条件进行催化性能评价，测得其对罗丹明B的降解率为73.2％。
实施例4
首先将钛酸酯(钛酸异丙酯或钛酸四丁酯)和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:100。分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，搅拌均匀后将二者的水溶液混合并继续搅拌30min。将CTAB与硝酸银的水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌1h。其中CTAB和钛酸酯的摩尔比例为1:200，硝酸银和钛酸酯的摩尔比例为1:200。将上述混合溶液转移到100mL水热釜中，在150℃条件下水热反应24h。将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下烘干12h。将上述干燥后的样品在400℃下焙烧3h，除去残留的有机物，得到AgBr/TiO2可见光催化剂的样品。
将制得的AgBr/TiO2可见光催化剂的样品用前述实验条件进行催化性能评价，测得其对罗丹明B的降解率为29.3％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先将钛酸酯和无水乙醇混合并搅拌均匀，钛酸酯和无水乙醇的摩尔比例为1:50～200；
(2)分别将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银加入到去离子水中，分别搅拌均匀后，将二者混合并继续搅拌；
(3)将上述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和硝酸银的混合水溶液逐滴加入到钛酸酯溶液中，搅拌至少1h，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与钛酸酯的摩尔比例为1：50～200；硝酸银的用量与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相同，与钛酸酯的摩尔比例也为1：50～200；
(4)将上述(3)所得混合溶液转移到水热釜中进行水热反应；
(5)将反应得到的悬浊液离心，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干；
(6)将上述(5)干燥后的样品焙烧，除去残留的有机物，即得到可见光响应的AgBr/TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯是指钛酸异丙酯或钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将二者混合并继续搅拌至少30min。
4.根据权利要求1所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，120℃～160℃条件下水热反应12～24小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，先用去离子水3～4次再，用无水乙醇洗涤1～2次。
6.根据权利要求1-4任一项所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，在60℃～80℃下烘干10h以上。
7.根据权利要求1-4任一项所述的可见光响应的AgBr/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，将上述干燥后的样品在350℃～450℃下焙烧3～4h。
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