CN111111708A - 一种负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球制备方法及应用 - Google Patents
一种负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，包括：将适量钛酸四丁酯和二甘醇混合，在25℃下搅拌8h；逐滴加入丙酮中持续搅拌得到白色沉淀；将收集的白色沉淀在550℃加热8h得到锐钛矿型二氧化钛微球；称取适量二氧化钛微球分散在20mL纯水中搅拌1h，然后逐滴加入适量十六烷基三甲基卤化铵并持续搅拌1h；加入硝酸银溶液，持续搅拌1～2h；光照30min后进行离心收集沉淀，用纯水清洗得到样品；将样品在60℃条件下烘干，随后在300℃氮气氛围中加热8h，得到负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球。本发明制得的二氧化钛微球能作为催化分解甲醛的有效可见光催化剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及分解甲醛用的光催化剂的制备方法，具体涉及一种用于可见光催化分解甲醛的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法及应用。
背景技术
甲醛是一种无色无味，具有刺激性的气体，对人体具有非常大的伤害。目前通过催化分解甲醛是一种常见的高效除醛方法。二氧化钛作为一种可以催化分解甲醛的光催化剂，常被用来清除甲醛，二氧化钛具有廉价、易得、无毒无害、化学性质稳定、氧化还原催化能力强等优点，但二氧化钛的吸收峰在400nm以下，属于紫外光响应型的光催化剂，需要紫外光照射才能发挥光催化作用，而在太阳光中，紫外光仅占7%，并且紫外光波长短，穿透性差，因此日常生活中利用太阳光照射二氧化钛实现催化，效果不佳。
卤化银在吸收光子之后可以被激发产生光生电子和空穴，而电子和空穴又可以用于光催化反应。尽管卤化银具有高活性光催化剂的能力，但其光催化效率却不高，这是由于其产生的光生电子在绝大多数情况下会与Ag+结合生成银单质，导致卤化银变成银，影响光催化反应的顺利进行，因此，卤化银的不稳定性是制约其成为高效光催化剂的一大弊端。但当一定量的卤化银被还原为银之后，金属银能够将光生电子进行转移，这就有效的阻止了Ag+的进一步还原，由此也形成了银／卤化银型的光催化剂。贵金属光催化剂虽然是高活性的可见光型催化剂，但是成本高昂。
因此，能否将紫外光照射才能发挥光催化作用的二氧化钛与银／卤化银型的可见光催化剂有机结合，制备一种具备二者各自的优点同时克服二者各自缺点的用于催化分解甲醛的可见光型催化剂，是业内考虑的技术问题。
发明内容
本发明的目的是：针对现有技术中存在的问题，提供一种负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，由该方法制备而成的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球，为清除甲醛提供了一种新的能够利用太阳光照射实现催化且经济实用、催化效果较好的可见光型催化剂，并将其用于可见光催化分解甲醛。
本发明的技术方案是：本发明的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，包括以下步骤：
①将0.3mL的钛酸四丁酯和20mL的二甘醇混合，在25℃下搅拌8h，得到混合液；
②将步骤①得到的混合液逐滴加入含有0.38mL的60mL丙酮中，并持续搅拌120min，得到白色沉淀，将白色沉淀过滤冲洗并予以收集；
③将收集的白色沉淀在550℃加热8h，得到锐钛矿型二氧化钛微球；
④称取0.23～0.35g二氧化钛微球，分散在20mL纯水中，搅拌1h，然后逐滴加入0.15～0.20g 十六烷基三甲基卤化铵，并持续搅拌1h，得到混合溶液；
⑤在步骤④所得的混合溶液中加入800uL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌1～2h；然后利用模拟太阳光进行光照30min，接着进行离心收集沉淀，并用纯水清洗3遍，得到样品；
⑥将样品在60℃条件下烘干，随后在300℃氮气氛围中加热8h，得到负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球。
进一步的方案是：上述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基氟化铵，所述步骤⑥中得到负载银/氟化银的介孔二氧化钛微球。
进一步的方案是：上述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基氯化铵，所述步骤⑥中得到负载银/氯化银的介孔二氧化钛微球。
进一步的方案是：上述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基溴化铵，所述步骤⑥中得到负载银/溴化银的介孔二氧化钛微球。
进一步的方案是：上述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基碘化铵，所述步骤⑥中得到负载银/碘化银的介孔二氧化钛微球。
一种由上述的方法制备的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的应用，所述应用为将所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球作为可见光催化分解甲醛的催化剂。
本发明具有积极的效果：（1）本发明的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，基于银/卤化银不仅具有高活性的可见光催化性能，同时具有等离子体共振吸收效应，能有效帮助复合光催化剂吸收可见光这一特性，将银/卤化银与二氧化钛相结合以扩宽二氧化钛的吸收谱，实现二氧化钛的可见光催化，由本发明的方法制备而成的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球作为催化分解甲醛的光催化剂，能够实现可见光催化，且融合了二氧化钛与银／卤化银型可见光催化剂各自的优点，同时克服了二氧化钛与银／卤化银型可见光催化剂各自的缺点，为清除甲醛提供了一种新的能够利用太阳光照射实现催化且经济实用、催化效果较好的可见光型催化剂。（2）将由本发明的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法制得的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球用于作为清除甲醛的可见光型催化剂，可利用太阳光照射催化，成本较低，使用方便，效果较好。
附图说明
图1为由本发明的方法制备的负载银/氟化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比图；
图2为由本发明的方法制备的负载银/氯化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比图；
图3为由本发明的方法制备的负载银/溴化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比图；
图4为由本发明的方法制备的负载银/碘化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
（实施例1）
本实施例的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，主要由以下步骤实现：
①将0.3mL的钛酸四丁酯和20mL的二甘醇混合，在25℃下搅拌8h，得到混合液；
②将步骤①得到的混合液逐滴加入含有0.38mL的60mL丙酮中，并持续搅拌120min，得到白色沉淀，将白色沉淀过滤冲洗并予以收集；
③将收集的白色沉淀在550℃加热8h，得到锐钛矿型二氧化钛微球；
④称取0.23g二氧化钛微球，分散在20mL纯水中，搅拌1h，然后逐滴加入0.15g 十六烷基三甲基氟化铵，并持续搅拌1h，得到混合溶液；
⑤在步骤④所得的混合溶液中加入800uL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌1h；然后利用模拟太阳光进行光照30min，接着进行离心收集沉淀，并用纯水清洗3遍，得到样品；
⑥将样品在60℃条件下烘干，随后在300℃氮气氛围中加热8h，得到负载银/氟化银的介孔二氧化钛微球。
由本实施例制备的负载银/氟化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比如图1所示，图中横轴（Wavelength）为波长，单位nm，纵轴(Intensity)为吸光度，单位为a.u.。
（实施例2）
本实施例的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其它方面与实施例1相同，不同之处在于：
其一，步骤④中，称取的二氧化钛微球重量为0.35g，逐滴加入0.15g 的是十六烷基三甲基氯化铵；
其二，步骤⑥中得到的是负载银/氯化银的介孔二氧化钛微球。
由本实施例制备的负载银/氯化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比如图1所示。
（实施例3）
本实施例的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其它方面与实施例1相同，不同之处在于：
其一，步骤④中，称取的二氧化钛微球重量为0.30g，逐滴加入0.18g 十六烷基三甲基溴化铵；
其二，步骤⑤中，持续搅拌时间为2h；
其三，步骤⑥中得到的是负载银/溴化银的介孔二氧化钛微球。
由本实施例制备的负载银/溴化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比如图1所示。
（实施例4）
本实施例的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其它方面与实施例1相同，不同之处在于：
其一，步骤④中，称取的二氧化钛微球重量为0.30g，逐滴加入0.20g 十六烷基三甲基碘化铵；
其二，步骤⑤中，持续搅拌时间为2h；
其三，步骤⑥中得到的是负载银/碘化银的介孔二氧化钛微球。
由本实施例制备的负载银/碘化银的介孔二氧化钛微球与纯二氧化钛的紫外-可见光吸收谱对比如图1所示。
（应用例1）
由前述本实施例1～4制得的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球，其在使用时，作为催化分解甲醛的可见光催化的催化剂。
以上实施例和应用例是对本发明的具体实施方式的说明，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变换和变化而得到相对应的等同的技术方案，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将0.3mL的钛酸四丁酯和20mL的二甘醇混合，在25℃下搅拌8h，得到混合液；
②将步骤①得到的混合液逐滴加入含有0.38mL的60mL丙酮中，并持续搅拌120min，得到白色沉淀，将白色沉淀过滤冲洗并予以收集；
③将收集的白色沉淀在550℃加热8h，得到锐钛矿型二氧化钛微球；
④称取0.23～0.35g二氧化钛微球，分散在20mL纯水中，搅拌1h，然后逐滴加入0.15～0.20g 十六烷基三甲基卤化铵，并持续搅拌1h，得到混合溶液；
⑤在步骤④所得的混合溶液中加入800uL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌1～2h；然后利用模拟太阳光进行光照30min，接着进行离心收集沉淀，并用纯水清洗3遍，得到样品；
⑥将样品在60℃条件下烘干，随后在300℃氮气氛围中加热8h，得到负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球。
2.根据权利要求1所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基氟化铵，所述步骤⑥中得到负载银/氟化银的介孔二氧化钛微球。
3.根据权利要求1所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基氯化铵，所述步骤⑥中得到负载银/氯化银的介孔二氧化钛微球。
4.根据权利要求1所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基溴化铵，所述步骤⑥中得到负载银/溴化银的介孔二氧化钛微球。
5.根据权利要求1所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的十六烷基三甲基卤化铵为十六烷基三甲基碘化铵，所述步骤⑥中得到负载银/碘化银的介孔二氧化钛微球。
6.一种由权利要求1～5任一所述的方法制备的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球的应用，其特征在于：所述应用为将所述的负载银/卤化银的介孔二氧化钛微球作为可见光催化分解甲醛的催化剂。
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