CN109126851A - 一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境功能材料领域，具体涉及的是一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g‑C3N4三元复合光催化剂及其制备方法。所述三元复合光催化剂为由Ag3PO4/GO二元复合材料与g‑C3N4复合而成，其中，GO占Ag3PO4/GO总质量的0.3~3.0%；Ag3PO4/GO占Ag3PO4/GO/g‑C3N4三元复合光催化剂总质量的10~70%。光催化性能实验表明本发明所提供的三元复合光催化剂相对于g‑C3N4、Ag3PO4以及Ag3PO4/GO均具有较高的光催化降解罗丹明B的性能，在太阳能转化和污水处理等方面具有良好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及环境功能材料领域，具体涉及的是一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，有机废水的产生和排放量日益增加，其来源有工业废水、农药、生活污水和船舶中泄露的油等，这些所引发的环境危机引起了人们广泛的关注。光催化技术是一种绿色的高级氧化技术，能够把污染物降解或者矿化为低毒性甚至无毒性的物质，达到治理环境的目的。半导体光催化剂因其制备方法简单、成本低、光催化活性高、无二次污染等特点而被广泛研究。然而，其禁带宽度大、量子产率低等缺点，极大地限制了半导体光催化剂的应用。因此，开发有效的可见光驱动型光催化剂迫在眉睫。
石墨相氮化碳（g-C3N4）是可见光响应性聚合物，具有良好的机械性能、优异的光吸收性能、高的热稳定性和光化学稳定性，在光催化降解方面表现出巨大的潜力。但它仍存在量子产率低、光生电子-空穴易复合等缺点。Ag3PO4作为光敏化剂可提高对可见光的吸收能力，与g-C3N4复合能够提高体系对可见光的利用率和光生电子-空穴的分离能力，提高催化降解性能；然而Ag3PO4易被光腐蚀，导致复合体系催化降解稳定性差的问题，限制了进一步的发展和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，解决g-C3N4光生电子-空穴分离效率低以及Ag3PO4/g-C3N4二元复合光催化剂中Ag3PO4易受光腐蚀且催化降解稳定性差的问题，提高对可见光的吸收能力以及光生电本子-空穴对的分离效率，从而提高复合光催化剂的性能及其稳定性。
本发明通过以下技术方案实现上述技术目的：
一方面，本发明提供一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂，所述三元复合光催化剂为由Ag3PO4/GO二元复合材料与g-C3N4复合而成，其中，GO占Ag3PO4/GO总质量的0.3~3.0%；Ag3PO4/GO占Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂总质量的10~70%。
优选地，所述Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂中GO占Ag3PO4/GO总质量的1.0%；Ag3PO4/GO占Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂总质量的30~70%。
另一方面，本发明提供一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将GO加入去离子水中超声搅拌后加入AgNO3，继续超声搅拌形成混悬液；将Na2HPO4·12H2O加入去离子水中搅拌后加入到上述混悬液中，持续搅拌，离心，用去离子水和乙醇清洗，干燥得到Ag3PO4/GO；
（2）将g-C3N4加入去离子水中分散均匀，加入上述步骤（1）中制备的Ag3PO4/GO，室温搅拌，将沉淀离心洗涤干燥，得到Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
上述步骤（1）中所述的GO与AgNO3的质量比为0.3~3.0：170；
上述步骤（1）中所述的Na2HPO4·12H2O与AgNO3的质量比为1：1；
上述步骤（1）中所述的搅拌时间均为3h；
上述步骤（2）中所述的g-C3N4与去离子水的的比例关系为0.3~0.9g:50mL。上述步骤（2）中Ag3PO4/GO与g-C3N4的质量比为1~7：9~3;
上述步骤（2）中所述的搅拌时间为6h。
另一方面，本发明还提供了上述MoS2/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的用途，所述三元复合光催化剂用于降解罗丹明B（RhB），在可见光照射5h后，30~70wt % Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂对浓度为10mg/L的罗丹明B的降解率达到64.4~96.7%。
与现有技术相比，本发明有益效果是：
（1）本发明所提供的一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂以GO为非金属助催化剂，GO可促进电荷转移，还为目标污染物的吸附和降解提供更多的活性位点；以g-C3N4为载体和光响应剂；以Ag3PO4为光敏剂，Ag3PO4可提高g-C3N4对可见光的吸收能力，Ag3PO4均匀的分布于GO的表面，并在GO与g-C3N4的π-π作用下形成紧密结构的三元复合光催化剂。
（2）本发明在Ag3PO4与g-C3N4二元复合光催化剂的基础上，通过引入GO构筑Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂来降低Ag3PO4的尺寸并使其更加均匀的分散在，同时增强Ag3PO4的抗光腐蚀能力，提升可见光吸收能力以及光生电子-空穴对分离能力，综合提高三元复合光催化剂的催化降解性能和稳定性。
（3）本发明所述制备方法操作简单、试剂便宜，可用于大规模低成本制备，在太阳能转化和污水处理等方面具有良好的应用前景和经济效益。
附图说明
图1为Ag3PO4/GO二元复合光催化材料降解罗丹明B的性能图；
图2为Ag3PO4、1.0wt%Ag3PO4/GO、50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4的扫描电镜图；
图3为g-C3N4、Ag3PO4、GO、1.0wt%Ag3PO4/GO和50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4的漫反射光谱；
图4为g-C3N4、Ag3PO4、1.0wt%Ag3PO4/GO和实施例2-5中制备的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂对罗丹明B的可见光降解性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。实施例中所用材料、试剂等如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明通过先确认Ag3PO4/GO二元复合光催化剂的最佳催化剂比例进而合成Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。以1.0wt%Ag3PO4/GO二元复合光催化剂的制备为例：
将0.001gGO加入10mL去离子水中超声搅拌3h后加入0.17gAgNO3，继续超声搅拌3h形成混悬液；将0.17g的Na2HPO4·12H2O加入17mL去离子水中搅拌3h后加入到上述混悬液中，持续搅拌3h，离心，用去离子水和乙醇清洗三次，干燥得到GO所占质量比为1.0wt%的Ag3PO4/GO二元复合光催化剂。
其中，本发明对所述的GO的具体来源不作特殊限定，可为市售或采用Hummers氧化法，另外也可利用Brodie方法、Staudenmaier方法或Tour方法制备获得。
通过上述制备方法分别以质量为0.0003g、0.0007g、0.003g的GO制备得到GO占Ag3PO4/GO总质量分别为0.3%、0.7%、3.0%的Ag3PO4/GO二元复合光催化剂；将得到的不同比例的Ag3PO4/GO二元复合光催化剂进行对罗丹明B的降解实验，降解结果如图1所示，不同GO占比的Ag3PO4/GO二元复合光催化剂在可见光照射下对罗丹明B降解的催化性能不同；结果表明，GO的引入能提高Ag3PO4对罗丹明B的降解效率，当GO含量为1.0wt%时，降解效果最好，将此最佳配比用于下述各实施例中。
实施例2
10wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的制备
将0.9g的g-C3N4加入50mL去离子水中分散3h，加入0.1g实施例2中制得的1.0wt%Ag3PO4/GO，室温搅拌6h，搅拌速度为700r/min；离心速率为6000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次后干燥得到Ag3PO4/GO所占质量比为10wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
其中，本发明对所述的g-C3N4的具体来源不作特殊限定，可为市售或采用固相反应法、溶剂热法或热聚合法制备获得。优选地，所述g-C3N4采用如下制备方法，具体为：
将6g二氰二胺置于管式炉中，在氮气气氛下，以5oC/min从室温升温到350℃，保持120min，再以5oC/min升温到600℃，保持120min，冷却研磨后得到g-C3N4。
实施例3
30wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的制备
将0.7g的g-C3N4加入50mL去离子水中分散1h，加入0.3g实施例2中制得的1.0wt%Ag3PO4/GO，室温搅拌6h，搅拌速度为700r/min；离心速率为6000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次后干燥得到Ag3PO4/GO所占质量比为30wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
实施例4
50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的制备
将0.5g的g-C3N4加入50mL去离子水中分散1h，加入0.5g实施例2中制得的1.0wt%Ag3PO4/GO，室温搅拌6h，搅拌速度为700r/min；离心速率为6000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次后干燥得到Ag3PO4/GO所占质量比为50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
图2是Ag3PO4、1.0wt%Ag3PO4/GO、50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4的扫描电镜图。其中，图中（A）为颗粒尺寸在7-12µm的Ag3PO4颗粒；（B）为1.0wt%Ag3PO4/GO的扫描电镜图，与GO复合后Ag3PO4均匀的分布在GO的表面且颗粒尺寸进一步的减小，约400-600nm；（C）为50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4的扫描电镜图，如（C）所示，Ag3PO4最终在GO与g-C3N4的π-π作用下形成三元复合光催化剂。
图3为g-C3N4、Ag3PO4、GO、1.0wt%Ag3PO4/GO和实施例50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4的漫反射光谱。从图中可以看出，g-C3N4的吸收范围从紫外区延伸到了可见光区，吸收边约为460nm。Ag3PO4的光吸收边界位于543nm处，当GO引入后形成Ag3PO4/GO二元光催化剂时，其光吸收范围明显增强。而在引入g-C3N4纳米片后形成三元光催化剂时，催化剂的吸收带扩展到650nm，明显拓宽了催化剂对可见光的吸收范围。
实施例5
70wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂的制备
将0.3g的g-C3N4加入50mL去离子水中搅拌1h，加入0.7g实施例2中制得的1.0wt%Ag3PO4/GO，室温搅拌6h，搅拌速度为700r/min；离心速率为6000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次后干燥得到Ag3PO4/GO所占质量比为70wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
实施例6
将实施例2中制备的10wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4光催化剂降解罗丹明B，具体步骤如下：
（1）称取0.05g上述10wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4置于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液（10mg/L），将光反应瓶置于光反应仪中；
（2）向光反应瓶中通入空气，在黑暗条件下磁力搅拌30min使光催化剂达到吸附-脱附平衡；
（3）打开光源（300W的氙灯λ>400nm），每隔10min抽取5mL样品并离心；
（4）取（3）中上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计（UV-2450）在波长553nm下测量，记录溶液吸光度的变化。
实施例7
将实施例3中制备的30wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4光催化剂降解罗丹明B，具体步骤如下：
（1）称取0.05g上述30wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4置于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液（10mg/L），将光反应瓶置于光反应仪中；
步骤（2）（3）（4）同实施例6。
实施例8
将实施例4中制备的50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4光催化剂降解罗丹明B，具体步骤如下：
（1）称取0.05g上述50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4置于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液（10mg/L），将光反应瓶置于光反应仪中；
步骤（2）（3）（4）同实施例6。
实施例9
将实施例5中制备的70wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4光催化剂降解罗丹明B，具体步骤如下：
（1）称取0.05g上述70wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4置于100mL光反应瓶中，并加入50mL罗丹明B水溶液（10mg/L），将光反应瓶置于光反应仪中；
步骤（2）（3）（4）同实施例6。
图4为g-C3N4、Ag3PO4、1.0wt%Ag3PO4/GO和实施例2-5中制备的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂对罗丹明B的可见光降解性能图；其中，(a)g-C3N4，(b)Ag3PO4，(c)1.0wt%Ag3PO4/GO，(d)10wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4，(e)30wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4，(f)50wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4和(g)70wt%Ag3PO4/GO/g-C3N4。由图4所示，罗丹明B在g-C3N4、Ag3PO4单一体系中的光催化性能是可以忽略的，间接证实了二元光催化剂和三元复合光催化剂降解性能的优越性，三元复合光催化剂中随着Ag3PO4/GO比例的增加，光催化性能逐渐提高，在Ag3PO4/GO所占比例为30wt%的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B的降解率为64.4%，在Ag3PO4/GO所占比例为50wt%的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B的效率最高，达94.8%。而当Ag3PO4/GO比例超过50wt%时，复合光催化剂的光催化性能下降，可能是因为Ag3PO4/GO过多覆盖在g-C3N4表面，影响了g-C3N4的吸光性，在Ag3PO4/GO所占比例为70wt%的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B的催化率为65.1。光催化降解性能实验表明本发明所提供的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂相对于g-C3N4、Ag3PO4以及Ag3PO4/GO均具有较高的光催化降解罗丹明B的性能，在太阳能转化和污水处理等方面具有良好的应用前景和经济效益。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂，其特征在于，所述三元复合光催化剂为由Ag3PO4/GO二元复合材料与g-C3N4复合而成，其中，GO占Ag3PO4/GO总质量的0.3~3.0%；Ag3PO4/GO占Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂总质量的10~70%。
2.如权利要求1所述的一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂，其特征在于，所述三元复合光催化剂中GO占Ag3PO4/GO总质量的1.0%；Ag3PO4/GO占Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂总质量的30~70%。
3.如权利要求1所述的一种可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将GO加入去离子水中超声分散后加入AgNO3，继续超声分散形成混悬液；将Na2HPO4·12H2O加入去离子水中搅拌后加入到上混悬液中，持续搅拌，离心，清洗，干燥得到Ag3PO4/GO；
（2）将g-C3N4加入去离子水中分散均匀，加入上述步骤（1）中制备的Ag3PO4/GO，室温下搅拌，将沉淀离心洗涤干燥，得到Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的GO与AgNO3的质量比为0.3~3.0：170。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的Na2HPO4·12H2O与AgNO3的质量比为1：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的搅拌时间均为3h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的g-C3N4与去离子水的比例关系为0.3~0.9g:50mL。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的Ag3PO4/GO与g-C3N4的质量比为1~7：9~3。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的搅拌时间为6h。
10.如权利要求2所述的可见光响应型Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化材料的用途，其特征在于，所述的Ag3PO4/GO/g-C3N4三元复合光催化材料用于降解罗丹明B，在可见光照射50min后，降解率达到64.4%~94.8%。
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