CN111569855A - Zif-8/c60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
ZIF‑8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法。本发明采用共沉淀法将沸石咪唑酯(ZIF‑8)与富勒烯C60进行复合，成功制备了ZIF‑8/C60复合物，产物经1000℃煅烧获得了多孔碳材料ZIF‑8/C60‑C，研究了该催化剂在碱性电解水析氧反应中的催化性能。结果表明，相比于ZIF‑8‑C和ZIF‑8/C60，ZIF‑8/C60‑C具有最小的析氧过电位，当电流密度为10mA cm‑2时，其所需过电位仅为0.42V。富勒烯的引入不仅可以改善复合材料的导电性，还可以增大了ZIF‑8/C60‑C的电化学活性面积，暴露更多的活性位点，证明富勒烯在制备ZIF‑8/C60‑C复合电催化剂中具有重要的协同催化效应。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，尤其涉及一种电解水析氧催化剂材料的制备方法，具体涉及一种ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境问题的日益突出，开发清洁、无污染的新型可再生能源成为当今社会被广泛关注的热点问题。氢气由于其能量密度高、环境友好的特点被认为是可再生能源的首选。从技术角度而言，氢气可通过电解水获取。电解水过程分为阳极析氧反应(OER)和阴极析氢反应(HER)两个半反应。目前，析氧反应严重依赖于成本高昂的贵金属催化剂，如IrO2，RuO等，这极大地限制了电解水技术的大规模应用。因此，开发廉价高效的阳极析氧反应催化剂具有重要的研究价值。
沸石咪唑酯类框架结构(ZIFs)是一种典型的多孔聚合物，具有孔隙可调、比表面积大、稳定性好等特点。ZIFs材料通过碳化处理或与其他纳米材料进行复合可以获得结构多样、性能可控的多级结构，在能源存储、光电催化、生物医药等领域广泛应用。清华大学李亚栋课题组报道了一种由ZIF-8@ZIF-67衍生化而来的氮掺杂碳纳米管包覆CoP核壳结构，碳纳米管与CoP之间的快速电荷转移有效提升了该复合材料的电化学性能，使其成为高效的电解水产氢、产氧双功能催化剂。中国科技大学杨上峰课题组利用球磨法将富勒烯C60嵌入到ZIF-8的三维孔道内，碳化后发现富勒烯碳笼有效扩大了ZIF-8衍生而来的多孔碳的孔道，这为锂离子的输运提供了有利条件，使其成为一种新型的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行的共沉淀法制备ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的方法，所制备的产物表现出优异的电解水析氧性能，在10mAcm-2电流密度时析氧过电位仅0.42V，并且表现出良好的循环稳定性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将2-5mmol的二甲基咪唑、1-2mmol的Zn(NO3)2·6H2O和8-12mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将80-120mg的富勒烯(C60)加入到8-12mL的DMF中超声充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌，反应完成后离心洗涤，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取80-120mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以5-10℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温1-3小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
所述步骤1-2)超声时间为20-30分钟。
所述步骤1-3)搅拌时间为24-48h。
所述步骤1-3)离心洗涤采用DMF、乙醇各洗三次。
本发明采用简单易行的共沉淀法，以氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，一步法制备了ZIF-8/C60纳米复合材料，研究发现，溶剂对形成复合材料具有重要影响，碳化处理后所得多孔碳材料表现出优异的电解水析氧性能，在10mA cm-2电流密度时析氧过电位仅0.42V，并且表现出良好的循环稳定性。
有益的效果
本发明首次采用共沉淀法将沸石咪唑酯(ZIF-8)与富勒烯C60进行复合，成功制备了ZIF-8/C60复合物，产物经1000℃煅烧获得了多孔碳材料ZIF-8/C60-C，研究了该催化剂在碱性电解水析氧反应中的催化性能。结果表明，相比于ZIF-8-C和ZIF-8/C60，ZIF-8/C60-C具有最小的析氧过电位，当电流密度为10mA cm-2时，其所需过电位仅为0.42V。富勒烯的引入不仅可以改善复合材料的导电性，还可以增大了ZIF-8/C60-C的电化学活性面积，暴露更多的活性位点，证明富勒烯在制备ZIF-8/C60-C复合电催化剂中具有重要的协同催化效应。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的ZIF-8/C60-C电催化剂与ZIF-8，C60，ZIF-8/C60，ZIF-8-C的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是本发明实施例1制备的ZIF-8，ZIF-8/C60，ZIF-8/C60-C电催化剂的扫描电镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例1制备的ZIF-8，ZIF-8/C60，ZIF-8/C60-C电催化剂在1.0MKOH条件下析氢氧反应的线性扫描伏安(LSV)性能测试图。
具体实施方式：
实施例1：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将4mmol的二甲基咪唑、1.2mmol的Zn(NO3)2·6H2O和10mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将100mg的富勒烯(C60)加入到10mL的DMF中超声30分钟充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌24h，反应完成后采用DMF、和乙醇各离心洗涤三次，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取100mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以10℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温2小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
ZIF-8-C的制备方法除了不加入富勒烯，其他与ZIF-8/C60-C相同。
从图1中可以清晰地看到，ZIF-8与C60复合后表现出较好结晶性，图1中左图ZIF-8/C60的2θ位于10.87°、17.73°、20.81°、21.70°的衍射峰归属于C60的(111)、(022)、(113)、(222)晶面(JCPDS 96-901-1074)。值得注意的是，这几个衍射峰相比于C60的衍射峰都出现了微小的右移，说明C60分子与ZIF-8之间存在晶格相互作用。图1中右图可以看出，ZIF-8/C60-C和ZIF-8-C均无明显的衍射峰，只在22°附件出现一个大包峰，说明碳化处理后样品转变为无定形碳。
从图2(a)可以看出，ZIF-8为微米级别的多面体晶粒。当与富勒烯原位复合后，晶粒尺寸变小，变成几百纳米的颗粒(图2(b))，图2(c)为碳化后所得ZIF-8/C60-C电催化剂的SEM照片，可以看出高温煅烧后晶粒尺寸明显变小，约为50-100nm。
从图3中可以看出，碳化处理后所得多孔碳材料表现出优异的电解水析氧性能，在10mA cm-2电流密度时析氧过电位仅0.42V。
实施例2：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将2mmol的二甲基咪唑、1mmol的Zn(NO3)2·6H2O和9mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将80mg的富勒烯(C60)加入到9mL的DMF中超声20分钟充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌36h，反应完成后采用DMF、和乙醇各离心洗涤三次，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取90mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以8℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温1小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
实施例3：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将5mmol的二甲基咪唑、1.8mmol的Zn(NO3)2·6H2O和8mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将120mg的富勒烯(C60)加入到12mL的DMF中超声23分钟充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌48h，反应完成后采用DMF、和乙醇各离心洗涤三次，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取110mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以5℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温3小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
实施例4：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将3mmol的二甲基咪唑、2mmol的Zn(NO3)2·6H2O和12mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将110mg的富勒烯(C60)加入到8mL的DMF中超声28分钟充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌40h，反应完成后采用DMF、和乙醇各离心洗涤三次，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取120mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以6℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温2小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
Claims (4)
1.ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法，其特征在于：
1)ZIF-8/C60前驱体的制备：
1-1)首先，将2-5mmol的二甲基咪唑、1-2mmol的Zn(NO3)2·6H2O和8-12mL的DMF混合均匀配制为A溶液；
1-2)然后，将80-120mg的富勒烯(C60)加入到8-12mL的DMF中超声充分溶解，配制为B溶液；
1-3)最后，将A溶液逐滴滴入B溶液中，室温下搅拌，反应完成后离心洗涤，干燥后得到ZIF-8/C60前驱体；
2)ZIF-8/C60碳化处理
取80-120mg的ZIF-8/C60前驱体放入管式炉中，在氮气保护下以5-10℃/min的升温速率自室温升温至1000℃，保温1-3小时后随炉冷却至室温得到ZIF-8/C60-C复合物衍生非金属电催化剂。
2.根据权利要求1所述的ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1-2)超声时间为20-30分钟。
3.根据权利要求1所述的ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1-3)搅拌时间为24-48h。
4.根据权利要求1所述的ZIF-8/C60复合物衍生非金属电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1-3)离心洗涤采用DMF、乙醇各洗三次。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111793807A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-20 | 北方工业大学 | 一种铜基复合析氢材料的制备方法 |
| CN113943946A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-01-18 | 陕西科技大学 | 一种PHF-Ru@C-N电催化剂及其制备方法 |
| CN114433160A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 重庆工商大学 | 一种富勒烯c60衍生电催化剂的制备方法 |
| CN114534518A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-27 | 清华大学 | 一种富勒烯修饰的MOFs膜及其在氦气分离方面的应用 |
| CN115094471A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-23 | 陕西科技大学 | 一种富勒烯负载非贵金属电催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102754260A (zh) * | 2010-02-10 | 2012-10-24 | 昭和电工株式会社 | 燃料电池用电极催化剂的制造方法、过渡金属碳氮氧化物的制造方法、燃料电池用电极催化剂和其用途 |
| JP2016102037A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 富士フイルム株式会社 | 含窒素カーボンアロイの製造方法、含窒素カーボンアロイ及び燃料電池触媒 |
| CN107262045A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-10-20 | 中国科学院化学研究所 | 富勒烯‑mof复合材料在清除挥发性有机物中的应用 |
| CN107949941A (zh) * | 2015-09-08 | 2018-04-20 | 庄信万丰燃料电池有限公司 | 氧气还原反应催化剂 |
| CN111146453A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-12 | 大连理工大学 | 一种碳负载贵金属-过渡金属氧化物复合电催化剂及其制备方法和应用 |
-
2020
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102754260A (zh) * | 2010-02-10 | 2012-10-24 | 昭和电工株式会社 | 燃料电池用电极催化剂的制造方法、过渡金属碳氮氧化物的制造方法、燃料电池用电极催化剂和其用途 |
| JP2016102037A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 富士フイルム株式会社 | 含窒素カーボンアロイの製造方法、含窒素カーボンアロイ及び燃料電池触媒 |
| CN107949941A (zh) * | 2015-09-08 | 2018-04-20 | 庄信万丰燃料电池有限公司 | 氧气还原反应催化剂 |
| CN107262045A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-10-20 | 中国科学院化学研究所 | 富勒烯‑mof复合材料在清除挥发性有机物中的应用 |
| CN111146453A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-12 | 大连理工大学 | 一种碳负载贵金属-过渡金属氧化物复合电催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| DENG-YUE ZHENG ET.AL: "High Catalytic Activity of C60Pdn Encapsulated in Metal-Organic Framework UiO-67，for Tandem Hydrogenation Reaction", 《CHEMISTRY A EUROPEAN JOURNAL COMMUNICATION》 * |
| JIAN GUAN ET.AL: "Expanding pore sizes of ZIF-8-derived nitrogen doped microporous carbon via C60 embedding：toward improved anode performance for lithium-ion battery", 《NANOSCALE》 * |
| 曹凤丽等: "不同碳化温度对ZIF-8碳化物催化活性的影响", 《山东化工》 * |
| 管剑: "富勒烯C(60)与二维材料杂化结构制备及其在催化和储能中的应用研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士）工程科技I辑》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111793807A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-20 | 北方工业大学 | 一种铜基复合析氢材料的制备方法 |
| CN111793807B (zh) * | 2020-07-09 | 2021-02-12 | 北方工业大学 | 一种铜基复合析氢材料的制备方法 |
| CN113943946A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-01-18 | 陕西科技大学 | 一种PHF-Ru@C-N电催化剂及其制备方法 |
| CN114433160A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 重庆工商大学 | 一种富勒烯c60衍生电催化剂的制备方法 |
| CN114433160B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-09-01 | 重庆工商大学 | 一种富勒烯c60衍生电催化剂的制备方法 |
| CN114534518A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-27 | 清华大学 | 一种富勒烯修饰的MOFs膜及其在氦气分离方面的应用 |
| CN114534518B (zh) * | 2022-01-27 | 2023-01-24 | 清华大学 | 一种富勒烯修饰的MOFs膜及其在氦气分离方面的应用 |
| CN115094471A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-23 | 陕西科技大学 | 一种富勒烯负载非贵金属电催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115094471B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-01-12 | 陕西科技大学 | 一种富勒烯负载非贵金属电催化剂及其制备方法和应用 |
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