CN109277104B - 一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法：六水合氯化镍、硫代乙酰胺、及十二水合钒酸钠按照镍、硫、钒的摩尔比为1:(1～15)：(0.5～6)配制成悬浊液，进行溶剂热反应；将溶剂热反应产物置于氮气保护下进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。本发明制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂，钒、镍、硫的引入，使得材料具有丰富的催化活性中心，三者的协同作用，极大提高了材料的电催化活性，可作为一种优异的电催化产氢电催化剂，在10mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至220mV，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至470mV。

Description

一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电解水催化领域，具体涉及一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着当前经济的快速发展，也相应带来了一系列问题，能源、环境问题日益严重。化石燃料的含量有限以及燃烧带来的环境污染问题等迫使人们急需探索一种新能源。氢能，由于其清洁、安全、储量大等优点作为一种理想的能源载体。但目前对于氢能的开采仍然面临着巨大挑战。电催化水裂解制氢技术是一门新兴技术，为氢能的开采提供了有效途径。提高水裂解技术的核心在于寻求一种高效水裂解产氢电催化剂，具有重要的研究意义。
目前，过渡金属铁、钴、镍基材料，由于其储量大以及自身导电性高，表现出了优异的电催化活性，受到了人们的广泛关注。其中，NiS2材料由于本身的优异特性受到了广泛研究。
中国发明公告专利第201610239755.6号公开了一种块状NiS2的制备方法及其在钠离子电池中的应用，先将镍及醇混合得到镍前驱体，再真空热处理得到块状NiS2，将其作为负极材料用于钠离子电池中。中国发明公告专利第 201510212337.3号公开了一种分解水产氢用NiS/Ni(OH)2电催化剂的制备方法，采用光协助电动沉积法在ITO上生长出了一层NiS/Ni(OH)2薄膜用于光催化产氢，但得到的样品颗粒太大，易于团聚，不利于活性位点的暴露，产氢活性较差。
目前，将钒引入到硫化物材料中用于调节材料的形貌及电子结构受到了人们的广泛研究，而将钒基材料引入到NiS2材料的制备中的研究较少。同时，而据文献报道，硫作为一种催化活性中心，受到了研究人员的广泛关注。因此研究一种具有成本低廉、催化活性高且制备工艺简单的、富硫的钒修饰的NiS2电催化剂具有重大意义。
发明内容
本专利针对上述材料的不足，提出一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂材料，制备工艺简单、反应温和且成本低廉。钒的引入有效地调节材料的电子结构，且钒、镍、硫的引入，使得材料具有丰富的催化活性中心，三者的协同作用，提高了材料在碱性电解液中的电解水析氢性能。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
(1)将一定量的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)溶解于一定体积的溶剂中，镍与硫摩尔比为1:(1～15)，使得的硫源浓度为25～70mM，搅拌3～60min，得到溶液A；
(2)在悬浊A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:(0.5～6)，搅拌1～2h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗数次，然后进行真空干燥；
(5)产物在氮气保护气氛下管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的 NiS2电催化剂。
步骤(1)所述的溶剂为乙二胺、无水乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或几种。
步骤(3)所述的溶剂热反应温度为50～200℃，反应时间为0.5～40h。
步骤(4)所述的真空干燥是20～80℃下真空干燥5～20h。
步骤(5)所述的煅烧温度是200～800℃下煅烧时间为0.5～4h。
与现有技术相比，本发明可以得到以下有益效果：
(1)本发明通过引入采用一步溶剂热方法，制得一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
(2)本发明所述的一步溶剂热过程，成本低、反应周期短，反应条件温和、制备工艺简单，产品质量稳定且形貌均一，对环境友好，可以适合大规模生产。
(3)本发明制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂，钒、镍、硫的引入，使得材料具有丰富的催化活性中心，三者的协同作用，极大提高了材料的电催化活性，可作为一种优异的电催化产氢电催化剂，在10mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至220mV，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至470mV。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的X-射线衍射 (XRD)图谱；
图2为本发明实施例4制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的放大60000倍的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例4制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的线性扫描伏安(LSV)性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
(1)称量六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)，取硫代乙酰胺为0.5mmol，使得镍与硫摩尔比为1:1，加入20ml乙二胺，搅拌3min，得到溶液A；
(2)在溶液A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:0.5，搅拌1h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应反应，在50℃下反应时间为40h条件下进行反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次，然后20℃下真空干燥5h；
(5)产物在氮气保护气氛下，煅烧温度为100℃煅烧时间为0.5h置于管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
实施例2：
(1)称量六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)，取硫代乙酰胺为0.6mmol，使得镍与硫摩尔比为1:3，加入20ml乙醇，搅拌10min，得到溶液A；
(2)在溶液A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:1，搅拌1h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应反应，在60℃下反应时间为0.5h条件下进行反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次，然后30℃下真空干燥10h；
(5)产物在氮气保护气氛下，煅烧温度为200℃煅烧时间为1h置于管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
实施例3：
(1)称量六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)，取硫代乙酰胺为0.8mmol，使得镍与硫摩尔比为1:5，加入25ml乙醇，搅拌20min，得到溶液A；
(2)在溶液A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:2，搅拌2h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应反应，在100℃下反应时间为10h条件下进行反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次，然后40℃下真空干燥15h；
(5)产物在氮气保护气氛下，煅烧温度为400℃煅烧时间为2h置于管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
实施例4：
(1)称量六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)，取硫代乙酰胺为1mmol，使得镍与硫摩尔比为1:10，加入25m甲醇，搅拌30min，得到溶液 A；
(2)在溶液A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:4，搅拌2h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应反应，在150℃下反应时间为40h条件下进行反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次，然后60℃下真空干燥15h；
(5)产物在氮气保护气氛下，煅烧温度为500℃煅烧时间为4h置于管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
本实施例制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂，从图1中可以看出X射线粉末衍射峰出现的位置表示为NiS2的特征峰，20度左右出现硫的衍射峰，表明合成出了富硫的钒修饰的NiS2电催化剂材料。
从图2的放大60000倍SEM图中可以看出该材料是由小颗粒堆叠起来的花球状结构，小颗粒尺寸在40～80nm之间。
从图3的线性扫描伏安图中可以看出，该样品在电流密度为10mA/cm2时，它具有低的过电势，低至220mV，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至470mV，材料具有良好的电催化析氢活性。
实施例5：
(1)称量六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)与硫代乙酰胺(TAA)，取硫代乙酰胺为2.1mmol，使得镍与硫摩尔比为1:15，加入30ml乙二醇，搅拌60min，得到溶液A；
(2)在溶液A中加入一定量的十二水合钒酸钠(Na3VO4·12H2O)，使得 NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:6，搅拌2h，得到悬浊液B；
(3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应反应，在200℃下反应时间为20h条件下进行反应；
(4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次，然后80℃下真空干燥20h；
(5)产物在氮气保护气氛下，煅烧温度为600℃煅烧时间为3h置于管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。

Claims (5)

1.一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将分散有六水合氯化镍、硫代乙酰胺及十二水合钒酸钠的悬浊液进行溶剂热反应；镍、硫、钒的摩尔比为1:(1～15)：(0.5～6)，悬浊液中硫源浓度为25～70mM；
将溶剂热反应产物置于氮气保护下进行煅烧，煅烧温度为100～600℃，煅烧时间为0.5～4h，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法，其特征在于，所述分散有六水合氯化镍、硫代乙酰胺及十二水合钒酸钠的悬浊液由包括以下步骤的方法得到：将六水合氯化镍NiCl2·6H2O与硫代乙酰胺TAA溶解于一定体积的溶剂中，镍与硫摩尔比为1:(1～15)，使得的硫源浓度为25～70mM，得到悬浊液A；在悬浊液A中加入十二水合钒酸钠Na3VO4·12H2O，使得NiCl2·6H2O与Na3VO4·12H2O的摩尔比为1:(0.5～6)，得到分散有六水合氯化镍、硫代乙酰胺及十二水合钒酸钠的悬浊液。
3.根据权利要求2所述的一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二胺、无水乙醇、甲醇及乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应温度为50～200℃，反应时间为0.5～40h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)将六水合氯化镍NiCl2·6H2O与硫代乙酰胺TAA溶解于溶剂中，镍与硫摩尔比为1:(1～15)，使得的硫源浓度为25～70mM，搅拌3～60min，得到悬浊液A；
2)在悬浊液A中加入十二水合钒酸钠Na3VO4·12H2O，使得NiCl2·6H2O:Na3VO4·12H2O为1:(0.5～6)，搅拌1～2h，得到悬浊液B；
3)将搅拌好的悬浊液B装入高压反应釜中，然后置于烘箱中反应；
4)待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗数次，然后进行真空干燥；
5)产物在氮气保护气氛下管式炉中进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。
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