CN110820006B - 一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和应用。将偏钒酸钠溶于去离子水中，然后再加入氨水得澄清溶液A；将硫代乙酰胺和四水合钼酸铵加入到澄清溶液A中得溶液B；将溶液B转移到高压反应釜中，并将钼箔竖直置于溶液B中，然后置于反应烘箱中水热反应；待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗干净后真空干燥得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。本发明以偏钒酸钠为钒源，硫代乙酰胺为硫源，经一步水热法在钼箔上成功原位合成VS2/MoS2/MF。这种独特的异质结构使得VS2/MoS2/MF具有丰富的暴露边缘活性位点，包括层边缘活性位点和硫边缘活性位点，以及VS2与MoS2之间强烈的电子相互作用，极大地提高了HER性能。

Description

一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于电解水催化领域，涉及一种电解水催化电极材料及其制备方法和应用，具体涉及一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和应用。
背景技术
当前，不可再生的传统化石燃料日益枯竭，引发了能源危机和环境污染两大世界性问题，这极大地推动了我们寻求环保、可持续的能源来源，以满足全球能源需求。氢气被广泛认为是清洁能源的载体，是化石燃料的最佳替代品。在三种典型的制氢方法中，电解水被认为是一种可行的、有前途的制氢路线，其原料水在地球上是丰富的，产物无污染。目前，铂系贵金属被认为是电催化析氢反应(HER)的最佳催化剂，但其大规模应用受到成本高、储量少的制约。受这些挑战的驱动，人们迫切希望探索出一种基于廉价和地球上丰富的元素的低成本和高效率的非贵金属电催化剂。
近年来，以二硫化钼为代表的二维过渡金属硫化物(TMD)，由于其与石墨相似的层状且具有良好的化学和热稳定性，在电催化领域表现出了巨大的优势。实验和理论研究表明，TMD材料的活性位点有限，导电性差，限制了其潜在的催化能力。最近，在能源转换和存储研究领域如超级电容器、金属离子电池，尤其是电催化析氢领域，对金属 VS2固有的导电行为进行了广泛的研究。第一原理计算进一步表明VS2纳米结构的催化活性是与它的边缘结构密切相关。根据这一结论，人们提出了许多提高VS2电催化性能的策略，主要包括构建纳米结构以及将VS2与碳基材料复合。不幸的是，只是通过调整它们的微观结构以更多地暴露活性边缘结构，催化活性位点的增强还不能令人满意，近年来，由于暴露的高活性硫边缘位点增多，表明了少量的MoS2纳米材料具有前所未有的电催化活性。因此，考虑将少量的MoS2加入到VS2中，利用它们的协同效应来提高其催化性能。除此之外，大多数的报道VS2材料是粉末的形式，需要使用聚合物粘合剂，这不仅导致样品与电极之间产生串联电阻，也使其很容易在大电流密度下剥离，由于无法快速释放氢气气泡而导致电催化性能不稳定。另一方面，在低电流密度(<200mA cm-2) 下，制备的VS2催化剂性能良好，但这远远低于工业应用要求的标准(200到1000mA cm-2)。为了解决上述问题，开发一种良好的自支撑VS2基电催化剂来提高大电流密度下的HER 效率是一个迫切的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、反应温和且成本低廉的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极及其制备方法和应用，按此方法制备VS2/MoS2/MF，形貌和尺寸均一，且大电流下电催化析氢性能优异，极大地促进了电解水制氢的工业化生产。
为达到上述目的，本发明的制备方法如下：
1)将0.2～0.3g偏钒酸钠溶于25-35mL的去离子水中，然后再加入2.5mL氨水搅拌均匀得澄清溶液A；
2)取0.75～0.85g硫代乙酰胺和0.12～0.2g四水合钼酸铵加入到澄清溶液A中，搅拌均匀得溶液B；
3)将溶液B转移到高压反应釜中，并将钼箔竖直置于溶液B中，然后置于反应烘箱中，在150～180℃水热反应；
4)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗干净后真空干燥得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
所述步骤1和2)钼源与钒源的摩尔比为0.05～0.1：1。
所述步骤3)水热反应为一步水热法，其反应时间为22～25h。
所述的步骤3)的钼箔的尺寸为1*6cm，将钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥。
所述步骤4)真空干燥是在60℃下真空干燥6h。
按本发明的制备方法制备的自支撑电极是一种纳米片自组装的VS2微米花自支撑电极，其中VS2纳米片内嵌MoS2纳米带。
按本发明制备方法制得的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极在大电流下即>200mA cm-2具有突出的电催化产氢性能：在酸性介质中，当获得500和1000mA cm-2的电流密度时，所需过电势分别为282和336mV。
本发明以偏钒酸钠为钒源，硫代乙酰胺为硫源，经一步水热法在钼箔上成功原位合成VS2/MoS2/MF。它是一种生长在钼箔上的纳米片自组装的VS2微米花结构，其中嵌入了少层MoS2纳米带(VS2/MoS2/MF)。这种独特的异质结构使得VS2/MoS2/MF具有丰富的暴露边缘活性位点，包括层边缘活性位点和硫边缘活性位点，以及VS2与MoS2之间强烈的电子相互作用，极大地提高了HER性能。结果表明，在0.5M硫酸溶液中， VS2/MoS2/MF电极显示了在大电流密度下优异的电催化析氢性能，在电流密度分别为 500和1000mA cm-2时，对应过电势分别为的282和336mV，其塔费尔斜率为73mV，并能维持至少24h的长期稳定性。以上表明，在实际的电解水析氢应用中，VS2/MoS2/MF 可以作为一个有前景的析氢电催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选取合适的硫源与钒源，采用一步水热方法直接合成最终产物，成本低、反应周期短，反应条件温和、制备工艺简单，对环境友好，可以适合大规模生产。
(2)本发明制备的具有微米花结构的VS2/MoS2/MF形貌好、易调控，作为电解水产氢电极材料时能够表现出优异的电催化性能，且相对于未嵌入MoS2纳米带的纯相 VS2/MF，本发明这种独特的异质结构使得VS2/MoS2/MF具有丰富的暴露边缘活性位点，包括层边缘活性位点和硫边缘活性位点，以及VS2与MoS2之间强烈的电子相互作用，极大地提高了HER性能。特别地，在大电流下具有优异的产氢性能，在酸性电解液中，获得500和1000mA/cm2的电流密度，它所需要的过电势分别低至282和336mV。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的VS2/MoS2/MF的拉曼(Raman)图谱；
图2为本发明实施例2制备的VS2/MoS2/MF的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例2制备的VS2/MoS2/MF的透射电镜(TEM)图；
图4为本发明实施例2制备的VS2/MoS2/MF的线性伏安(LSV)图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
1)将规格为1*6cm钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥得到处理后的钼箔备用；
2)将0.2g偏钒酸钠(NaVO3)溶解于25ml去离子水中，加入2.5ml氨水(NH3· H2O)，搅拌10min得到澄清溶液A；
3)将0.75g硫代乙酰胺(C2H5NS)和0.12g四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O) 加入上述澄清溶液A中，搅拌30min，得到溶液B；
4)将溶液B转移到高压反应釜中，并将处理好的钼箔竖直放入，然后置于反应烘箱中，设置温度为155℃，水热反应22h；
5)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗若干次后在 60℃下真空干燥6h得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
实施例2：
1)将规格为1*6cm钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥得到处理后的钼箔备用；
2)将0.22g偏钒酸钠(NaVO3)溶解于30ml去离子水中，加入2.5ml氨水(NH3 ·H2O)，搅拌10min得到澄清溶液A；
3)将0.8g硫代乙酰胺(C2H5NS)和0.15四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O) 加入上述澄清溶液A中，搅拌30min，得到溶液B；
4)将溶液B转移到高压反应釜中，并将处理好的钼箔竖直放入，然后置于反应烘箱中，设置温度为160℃，水热反应24h；
5)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗若干次后在 60℃下真空干燥6h得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
本实施例制备的VS2/MoS2/MF电极材料，从图1中可以看出拉曼图谱出峰的位置表示VS2/MoS2/MF的特征峰，表明成功合成出VS2/MoS2/MF电极材料。
图2是VS2/MoS2/MF在1μm放大倍数下的SEM表征图，可以看出该样品是纳米片自组装形成的VS2/MoS2/MF纳米花，且尺寸均一，分布均匀。
图3A是VS2/MoS2/MF的TEM表征图，可以清楚地看到VS2/MoS2/MF的微米花结构，B是VS2/MoS2/MF的高分辨图，图中晶格条纹0.25nm和0.62nm分别对应于VS2 (011)和MoS2(002)晶面，并且MoS2呈少层带状分布。
图4中分别是VS2/MoS2/MF、VS2/MF、MF的LSV曲线图，可以看出所制备的 VS2/MoS2/MF在0.5M H2SO4电解液中具有良好的电催化产氢性能，相对于VS2/MF，其 HER性能明显提升，在电流密度分别为500和1000mA cm-2时，对应过电势分别为的 282和336mV。
实施例3：
1)将规格为1*6cm钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥得到处理后的钼箔备用；
2)将0.25g偏钒酸钠(NaVO3)溶解于35ml去离子水中，加入2.5ml氨水(NH3 ·H2O)，搅拌10min得到澄清溶液A；
3)将0.82g硫代乙酰胺(C2H5NS)和0.18g四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O) 加入上述澄清溶液A中，搅拌30min，得到溶液B；
4)将溶液B转移到高压反应釜中，并将处理好的钼箔竖直放入，然后置于反应烘箱中，设置温度为165℃，水热反应24h；
5)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗若干次后在 60℃下真空干燥6h得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
实施例4：
1)将规格为1*6cm钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥得到处理后的钼箔备用；
2)将0.3g偏钒酸钠(NaVO3)溶解于35ml去离子水中，加入2.5ml氨水(NH3· H2O)，搅拌10min得到澄清溶液A；
3)将0.85g硫代乙酰胺(C2H5NS)和0.2g四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O) 加入上述澄清溶液A中，搅拌30min，得到溶液B；
4)将溶液B转移到高压反应釜中，并将处理好的钼箔竖直放入，然后置于反应烘箱中，设置温度为170℃，水热反应25h；
5)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗若干次后在 60℃下真空干燥6h得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
实施例5：
1)将规格为1*6cm钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥得到处理后的钼箔备用；
2)将0.27g偏钒酸钠(NaVO3)溶解于30ml的去离子水中，加入2.5ml氨水(NH3 ·H2O)，搅拌10min得到澄清溶液A；
3)将0.81g硫代乙酰胺(C2H5NS)和0.17g四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O) 加入上述澄清溶液A中，搅拌30min，得到溶液B；
4)将溶液B转移到高压反应釜中，并将处理好的钼箔竖直放入，然后置于反应烘箱中，设置温度为180℃，水热反应23h；
5)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗若干次后在 60℃下真空干燥6h得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。

Claims (7)

1.一种MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极的制备方法，其特征在于包括以下合成步骤：
1)将0.2～0.3g偏钒酸钠溶于25-35mL的去离子水中，然后再加入2.5mL氨水搅拌均匀得澄清溶液A；
2)取0.75～0.85g硫代乙酰胺和0.12～0.2g四水合钼酸铵加入到澄清溶液A中，搅拌均匀得溶液B；
3)将溶液B转移到高压反应釜中，并将钼箔竖直置于溶液B中，然后置于反应烘箱中，在150～180℃水热反应；
4)待反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗干净后真空干燥得到MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1和2)钼源与钒源的摩尔比为0.05～0.1：1。
3.根据权利要求1所述的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热反应为一步水热法，其反应时间为22～25h。
4.根据权利要求1所述的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)的钼箔的尺寸为1*6cm，将钼箔先后浸入纯丙酮溶液和盐酸溶液中超声清洗，然后分别用乙醇与去离子水交替冲洗后真空干燥。
5.根据权利要求1所述的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)真空干燥是在60℃下真空干燥6h。
6.一种根据权利要求1所述制备方法制得的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极，其特征在于：所得自支撑电极是一种纳米片自组装的VS2微米花自支撑电极，其中VS2纳米片内嵌MoS2纳米带。
7.一种如权利要求1所述制备方法制得的MoS2纳米带嵌入的VS2微米花自支撑电极在大电流下即>200mA cm-2具有突出的电催化产氢性能：在酸性介质中，当获得500和1000mA cm-2的电流密度时，所需过电势分别为282和336mV。
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