CN113943946A - 一种PHF-Ru@C-N电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PHF‑Ru@C‑N电催化剂及其制备方法，其制备方法为：先将富勒烯表面进行羟基化改性，然后运用水热法将钌原子锚定在多羟基富勒烯表面，同时通过热处理获得高效的PHF‑Ru@C‑N电催化剂。本发明还提供一种由上述方法制备的PHF‑Ru@C‑N电催化剂，所述PHF‑Ru@C‑N电催化剂为纳米颗粒结构。本发明通过对富勒烯表面进行羟基化改性，然后与金属Ru离子配位络合，通过配位键搭造了一个可促进碳笼表面电荷转移的桥梁，使得制备出的电催化剂析氢性能较好，在10电流密度的过电位可以达到32mV。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂，具体涉及一种PHF-Ru@C-N电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着不可再生能源的枯竭和环境污染的日益严重,人类社会迫切需要一种绿色清洁、可持续的能源替代现有的化石燃料。氢气因为零污染、可循环制取和高燃烧量等优点而受到国际社会的广泛关注。在众多制氢方法中,电解水制氢法(Hydrogen evolutionreaction,HER)具有设备简单、可持续和环保等优势。而在电解水制氢中，现用商业阴极催化剂析氢金属催化剂普遍是Pt和Pt基材料,但是其稀缺性，稳定性还有昂贵的价格限制了大规模应用。因此,寻找并开发一种价格便宜、资源丰富、催化性能好且稳定性高的金属催化剂成为了研究热点。
钌(Ru)作为铂族金属中的一种，广泛应用于化工、电子工业、航空航天、计算机技术等领域。目前，在电催化材料方面，钌基催化剂发展迅速,其具有特殊的电子结构，有成对的d轨道电子以及空或半充满的d轨道,可以产生协同效应,有利于电子传输,促进H+的吸附和脱附，从而极大提高了电催化活性,并有望以其较为低廉的价格替代Pt基材料。
作为碳材料的一种，富勒烯C60具有独特的笼状三维结构及较强的吸电子特性等特点，使其在各个领域应用广，但作为电解水催化剂载体的研究较少，其主要原因是富勒烯生物电导率较低，电子传输性能差，限制了其在电催化领域的应用。然而其具有的强电子耦合效应，能加速复合材料界面电子传输效率；并且富勒烯多变的衍生结构，使其衍生物具有很高的性能调控方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种析氢催化性能良好的PHF-Ru@C-N电催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
将200-400mg富勒烯溶于400-600ml甲苯中，然后先后向其中加入20-40ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液和5-10ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，于60-65℃搅拌反应8-16h，反应结束待其冷却至室温后，分液，取下层水溶液依次过滤、离心去除固体杂质后，再旋转蒸发去除溶剂，然后真空干燥得到多羟基富勒烯；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取质量比为1：(2-4)：(10-15)的三氯化钌、多羟基富勒烯和三聚氰胺，先后将其加入去离子水中，搅拌均匀得原料混合液，然后将原料混合液转入水热釜中，于180-190℃水热反应12-14h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体置于管式炉中，在氢氩混合气体保护下以2-5℃/min的升温速率，由室温升至500-700℃，并保温1-2h，保温结束待其自然冷却至室温得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
进一步地，所述步骤2)原料混合液中，三氯化钌、多羟基富勒烯和三聚氰胺的总质量与去离子水的质量比为(13-20):(30-50)。
本发明还提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂，所述PHF-Ru@C-N电催化剂为纳米颗粒结构。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
1.通过水热-烧结法制备PHF-Ru@C-N电催化剂，工艺成熟且操作简单，原料利用率高，易于工业化生产。
2.本发明通过对富勒烯表面进行羟基化改性，然后与金属Ru离子配位络合，通过配位键搭造了一个可促进碳笼表面电荷转移的桥梁。
3.对本发明制备的电催化剂进行性能测试发现本发明所提供的电催化剂形貌完整均匀、析氢性能较好，在10电流密度的过电位可以达到32mV。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的PHF-Ru@C-N电催化剂的XRD图；
图2为本发明实施例3制备的PHF-Ru@C-N电催化剂的TEM图；
图3为本发明实施例3制备的PHF-Ru@C-N电催化剂的析氢性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
本实施例提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
称取200mg富勒烯加入400ml甲苯中，搅拌15min，使富勒烯完全溶解，得到深紫色透明的富勒烯甲苯溶液，然后量取20ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液，逐滴加入到富勒烯的甲苯溶液中，再使用滴管向其中滴加5ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，然后将其置于磁力搅拌器上，在60℃下搅拌反应8h，反应结束，待其冷却至室温后，静置分层，上层为无色透明的甲苯溶液，下层为淡黄色透明的多羟基富勒烯水溶液，通过分液，取下层溶液过滤、离心、旋转蒸发、真空干燥，得到多羟基富勒烯粉末；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取三氯化钌1g、多羟基富勒烯粉末2g和三聚氰胺粉末10g倒入装有30ml去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后将其转入预先准备的水热釜中，将水热釜置于180℃水热12h，待冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体保护下以2℃/min的升温速率，由室温升至500℃，并保温1h，待冷却至室温，得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
实施例2
本实施例提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
称取300mg富勒烯加入500ml甲苯中，搅拌20min，使富勒烯完全溶解，得到深紫色透明的富勒烯甲苯溶液，然后量取30ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液，逐滴加入到富勒烯的甲苯溶液中，再使用滴管向其中滴加8ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，然后将其置于磁力搅拌器上，在63℃下搅拌反应12h，反应结束，待其冷却至室温后，静置分层，上层为无色透明的甲苯溶液，下层为淡黄色透明的多羟基富勒烯水溶液，通过分液，取下层溶液过滤、离心、旋转蒸发、真空干燥，得到多羟基富勒烯粉末；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取三氯化钌1g、多羟基富勒烯粉末3g和三聚氰胺粉末12g倒入装有40ml去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后将其转入预先准备的水热釜中，将水热釜置于185℃水热13h，待冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体保护下以3℃/min的升温速率，由室温升至600℃，并保温1.5h，待冷却至室温，得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
实施例3
本实施例提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
称取400mg富勒烯加入600ml甲苯中，搅拌30min，使富勒烯完全溶解，得到深紫色透明的富勒烯甲苯溶液，然后量取40ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液，逐滴加入到富勒烯的甲苯溶液中，再使用滴管向其中滴加10ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，然后将其置于磁力搅拌器上，在65℃下搅拌反应16h，反应结束，待其冷却至室温后，静置分层，上层为无色透明的甲苯溶液，下层为淡黄色透明的多羟基富勒烯水溶液，通过分液，取下层溶液过滤、离心、旋转蒸发、真空干燥，得到多羟基富勒烯粉末；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取三氯化钌1g、多羟基富勒烯粉末4g和三聚氰胺粉末15g倒入装有50ml去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后将其转入预先准备的水热釜中，将水热釜置于190℃水热14h，待冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体保护下以5℃/min的升温速率，由室温升至700℃，并保温2h，待冷却至室温，得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
图1、图2分别为本实施例制备的PHF-Ru@C-N电催化剂的XRD图和TEM图，从图1可知，PHF-Ru@C-N电催化剂中钌以单质的形式存在；由图2可知PHF-Ru@C-N电催化剂的微观结构为纳米颗粒。
对本实施例制备的PHF-Ru@C-N电催化剂进行HER的LSV测试，结果如图3所示，由图可知，在碱性条件下(1mol/L氢氧化钾水溶液中)10电流密度下的过电位可以达到32mV。
实施例4
本实施例提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
称取200mg富勒烯加入600ml甲苯中，搅拌16min，使富勒烯完全溶解，得到深紫色透明的富勒烯甲苯溶液，然后量取25ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液，逐滴加入到富勒烯的甲苯溶液中，再使用滴管向其中滴加10ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，然后将其置于磁力搅拌器上，在60℃下搅拌反应16h，反应结束，待其冷却至室温后，静置分层，上层为无色透明的甲苯溶液，下层为淡黄色透明的多羟基富勒烯水溶液，通过分液，取下层溶液过滤、离心、旋转蒸发、真空干燥，得到多羟基富勒烯粉末；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取三氯化钌1g、多羟基富勒烯粉末2g和三聚氰胺粉末15g倒入装有30ml去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后将其转入预先准备的水热釜中，将水热釜置于180℃水热14h，待冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体保护下以2℃/min的升温速率，由室温升至600℃，并保温2h，待冷却至室温，得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
实施例5
本实施例提供一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
称取400mg富勒烯加入400ml甲苯中，搅拌30min，使富勒烯完全溶解，得到深紫色透明的富勒烯甲苯溶液，然后量取35ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液，逐滴加入到富勒烯的甲苯溶液中，再使用滴管向其中滴加9ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，然后将其置于磁力搅拌器上，在65℃下搅拌反应8h，反应结束，待其冷却至室温后，静置分层，上层为无色透明的甲苯溶液，下层为淡黄色透明的多羟基富勒烯水溶液，通过分液，取下层溶液过滤、离心、旋转蒸发、真空干燥，得到多羟基富勒烯粉末；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取三氯化钌1g、多羟基富勒烯粉末4g和三聚氰胺粉末10g倒入装有50ml去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后将其转入预先准备的水热釜中，将水热釜置于190℃水热12h，待冷却至室温，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉在氢氩混合气体保护下以5℃/min的升温速率，由室温升至650℃，并保温1h，待冷却至室温，得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
Claims (3)
1.一种PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)多羟基富勒烯的制备
将200-400mg富勒烯溶于400-600ml甲苯中，然后先后向其中加入20-40ml浓度为40％wt的过氧化氢水溶液和5-10ml浓度为50％wt的四丁基氢氧化铵水溶液，于60-65℃搅拌反应8-16h，反应结束待其冷却至室温后，分液，取下层水溶液依次过滤、离心去除固体杂质后，再旋转蒸发去除溶剂，然后真空干燥得到多羟基富勒烯；
2)PHF-Ru@C-N前驱体的制备
称取质量比为1：(2-4)：(10-15)的三氯化钌、多羟基富勒烯和三聚氰胺，先后将其加入去离子水中，搅拌均匀得原料混合液，然后将原料混合液转入水热釜中，于180-190℃水热反应12-14h，反应结束待其冷却至室温后，离心、抽滤、真空干燥，得到PHF-Ru@C-N前驱体；
3)将PHF-Ru@C-N前驱体置于管式炉中，在氢氩混合气体保护下以2-5℃/min的升温速率，由室温升至500-700℃，并保温1-2h，保温结束待其自然冷却至室温得到PHF-Ru@C-N电催化剂。
2.如权利要求1所述的PHF-Ru@C-N电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)原料混合液中，三氯化钌、多羟基富勒烯和三聚氰胺的总质量与去离子水的质量比为(13-20):(30-50)。
3.一种如权利要求1所述方法制备的PHF-Ru@C-N电催化剂，其特征在于，所述PHF-Ru@C-N电催化剂为纳米颗粒结构。
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