CN109273291B - 一种硫钴镍复合材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种硫钴镍复合材料的合成方法，将泡沫镍采用盐酸，去离子水和无水乙醇进行表面清理，以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为原料，使其溶解在特定比例的水和甲醇的混合溶液中，采用水热合成法制备钴酸镍前驱体；将前驱体采用Na2S溶液硫化，获得硫钴镍复合材料，采用乙二醇作为溶剂，然后进行微波修饰，获得一种高性能的硫钴镍复合材料。本发明的有益效果是合成了一种超高性电能的硫钴镍复合材料，为硫钴镍材料更好的应用于电极材料以及超级电容器材料提供了更好的前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种超高电学性能硫钴镍复合材料的合成方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)，超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。超级电容器是通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量的新型元器件。超级电容器技术是一个非常活跃的工程技术研究领域，在移动通信、国防、航空航天、消费电子产品等诸多领域有着巨大的应用价值和市场潜力，目前在混合动力汽车中已经得到广泛使用。
作为超级电容器材料，要求导电性能高、循环稳定性好、倍率性能高等优点，纳米材料能较好地符合上述要求。过渡金属元素存在丰富的可变价态，在电化学环境中易发生可逆的氧化还原反应，且不导致晶体结构的变化，没有耗时的相变过程，从而可以实现快速的储存与释放电荷。因此将过渡金属元素组成的化合物材料引入超级电容器领域后，提高了超级电容器的电化学性能。目前常被用于构建超级电容器的材料主要是基于金属钌元素组成的化合物材料。但是，基于金属钌元素组成的化合物材料的超级电容器电极通常价格不菲，并且其晶体形貌比较单一，阻碍了超级电容器的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫钴镍复合材料的合成方法，本发明的有益效果是合成了一种超高性电能的硫钴镍复合材料，为硫钴镍材料更好的应用于电极材料以及超级电容器材料提供了更好的前景。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
(1)将泡沫镍剪成2.5cm×3cm的小片，分别采用盐酸、去离子水和无水乙醇进行表面清理，用盐酸将泡沫镍表面的氧化镍还原为氯化镍，从而获得游离的Ni2+离子，用去离子水和乙醇清洗去除泡沫镍表面游离的Cl—离子以及油污和灰尘，然后用冷风吹干防止其氧化。
(2)以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为原料，采用水热合成法制备钴酸镍前驱体。将Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O以及尿素溶解在特定比例的甲醇和水的混合溶剂中搅拌，以获得均匀分散的透明溶液；然后将均匀分散的溶液转移至高压水热反应釜中，并将第一步中清洗好的泡沫镍插入水热反应釜；将高压水热反应釜置于电炉中，120℃反应10h，随后空冷至室温；最后将带有泡沫镍的前驱体从高压反应釜中转移出来，并用去离子水和无水乙醇多次清洗，然后在烘箱中干燥。
(3)将钴酸镍前驱体采用0.1mol/L的Na2S在90℃的油浴条件下硫化9h，用去离子水和无水乙醇进行多次冲洗，将其表面冲洗干净，放入烘箱中干燥，初步获得硫钴镍合成材料。
(4)将初步合成的硫钴镍纳米片采用乙二醇作为溶剂，然后进行微波修饰，即可获得一种高性能的硫钴镍复合材料。
(5)以NiCo2S4/CF为工作电极，铂线为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，利用电化学工作站，采用0.1M的NaOH溶液在室温下对生长在泡沫镍上的硫钴镍纳米片阵列进行电化学性能测试，取得了较高的电容值。
附图说明
图1是制备的泡沫镍-硫钴镍纳米片阵列的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
将泡沫镍剪成2.5cm×3cm的片，然后用盐酸，去离子水以无水乙醇清洗；在特定比例的水和甲醇混合液中，采用水热合成法在泡沫镍基底上生长钴酸镍；随后在Na2S溶液中采用水热法进行硫化；最后利用微波修饰，在乙二醇中合成高性能的硫钴镍复合材料，并对其电化学性能进行测试。
(1)泡沫镍-硫钴镍纳米片阵列的生长，其具有过程如下：首先将泡沫镍用盐酸，水以及无水乙醇清洗，去除表面油污，灰尘以及氧化物等杂质，并采用冷风吹干，获得干净的泡沫镍基底。然后将174mgNi(NO3)2·6H2O和238mgCo(NO3)2·6H2O以及270mg尿素溶解在18mL甲醇和2mL水的混合溶剂中搅拌以获得均匀溶液。将此溶液转移至高压反应釜中，并在其中插入处理好的泡沫镍基底。将反应釜置于电炉中，120℃反应10h，即可获得泡沫镍-钴酸镍前驱体，将此前驱体用水和无水乙醇多次清洗并烘干，然后将此前驱体放入盛有0.1mol/L的Na2S溶液中，采用油浴锅在90℃的条件下硫化9h，即可初步获得硫钴镍合成材料。然后将初步合成的硫钴镍纳米片采用乙二醇作为溶剂进行微波修饰，所得的超高电学性能的泡沫镍-硫钴镍纳米片阵列如图1中(a)和(b)所示。
(2)采用电化学站对泡沫镍-硫钴镍的电化学性能进行测试，测试了泡沫镍-硫钴镍的循环伏安曲线，结果可以看出，循环伏安曲线较大程度的偏离矩形，并且出现了明显的氧化还原峰，恒流充放电曲线呈现似三角形的形状，并且随着充放电电流的增加形状保持不变，表现出优异的可逆性，充放电过程中充放电差异很小，表明上述泡沫镍-硫钴镍电极材料具有优异的库伦效率。通过计算，当电流为5mA/cm2时，该电容器的电容量高达2382F/g。这些结果表明，泡沫镍-硫钴镍具有优异的导电性能，电能储存性能，以及优良的倍率性能。
由于Ni相对于贵金属有明显的价格优势，并且其合成温度较低，且相较于简单的金属镍氧化物和金属钴氧化物，NiCo2S4具有高的导电率和电化学活性，是一种理想的电极材料。且之前的研究表明，如果将具有电化学活性的纳米材料直接生长于导电基底上而不采用高分子粘合剂，就会大大提高材料的电化学反应效率。因此，本发明使用了一种广受欢迎的三维网结构材料-泡沫镍，加之其高的导电率，低廉的价格以及易于合成等特性，是一种非常好的生长NiCo2S4纳米材料的基底，从而制备一种高性能硫钴镍合成材料。本发明所需的设备简单，操作工艺便利，试验参数易于控制，成本低廉，且合成的材料具有很高的电化学性能。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种硫钴镍复合材料的合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)将泡沫镍剪成小片，采用盐酸、去离子水和无水乙醇进行表面清理，用盐酸将泡沫镍表面的氧化镍还原为氯化镍，从而获得游离的Ni2+离子，用去离子水和乙醇清洗去除泡沫镍表面游离的Cl-离子以及油污和灰尘，然后用冷风吹干防止其氧化；
(2)将Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O以及尿素溶解在18mL甲醇和2mL水这一特定比例的混合溶剂中搅拌，以获得均匀分散的透明溶液；然后将均匀分散的溶液转移至高压水热反应釜中，并将第一步中清洗好的泡沫镍插入水热反应釜；将高压水热反应釜置于电炉中，120℃反应10h，随后空冷至室温；最后将带有泡沫镍的前驱体从高压反应釜中转移出来，并用去离子水和无水乙醇多次清洗，然后放入烘箱中干燥；
(3)将第二步的前驱体采用0.1mol/L的Na2S溶液在90℃的条件下硫化9h，初步获得硫钴镍复合材料；
(4)将初步获得的硫钴镍复合材料采用乙二醇作为溶剂，然后进行微波修饰，获得硫钴镍复合材料。
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