CN104877152A - 一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，具体涉及制备步骤为：1）以铜片为基材在热水浴中通过化学浴沉积法制备氧化锌纳米锥膜；2）配置聚偏氟乙烯低固含量的氮氮二甲基甲酰胺溶液；3）通过热固化成膜的方法在氧化锌纳米锥膜表面制备聚偏氟乙烯薄膜，得到一种具有一定疏水性的铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合薄膜材料，该材料未来将广泛应用于铜基材料的表面修饰以及在压电铁电材料领域的应用；制备工艺简单，成本低廉，利于工业化操作和生产。
Description
技术领域
本发明属于功能聚偏氟乙烯复合薄膜材料的制备领域，特别涉及一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法。
背景技术
聚偏氟乙烯是一种半结晶性聚合物，根据处理条件的不同，可以得到不同的结晶相，其中α相晶型具有优异的力学性能，且是较好的光电储能材料，可用作特定的化学、光学、电子、太阳能器件等；β相晶型具有很强的压电效应，广泛用作各个领域的换能器件，如光电器件、压敏器件、湿敏器件等。聚偏氟乙烯PVDF到目前为止是应用得最成功的一类压电高分子材料。
聚偏氟乙烯／无机纳米复合材料是生活中常见的一种新型具有多特性的功能性材料，通过调控聚偏氟乙烯／无机纳米复合材料的复合度、均匀性等，利用其协同效应就可以使材料在化学性能、机械性能和物理特性等方面获得最佳的整体性能。目前制备聚偏氟乙烯/无机纳米复合材料的方法主要有溶胶-凝胶法、原位聚合法、纳米粒子原位生长法、物理共混等方法，目前大量的研究主要集中在SiO2、TiO2、纳米Ag、碳纳米管CNTs、蒙脱土、陶瓷粉等纳米粒子复合。纳米氧化锌是一种新型多功能无机材料，本身具有优良的光学、电学、润湿性以及抗菌性等优良性能，在光电材料、纳米材料、光催化材料以及无机抗菌材料方面都有非常广泛的应用。纳米ZnO粒子与聚偏氟乙烯复合材料主要是通过物理共混的方法，目前还没有涉及到纳米粒子膜作为基材。
目前制备聚偏氟乙烯／无机纳米复合材料的这些方法都能有效的使复合材料趋向于生成β相晶型，得到具有优异压电特性的聚偏氟乙烯/无机纳米复合材料。但是在应用的时候还是有很多不足，制备工艺复杂，在制备完薄膜后还需要制备电极，还需要电极化处理之后才能得到应用。涉及技术手段多样，不利于统一生产标准和工业化应用，只能提供理论依据，在未来应用领域还存在很多限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，该方法工艺操作简单，处理方法新颖可行。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括以下步骤：
1）以铜片为基材在热水浴中通过化学浴沉积法制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为5%～15%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在60～80℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
所述的氧化锌纳米锥膜是通过以铜片为基材在热水浴中通过化学浴沉积法制备，其中配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠(NaOH)，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在60℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜。
所述的氧化锌纳米锥膜的底端直径为250nm～450nm，顶端直径为38nm～50nm，长度为1.5μm～3.5μm。
本发明的有益效果是：
本发明旨在提供一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，该复合材料能有效制备高β结晶相含量的薄膜，该薄膜与纳米氧化锌锥膜之间通过协同效应，以及纳米锥的尺寸效应，诱导聚偏氟乙烯晶体类型发生转变，趋向于形成β相晶型。并且二者之间具有很强的结合牢度，提供了一种有机-无机复合材料新的结合方式。并且纳米氧化锌锥膜提供了一种纳米粗糙度，该复合薄膜的表面润湿性能发生变化，使得与纯水之间的接触角增大，提高了薄膜的防污性能。
铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料，其在155℃结晶和在160℃结晶时，均能产生β相结晶峰，并且含量有所提高。复合材料的表面纯水接触角也相应由82°增大到108°,提高了近30%。同时也是一种具有多功能属性的复合材料，在未来的铜基材防腐一起表面抗污染领域也可以得到很好的作用。
本发明制备了铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料，操作简便易行，原料廉价易得，这种制备方法创新易行，有益于未来的工业化生产和应用。
附图说明
图1为本发明的氧化锌纳米锥阵膜列电镜扫描图。
图2为本发明铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料电镜扫描图。
图3为本发明铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料表面接触角；图3（a）为聚偏氟乙烯薄膜的表面接触角; 图3（b）纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料表面接触角。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括有以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出用氮气吹干后放置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在60℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h，制得氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为5%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在60℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例二
一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出用氮气吹干后置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在70℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为10%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在70℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例三
一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出氮气吹干后放置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在80℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为15%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在80℃的热台上待溶剂DMF挥发完全;
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
通过场发射扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线扫描等方法对复合材料界面的结构和形貌进行表征。
参见图1，为本发明的铜基氧化锌纳米锥阵列膜电镜扫描图。从扫描电镜图可以看出该铜基纳米氧化锌锥阵列膜具有很好的纳米尺度效应。
参见图2，为本发明铜基氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的表面场发射电镜扫描图，由表面形貌可以看出，此种形貌有别于纯的聚偏氟乙烯薄膜的晶体形貌，经过比对此种形貌为β结晶相晶型。
参见图3，为本发明铜基氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料表面的接触角，我们可以发现图3（a）聚偏氟乙烯表面接触角为82°，图3（b）复合材料表面接触角为108°，对比可知表面接触角提高了近30%。从而使得铜基氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料复合材料具有了一定抗污染性能。
Claims (6)
1.一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以铜片为基材在热水浴中通过化学浴沉积法制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为5%～15%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在60～80℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合薄膜材料的方法，其特征在于：
所述的氧化锌纳米锥膜是通过以铜片为基材在热水浴中通过化学浴沉积法制备，其中配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠(NaOH)，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在60℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合薄膜材料的方法，其特征在于；所述的氧化锌纳米锥膜的底端直径为250nm～450nm，顶端直径为38nm～50nm，长度为1.5μm～3.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出用氮气吹干后放置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在60℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h，制得氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为5%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在60℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出用氮气吹干后置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在70℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为10%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在70℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
4）将铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融消除热历史10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，即得到铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种制备铜基纳米氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）裁剪4cm×4cm的铜片为基材，依次用800目、1500目、3000目打磨铜片致表面呈粗糙状，依次分别在丙酮、无水乙醇、超纯水溶液中超声5min，取出氮气吹干后放置于60℃烘箱中氧化1h，使铜基表面晶种化；配置化学浴溶液，选择c(Zn2+) : c(OH+) = 1 : 8的摩尔比，Zn2+的来源于六水合硝酸锌 ［Zn(NO3)2·6 H2O］，OH+的来源于氢氧化钠NaOH，分别量取25mL溶液于40mm×70mL的称量瓶中共混并搅拌至澄清形成化学浴溶液，将铜片反向悬挂于化学浴溶液中，在80℃热水浴中通过化学浴沉积法恒温2h,制备氧化锌纳米锥膜；
2）配置聚偏氟乙烯质量份数为15%的DMF铸膜溶液；
3）用移液管移取10μL聚偏氟乙烯铸膜溶液，利用旋转涂膜法在铜基纳米氧化锌阵列表面制备聚偏氟乙烯复合涂膜，在80℃的热台上待溶剂DMF挥发完全；
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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