CN106280146B - 一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一下高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先在锌片基底上生长氧化锌种子层，然后配制锌离子反应溶液于一不锈钢高压反应釜中，然后将长有氧化锌种子层的锌片基底浸入到锌离子反应溶液中密封，并置于反应炉中，在一定条件下反应，得到多孔氧化锌纳米阵列；配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并采用旋转涂膜的方法在多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，干燥，制得多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合涂膜，然后将退火处理，得到高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料。本发明制得的多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料电学性能好，易于回收，成本低廉。

Description

一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及复合薄膜材料制备领域，具体的涉及一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术：
氧化锌是一种重要的宽禁带半导体功能材料，室温下能带带隙为3.3ev。氧化锌的一维纳米材料形态多样，性能优异，加上原材料丰富，价格便宜，对环境无毒无害，在紫外光发射、变阻器、场效应晶体管、表面声波器件、压电转换器和传感器等方面有广阔的应用前景。
聚偏氟乙烯(PVDF)是偏氟乙烯的均聚物，结晶度60-80％，氟含量59％。1994年由T.A.Ford.W.F.Hanford获得均聚物，1960年由美国Pennwalt公司首先商品化，1961年出现了关于其性能、加工以及应用的报道。PVDF是一种白色粉末状结晶聚合物，密度为1.75-1.78g/cm3，吸水率＜0.04％，玻璃化转变温度为-39℃，脆化温度在-62℃以下，结晶熔点约170℃，热分解温度大于316℃，长期使用温度为-40℃-150℃。在0.45MPa负荷压力下，其热变温度为150℃，具有自熄性。聚偏氟乙烯最重要的一个特点是韧性高，拉伸强度为500kg/cm2，冲击强度和耐磨性能也都较好，同时聚偏氟乙烯还具有极好的耐气候性和化学稳定性，在波长为200-400nm的紫外线下照射一年，其性能基本不变，在室温下不受酸、碱、强氧化剂和卤素腐蚀，对脂肪烃、芳香烃、醇和醛等有机溶剂很稳定，使用N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基亚矾等强极性溶剂时才能使其溶解或成胶状溶液。
聚偏氟乙烯/纳米氧化锌复合材料是生活中常见的一种新型具有多特性的功能性材料，通过调控聚偏氟乙烯/纳米氧化锌的复合度、均匀性等，利用其协同效应就可以使材料在化学性能、机械性能和物理特性等方面获得最佳的整体性能。但是目前常用的纳米氧化锌的制备方法工艺较复杂，比表面积较小，难于回收。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，该制备方法简单，制得的多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料电学性能好，防污性能优异，成本低廉。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底超声清洗，用氮气吹干；
(2)在清洗后的锌片基底上生长氧化锌种子层；
(3)配制锌离子反应溶液，并调整溶液的pH值为9-11，并将该反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160-170℃，反应1-3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、干燥，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8-10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述超声清洗的工艺为：将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氧化锌种子层是采用射频溅射法或水热法制备的，所述射频溅射法的温度为室温，功率为70-100W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述锌离子来自于氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种，锌离子反应溶液的浓度为0.2-0.3mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述干燥的条件为：60-100℃下干燥30-60min。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述聚偏氟乙烯溶液中，聚偏氟乙烯的质量分数为5-15％。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过控制氧化锌制备得到条件得到含有孔洞结构的多孔氧化锌纳米阵列，其垂直分布在锌片基底上，易于回收，而且其比表面积大，压电性能好；
本发明制得的聚偏氟乙烯薄膜与多孔纳米氧化锌阵列相互协同，二者结合牢度高，防污性能好，力学性能优异，且制备方法简单，生产成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明。不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干，待用；
(2)在清洗后的锌片基底上采用射频溅射法，在室温，功率为70W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa的条件下制备氧化锌种子层；
(3)配制浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液，并调整溶液的pH值为9，并将该溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160℃，反应1h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、60℃下干燥30min，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制质量分数为5％聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取10μl聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例2
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干，待用；
(2)在清洗后的锌片基底上采用射频溅射法，在室温，功率为100W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa的条件下制备氧化锌种子层；
(3)配制浓度为0.3mol/L的硝酸锌溶液，并调整溶液的pH值为11，并将该溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至170℃，反应3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、100℃下干燥60min，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制质量分数为15％聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取10μl聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例3
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干，待用；
(2)在清洗后的锌片基底上采用射频溅射法，在室温，功率为80W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa的条件下制备氧化锌种子层；
(3)配制浓度为0.22mol/L的硫酸锌溶液，并调整溶液的pH值为9.5，并将该溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至165℃，反应1.5h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、70℃下干燥40min，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制质量分数为7％聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取10μl聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在65℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理9min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例4
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干，待用；
(2)在清洗后的锌片基底上采用射频溅射法，在室温，功率为95W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa的条件下制备氧化锌种子层；
(3)配制浓度为0.24mol/L的氯化锌溶液，并调整溶液的pH值为10，并将该溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至170℃，反应2h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、80℃下干燥45min，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制质量分数为9％聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取10μl聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在70℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
实施例5
一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干，待用；
(2)在清洗后的锌片基底上采用射频溅射法，在室温，功率为90W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa的条件下制备氧化锌种子层；
(3)配制浓度为0.26mol/L的硝酸锌溶液，并调整溶液的pH值为10.5，并将该溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至170℃，反应2.5h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、90℃下干燥50min，得到多孔氧化锌纳米阵列；
(4)配制质量分数为11％聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取10μl聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在75℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理9min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。

Claims (4)

1.一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锌片基底超声清洗，用氮气吹干；
(2)在清洗后的锌片基底上生长氧化锌种子层；其中，氧化锌种子层是采用射频溅射法制备的，所述射频溅射法的温度为室温，功率为70-100W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa；
(3)配制锌离子反应溶液，并调整溶液的pH值为9-11，并将该反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160-170℃，反应1-3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、干燥，得到多孔氧化锌纳米阵列；其中，锌离子来自于氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种，锌离子反应溶液的浓度为0.2-0.3mol/L；
(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60-80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜；
(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8-10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声清洗的工艺为：将锌片基底分别用乙醇、丙酮、二次水超声清洗，然后用氮气吹干。
3.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的条件为：60-100℃下干燥30-60min。
4.如权利要求1所述的一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚偏氟乙烯溶液中，聚偏氟乙烯的质量分数为5-15％。
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