CN103497459A - 一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，包括有以下步骤：1）首先把聚偏氟乙烯与聚丙烯酸丁酯的混合物加热，保温消除热历史，随后将混合熔体迅速降温到170℃；2）利用聚甲基硅氧烷板施加104～105Pa压力给熔体施加剪切应力，静置使聚偏氟乙烯结晶；3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管；本发明工艺简单易行，成本低廉，得到的微米管具有高接触表面积、微米管导线、微米吸附剂、微米除臭剂等使用价值，有望在微电子学、吸附学、物理催化学方面得到应用。
Description
技术领域
本发明属于聚偏氟乙烯微米球管制备技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法。
背景技术
微米管作为一种特殊结构的微米材料有其特别的性能和用途。1991年日本的NEC电镜专家Iijima首次发现碳微米管，此后各种材料的微米管的研究一直是国际新材料领域的前沿和热点，并取得了令人瞩目的成就。科学界人士预言，聚合物微米管以其独特的结构和优异的电学、磁学、光学、吸附等性能，在微电子学、医药学、吸附学和物理催化学等领域有着诱人的应用前景和巨大潜在应用价值。
在微米管的制备上，大多数人采用的为无机材料制备微米管，例如Steinhart等制备了Pd／PS的复合微米管，。Hou等用钯(Ⅱ)／二乙酸酯作为导电改性剂，制备了PPX／Pd复合管。Bognitzki等““则制得了PPX／Al和PPX／Au的复合管。这些微米原料集中在无机微米领域，且耗资大，设备要求高，技术难度大。而寻找一种具有和无机金属材料一样具有热电性同时性能稳定的有机材料制备微米管成了当前研究热点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，具有操作简便易行，原料廉价易得的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）30%～70%的混合物加热到195～205℃，保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加104～105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
本发明的有益效果是：
由于本发明采用了聚偏氟乙烯这样具有稳定性能同时具有一定热电性能的有机树脂，通过找到一种和聚偏氟乙烯相容性极好的聚丙烯酸丁酯，让其完全混合后让二者结晶。然后通过蚀刻的方式去掉一种组分后得到聚偏氟乙烯的微米管材料。本发明采用了有机材料代替传统的无机材料，同时操作简便易行，原料廉价易得，制备的微米管具有高接触表面积、微米管导线、微米吸附剂、微米除臭剂等使用价值，有望在微电子学、吸附学、物理催化学方面得到应用。
另外，聚偏氟乙烯PVDF兼备通用树脂和氟树脂的特性，除具有良好的耐高温性、耐化学腐蚀性、耐氧化性、耐射线辐射性、耐候性能外，还具有压电性、介电性、热电性等特殊性能，是目前含氟塑料膜中产量名列第二位的产品，具有取代无机微米管的潜质。
附图说明
图1为本发明的聚偏氟乙烯微米管的实施例的效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）70%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）30%的混合物加热到195℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加104Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
本微米球管的平均直径在0.5μm。
实施例二
一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）50%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）50%的混合物加热到200℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米管。
本微米球管的平均直径在1μm。
实施例三
一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）30%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）70%的混合物加热到205℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
本微米球管的平均直径在2.5μm。
参见图1，图1为本发明实施例三的效果图。
该图通过实施例三即：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）30%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）70%的混合物加热到205℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
该微米管为垂直球面伸长簇状微米管，由定向生长的聚偏乙烯的γ片晶生长得到，平均直径为2.5μm，具有高接触表面积，并具备一定的压电性，可以作为微米管导线、微米吸附剂、微米除臭剂等使用。
Claims (4)
1.一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）30%～70%的混合物加热到195～205℃，保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加104～105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚偏氟乙烯微米球管的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）70%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）30%的混合物加热到195℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加104Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米球管。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）50%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）50%的混合物加热到200℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
2）利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力给熔体施加剪切应力，在170℃下静置15天，使聚偏氟乙烯结晶；
3）将结晶完全的共混物浸泡在氯仿溶液中蚀刻掉聚丙烯酸酯成分，浸泡三天后，共混物只剩余聚偏氟乙烯晶体，将聚偏氟乙烯晶体取出后烘干，用扫描电镜检测可得到聚偏氟乙烯微米管。
4.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微米球管的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）首先把聚偏氟乙烯（质量百分比）30%与聚丙烯酸丁酯（质量百分比）70%的混合物加热到205℃保温10min消除热历史，随后将混合熔体以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃；
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